Carbonate in Futtermitteln: die amtliche Methode kehrt ein Jahr nach ihrer Streichung in die Verordnung 152/2009 zurück — Zersetzung mit Salzsäure (1,10 g/ml), Messung des CO₂-Volumens mit dem Scheibler-Dietrich-Apparat oder einem Calcimeter, Ergebnis als Calciumcarbonat gegenüber 0,5 g reinem CaCO₃; Einwaage 0,5 g, 1 g oder 2–3 g
Die Durchführungsverordnung (EU) 2025/782 der Kommission, veröffentlicht am 24. April 2025, fügt Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 152/2009 den Teil P — Bestimmung von Carbonaten in Futtermitteln — hinzu. Dieselbe Methode hatte die Durchführungsverordnung 2024/771 gestrichen, weil das EU-Futtermittelrecht hierfür keine Konformitätskontrolle mehr verlange. Die Kommission führt sie wieder ein, weil Carbonate im zugelassenen Futtermittelzusatzstoff Lanthancarbonat-Octahydrat quantifiziert werden müssen und der Katalog der Einzelfuttermittel (Verordnung Nr. 68/2013) für bestimmte Einzelfuttermittel die Angabe von Calciumcarbonat vorschreibt.
- Anwendungsbereich und Prinzip: die Methode bestimmt Carbonate, konventionell als Calciumcarbonat ausgedrückt, in Futtermitteln — außer in Futtermitteln mit Eisencarbonat. Die Carbonate werden mit Salzsäure zersetzt, das freigesetzte CO₂ in einem Messrohr aufgefangen und sein Volumen mit dem unter gleichen Bedingungen aus 0,5 g reinem Calciumcarbonat freigesetzten verglichen. Reagenzien: Salzsäure der Dichte 1,10 g/ml, reines Calciumcarbonat, Schwefelsäure ca. 0,05 mol/l, mit Methylrot gefärbt (Flüssigkeit in den Rohren des Apparats).
- Die Einwaage richtet sich nach dem Carbonatgehalt (als CaCO₃): 0,5 g bei 50–100 %, 1 g bei 40–50 %, 2–3 g bei anderen Erzeugnissen. Alle Bestimmungen erfolgen unter denselben Bedingungen, um Korrekturen für Temperatur- und Druckunterschiede zu vermeiden — vorzugsweise in einem temperierten Raum. Beim Scheibler-Dietrich-Apparat und Proben über 2 g werden zuerst 15 ml destilliertes Wasser in den Kolben gegeben, ebenso im Kontrollversuch; bei einem Apparat mit anderem Volumen sind Einwaagen und Berechnung anzupassen.
- Berechnung: X = V × 100 / (V₁ × 2m), mit X — % (m/m) Carbonate als Calciumcarbonat, V — ml CO₂ aus der Probe, V₁ — ml CO₂ aus 0,5 g CaCO₃, m — Probenmasse in Gramm. Der Anhang beschreibt das Verfahren Schritt für Schritt: Kolben mit einem Röhrchen aus bruchsicherem Material mit 10 ml Säure, Nullstellung über den Dreiwegehahn, langsame Säurezugabe, Druckausgleich mit dem beweglichen Rohr, Schütteln bis zum Ende der CO₂-Entwicklung und Ablesung nach einigen Minuten bei konstantem Gasvolumen; Kontrollversuch mit 0,5 g Calciumcarbonat.
- Hintergrund: die Durchführungsverordnung 2024/771 vom 29. Februar 2024 ersetzte die Anhänge der Verordnung 152/2009 vollständig und strich u. a. die Methoden für flüchtige Stickstoffbasen und Carbonate (keine Pflicht zur Konformitätskontrolle), ersetzte die Diclazuril-Methode und verwies freies und gesamtes Gossypol auf EN-Normen. Ein Jahr später kehren Carbonate als Teil P zurück, nach Teil O (Chlor aus Chloriden). Die Verordnung 2025/782 trat am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung in Kraft.