🧪 CHSK — chemická spotřeba kyslíku

Fyzikální chemie PN-ISO 15705

Ve zkratce

Stanovení indexu chemické spotřeby kyslíku (ST-CHSK) miniaturizovanou metodou v uzavřených zkumavkách. Zkouška se provádí podle normy PN-ISO 15705:2005 (ISO 15705:2002); Rozsah bez ředění: ST-CHSK do 1000 mg/l; vyšší hodnoty po zředění. Postup zahrnuje 5 kroků; oblasti použití: Odpadní vody z čistíren — CHSK stanovená dichromanovou metodou: 150 mg O₂/l (EO pod 2000) a 125 mg O₂/l nebo 75 % snížení (EO od 2000), ve slévaných denních vzorcích (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 2 a 3), Referenční metodika CHSK při zkoušení odpadních vod, vedle PN-ISO 6060 (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12), Jakékoli vzorky vody, včetně splaškových a průmyslových odpadních vod — bez ředění do 1000 mg/l ST-CHSK a 1000 mg/l chloridů.

Na první pohled

  • Norma: PN-ISO 15705:2005 (ISO 15705:2002)
  • Kategorie: Fyzikální chemie
  • Kroky postupu: 5
  • Rozsah bez ředění: ST-CHSK do 1000 mg/l; vyšší hodnoty po zředění
  • Chloridy: do 1000 mg/l v neředěném vzorku; při vyšší koncentraci ředění na cca 1000 mg/l nebo méně
  • Mez detekce: 6 mg/l (fotometricky, 600 nm); 15 mg/l (titračně) — údaje jedné laboratoře

Přehled

STAV (k 28.10.2026). PN-ISO 15705:2005 — polská verze, vydaná 05.05.2005, zavádí ISO 15705:2002 [IDT]. Norma je platná — bez poznámky o zrušení.

ROZSAH (anotace normy). Stanovení má empirický charakter a je vhodné pro jakékoli vzorky vody, včetně všech splaškových a průmyslových odpadních vod. Týká se neředěných vzorků s ST-CHSK do 1000 mg/l a koncentrací chloridů nepřesahující 1000 mg/l. Vzorky s vyšší ST-CHSK se před stanovením ředí a vzorky s vysokou koncentrací chloridů — tak, aby koncentrace chloridů činila cca 1000 mg/l nebo méně. Při nízké CHSK je preciznost menší a mez detekce horší. Metoda oxiduje téměř všechny druhy organických sloučenin a většinu anorganických redukujících látek.

MEZ DETEKCE A ODEČET (anotace normy). 6 mg/l při fotometrické detekci při 600 nm a 15 mg/l při titrační detekci — podle jedné laboratoře, která porovnala obě techniky na komerční soupravě zkumavek s rozsahem do 1000 mg/l (mez detekce je 4,65násobek směrodatné odchylky v rámci série pro slepý vzorek nebo velmi malý standard). Titrační odečet se používá u vzorků, které mají po mineralizaci neobvyklou barvu nebo zákal.

PŘÍLOHY NORMY. Porovnání s plnorozsahovou metodou ISO 6060 (příl. A), rozbor možných nebezpečí (příl. B), informace o komerčních soupravách zkumavek (příl. C), použití metody ve sníženém rozsahu (příl. D a E) a kontrola koncentrace chloridů (příl. F).

ODPADNÍ VODY — PŘEDPIS. Nařízení ministra námořního hospodářství a vnitrozemské plavby ze dne 12. července 2019 (Dz.U. 2019 pol. 1311): pro CHSK stanovenou dichromanovou metodou (CHSKCr) v odpadních vodách z čistíren je nejvyšší přípustná hodnota 150 mg O₂/l při EO pod 2000 a 125 mg O₂/l nebo minimální procento snížení 75 % při EO od 2000 (příl. č. 2 a 3, slévané denní vzorky). Jako referenční metodiky CHSK předpis uvádí PN-ISO 6060 a PN-ISO 15705 (příl. č. 12, poř. č. 14).

CO ZDE NEUVÁDÍME. Text normy kromě rozsahu a seznamu příloh nemáme, proto neuvádíme složení a koncentrace činidel, objem vzorku ve zkumavce, podmínky mineralizace požadované normou, kalibraci, vlnovou délku pro nízký rozsah, kontrolní kritéria ani údaje o preciznosti. Hotové soupravy zkumavek se používají podle návodu výrobce.

Princip metody

Dichromanová metoda (CHSKCr): vzorek se zahřívá s dichromanem draselným v prostředí kyseliny sírové za přítomnosti síranu stříbrného jako katalyzátoru. Chloridy — nejčastější rušivý vliv — se vážou síranem rtuťnatým na rozpustný komplex. Při oxidaci látek vzorku přechází chrom(VI) z dichromanu na chrom(III); výsledek se uvádí v mg O₂/l.

V miniaturizované verzi jsou vzorek a činidla uzavřeny v těsné zkumavce, která po mineralizaci slouží také jako kyveta. V metodách ASTM D1252 (metoda B) a Standard Methods 5220 D se zkumavky zahřívají při 150 °C po dobu 2 h a poté se měří přírůstek chromu(III) při cca 600 nm (vyšší rozsah) nebo úbytek chromu(VI) při cca 420 nm (nízký rozsah). Norma ISO 15705 uvádí fotometrickou detekci při 600 nm nebo titrační — její podmínky mineralizace zde necitujeme.

Použití

Klíčové parametry

ParametrHodnota
Rozsah bez ředěníST-CHSK do 1000 mg/l; vyšší hodnoty po zředění
Chloridydo 1000 mg/l v neředěném vzorku; při vyšší koncentraci ředění na cca 1000 mg/l nebo méně
Mez detekce6 mg/l (fotometricky, 600 nm); 15 mg/l (titračně) — údaje jedné laboratoře
Odečetfotometrický při 600 nm nebo titrační (vzorky s neobvyklou barvou nebo zákalem po mineralizaci)
Mineralizace podle ASTM D1252 B150 °C, 2 h v uzavřené zkumavce — podmínka americké metody, necitovaná z ISO 15705

Norma

Označení normy
PN-ISO 15705:2005 (ISO 15705:2002)
Název (PL)
Jakość wody — Oznaczanie indeksu chemicznego zapotrzebowania tlenu (SP-ChZT) — Metoda zminiaturyzowana z zastosowaniem szczelnych probówek
Název (EN)
Water quality — Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) — Small-scale sealed-tube method

Postup krok za krokem

  1. Odběr a příprava vzorku

    Vzorky nejlépe ve skleněných lahvích; nestálé vzorky se zkoušejí bez prodlení, a je-li prodlení nevyhnutelné — okyselí se koncentrovanou kyselinou sírovou na pH ≤ 2; vzorky s nerozpuštěnými látkami se homogenizují (Standard Methods 5220 D). U odpadních vod z čistíren předpis vyžaduje analýzu homogenizovaných, nedekantovaných a nefiltrovaných vzorků (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 2, vysvětlivka 2).

  2. Ředění

    Vzorek s ST-CHSK nad 1000 mg/l se před stanovením zředí; vzorek s vysokou koncentrací chloridů — na cca 1000 mg/l chloridů nebo méně (anotace normy).

  3. Mineralizace v uzavřené zkumavce

    Vzorek a činidla se uzavřou ve zkumavce a zahřívají; v metodě ASTM D1252 B — při 150 °C po dobu 2 h v topném bloku, sušárně nebