⚖️ Nerozpuštěné látky podle PN-EN 872 — gravimetrická metoda s filtrem ze skleněných vláken

Fyzikální chemie PN-EN 872

Přehled

STAV (k 07.11.2026). PN-EN 872:2007 — polská verze, vydaná 17.05.2007, zavádí EN 872:2005 [IDT]; nahradila PN-EN 872:2005 (anglickou a německou verzi). Katalogový list PKN nemá poznámku o zrušení — norma je platná. Doplňkovým prvkem je oprava PN-EN 872:2007/Ap1:2007 (schválena 10.08.2007): v předmluvě má být místo „odstraňování“ „vyprazdňování“ a v 5.3 místo „150 °C“ má být „105 °C“. EN 872:2005 nahradila EN 872:1996; v evropském textu zní 5.3: sušárna udržující teplotu (105 ± 2) °C — stejnou teplotu uvádějí princip (kap. 4) i postup (8.6).

ROZSAH (kap. 1). Metoda stanovení nerozpuštěných látek v surových vodách, odpadních vodách a vyčištěných odpadních vodách filtrací přes filtry ze skleněných vláken. Dolní mez stanovitelnosti je přibližně 2 mg/l; horní mez nebyla stanovena. Vzorky vody nejsou vždy stálé — obsah nerozpuštěných látek závisí na době uchovávání, způsobu přepravy, pH a dalších okolnostech, proto se výsledky nestálých vzorků interpretují opatrně. Ruší plovoucí olej a jiné s vodou nemísitelné organické kapaliny (příloha A). Vzorky obsahující více než přibližně 1 000 mg/l rozpuštěných látek mohou vyžadovat dodatečné promytí (8.6). Výsledek do jisté míry závisí na druhu filtru, proto se doporučuje jej uvést; mezi výsledky získanými na filtrech s různou velikostí pórů neexistuje korelace ani přepočítací koeficient (poznámky 1 a 2).

PRINCIP (kap. 3–4). Nerozpuštěné látky jsou pevné látky oddělené filtrací za stanovených podmínek. Vzorek se filtruje za sníženého nebo zvýšeného tlaku přes filtr ze skleněných vláken, filtr se suší při (105 ± 2) °C a zachycený podíl se zváží.

PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kap. 5–6). Filtrační souprava pro filtraci za sníženého nebo zvýšeného tlaku, přizpůsobená filtrům; podložka filtru má volně propouštět vodu. Filtry z borosilikátových skleněných vláken: bez pojiv, kruhové, o průměru odpovídajícím soupravě, s plošnou hmotností od 50 g/m² do 100 g/m², s úbytkem hmotnosti ve slepém pokusu nejvýše 0,017 mg/cm² (pro nejběžnější průměr 47 mm — nejvýše 0,3 mg). Slepý pokus se provádí pro každou krabičku nebo šarži filtrů: celý postup z kap. 8 se 150 ml destilované vody místo vzorku, na třech náhodně vybraných filtrech. Filtry lze předem promýt (150 ml destilované vody a sušení při 105 °C nejméně 1 h). Sušárna udržující (105 ± 2) °C, analytické váhy vážící s přesností nejméně 0,1 mg, podložky pro sušení filtrů (například Petriho misky). Pro kontrolu: standardní suspenze mikrokrystalické celulózy 500 mg/l (0,500 g v přepočtu na sušinu v baňce 1 000 ml, stálá nejméně tři měsíce) a pracovní standardní suspenze 50 mg/l (100 ml standardní suspenze na 1 000 ml, připravovaná denně).

ODBĚR A UCHOVÁVÁNÍ (kap. 7). Vzorky se odebírají podle pokynů (EN 25667-2, EN ISO 5667-3), nejlépe do lahví z průhledného materiálu, které se nenaplní zcela, aby je bylo možné promíchat protřepáním. Analyzují se co nejdříve, nejlépe do 4 h; vzorky, které nelze v této době zkoušet, se uchovávají ve tmě při teplotě od 1 °C do 5 °C a nesmějí zmrznout. Vzorky se nekonzervují žádnými přídavky. Výsledky vzorků uchovávaných déle než 2 dny se interpretují opatrně a doba a podmínky uchovávání se uvádějí v protokolu.

POSTUP (kap. 8). Vzorek dosáhne pokojové teploty. Filtr se uvede do vlhkostní rovnováhy se vzduchem u vah a zváží s přesností na 0,1 mg, chráněný před prachem (například v exsikátoru). Filtr se vloží hladkou stranou dolů do nálevky soupravy. Lahev se vzorkem se silně protřepe a ihned se jedním pohybem přelije vhodný objem do odměrného válce (vzorek ze zcela naplněné lahve se promíchá přeléváním mezi dvěma lahvemi). Objem se volí tak, aby sušina na filtru ležela v optimálním rozsahu od 5 mg do 50 mg, bez překročení 1 l; platný výsledek vyžaduje zachycený podíl nejméně 2 mg. Objem se odečítá s přesností 2 % nebo lepší a objemy menší než 25 ml se stanoví vážením. Po přefiltrování se válec propláchne přibližně 20 ml destilované vody, kterou se promyje filtr, a stěny nálevky — dalšími 20 ml; při více než 1 000 mg/l rozpuštěných látek se filtr navíc promyje třemi dávkami po 50 ml. Když se filtr ucpává, stanovení se opakuje s menším objemem a výsledek se interpretuje opatrně. Téměř suchý filtr se sejme pinzetou s plochými konci, suší se na podložce při (105 ± 2) °C nejméně 1 h, ale ne déle než 14–16 h, uvede se do rovnováhy se vzduchem u vah a zváží jako předtím.

KONTROLA (kap. 9). Celý postup se opakuje s 200 ml pracovní standardní suspenze 50 mg/l jako vzorkem; výtěžnost má činit od 90 % do 110 %.

VÝPOČET A PROTOKOL (kap. 10). Obsah nerozpuštěných látek ρ (mg/l) = 1 000 × (b − a) / V, kde a a b jsou hmotnosti filtru před filtrací a po ní (mg) a V — objem vzorku (ml; vážený vzorek se počítá 1 g = 1 ml). Výsledky pod 2 mg/l se uvádějí jako „pod 2 mg/l“, ostatní — v mg/l se dvěma platnými číslicemi. Protokol obsahuje odkaz na normu, datum a místo zkoušky, označení vzorku, výrobce a označení filtru, výsledek a odchylky a okolnosti, které mohly ovlivnit výsledek (například ucpávání filtru, doba uchovávání).

PRECIZNOST (kap. 11). Podle normy závisí preciznost hlavně na druhu vzorku, nikoli na samotné metodě, a do jisté míry na druhu filtru; obecně platné údaje o reprodukovatelnosti nelze uvést, protože v mezilaboratorní zkoušce nelze zajistit totožné dílčí vzorky reálných vod. Opakovatelnost ilustrují výsledky švédské mezilaboratorní zkoušky z roku 1992 (175 laboratoří, syntetické vzorky s kaolinem a mikrokrystalickou celulózou).

PŘEDPISY. Nařízení ministra námořního hospodářství a vnitrozemské plavby z 12.07.2019 (Dz.U. 2019 pol. 1311, platné): celkové nerozpuštěné látky — gravimetrická (vážková) metoda, referenční metodika PN-EN 872; předpis doplňuje „filtrace přes membránu 0,45 µm, sušení při 105 °C a vážení“ a „preciznost ± 5 %, správnost ± 10 %“ (příl. č. 12 poř. č. 73). Nejvyšší přípustné hodnoty pro čistírny splaškových a komunálních odpadních vod: 50 mg/l při EO pod 2 000 a od EO 2 000 — 35 mg/l nebo 90 % snížení (příl. č. 2 poř. č. 3); pro průmyslové odpadní vody 35 mg/l, pro celulózový a papírenský a sodný průmysl 50 mg/l, pro koksárenský 70 mg/l (příl. č. 4 poř. č. 3).

DRUHÝ ZDROJ. Metoda US EPA 160.2 (1971) „Residue, Non-Filterable“ má stejný průběh: dobře promíchaný vzorek se filtruje přes filtr ze skleněných vláken bez pojiva a zachycený podíl se suší do konstantní hmotnosti při 103–105 °C a váží na vahách s přesností 0,1 mg; filtry se předem promývají destilovanou vodou a suší a vzorek se zkouší co nejdříve a uchovává v chladu. Čísla v tomto popisu pocházejí z EN 872:2005, nikoli z metody EPA.

CO ZDE NEUVÁDÍME. Čísla opakovatelnosti z tabulky 1 a postup u vzorků obsahujících olej nebo jiné organické kapaliny (příloha A) — jsou mimo dostupný text normy. Text polského vydání (kromě opravy Ap1) jsme nečetli — popis vychází z textu EN 872:2005, který PN-EN 872:2007 zavádí beze změn.

Princip metody

Odměřený objem vzorku se filtruje za sníženého nebo zvýšeného tlaku přes filtr z borosilikátových skleněných vláken bez pojiv. Filtr se zachyceným podílem se suší při teplotě 105 °C (s tolerancí 2 °C) a zváží a obsah nerozpuštěných látek se vypočte z rozdílu hmotností filtru po filtraci a před ní, vztaženého na objem vzorku. Nerozpuštěné látky jsou látky oddělené filtrací za stanovených podmínek, proto výsledek do jisté míry závisí na druhu filtru a uvádí se spolu s jeho výrobcem a označením.

Použití

• Surové vody, odpadní vody a vyčištěné odpadní vody (rozsah normy, kap. 1)
• Odpadní vody a srážkové a tavné vody — referenční metodika celkových nerozpuštěných látek v Dz.U. 2019 pol. 1311 (příl. č. 12 poř. č. 73)
• Kontrola odpadních vod z čistíren splaškových a komunálních odpadních vod vůči přípustným hodnotám 35–50 mg/l nebo 90 % snížení (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 2 poř. č. 3)
• Kontrola průmyslových odpadních vod vůči přípustným hodnotám 35–70 mg/l (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 4 poř. č. 3)

Klíčové parametry

Norma

Označení normy

PN-EN 872:2007 + Ap1:2007 (polská verze; zavádí EN 872:2005 [IDT])

Název (PL)

Jakość wody — Oznaczanie zawiesin — Metoda z zastosowaniem filtracji przez sączki z włókna szklanego

Název (EN)

Water quality — Determination of suspended solids — Method by filtration through glass fibre filters

Postup krok za krokem

1. Odběr a uchování vzorku

   Odebrat vzorek do lahve z průhledného materiálu, nenaplnit ji zcela, bez konzervačních přídavků. Zkoušet co nejdříve, nejlépe do 4 h; jinak uchovávat ve tmě bez zmrazení. Uchovávání delší než 2 dny uvést v protokolu (kap. 7).

   🌡 Teplota: 1–5 °C

2. Kontrola filtrů

   Pro každou krabičku nebo šarži filtrů provést tři slepé pokusy: celý postup se 150 ml destilované vody místo vzorku; úbytek hmotnosti nejvýše 0,017 mg/cm² (0,3 mg pro průměr 47 mm). Filtry lze předem promýt a vysušit při 105 °C nejméně 1 h (5.2).

3. Zvážení filtru

   Nechat vzorek dosáhnout pokojové teploty. Filtr uvést do vlhkostní rovnováhy se vzduchem u vah a zvážit s přesností na 0,1 mg, chráněný před prachem (8.1–8.3).

4. Odměření vzorku

   Vložit filtr hladkou stranou dolů do nálevky. Lahví silně protřepat a ihned jedním pohybem přelít do válce takový objem, aby zachycený podíl činil od 5 mg do 50 mg (nejméně 2 mg), nejvýše 1 l; objem odečíst s přesností 2 %, objemy menší než 25 ml zvážit (8.4–8.5).

5. Filtrace a promývání

   Přefiltrovat vzorek, propláchnout válec přibližně 20 ml destilované vody a promýt jí filtr, stěny nálevky promýt dalšími 20 ml. Při více než 1 000 mg/l rozpuštěných látek promýt filtr navíc třemi dávkami po 50 ml, včetně okraje filtru. Když se filtr ucpává, opakovat stanovení s menším objemem (8.6).

6. Sušení a vážení

   Téměř suchý filtr sejmout pinzetou s plochými konci, položit na podložku a sušit nejméně 1 h, ale ne déle než 14–16 h. Uvést do rovnováhy se vzduchem u vah a zvážit jako před filtrací (8.6).

   🌡 Teplota: (105 ± 2) °C

7. Kontrola

   Opakovat celý postup s 200 ml pracovní standardní suspenze 50 mg/l; výtěžnost má činit od 90 % do 110 % (kap. 9).

8. Výpočet a protokol

   Vypočítat ρ = 1 000 × (b − a) / V (mg/l). Výsledek pod 2 mg/l uvést jako „pod 2 mg/l“, ostatní se dvěma platnými číslicemi; v protokolu uvést výrobce a označení filtru a okolnosti, které mohly ovlivnit výsledek (kap. 10).

Potřebné vybavení a přístroje

Činidla, živné půdy a spotřební materiál

Bezpečnost a ochrana zdraví při práci (BOZP)

• Norma upozorňuje, že velké skleněné nádoby, z nichž se odčerpává vzduch, mohou při poškození (například poškrábání) prudce implodovat — je třeba dodržet odpovídající bezpečnostní opatření (předmluva)
• Jinak norma neobsahuje požadavky BOZP — uživatel má znát běžnou laboratorní praxi a sám stanoví bezpečnostní pravidla v souladu s národními předpisy; u odpadních vod stanoví pravidla ochrany před biologickými činiteli laboratoř na základě posouzení rizik

Časté dotazy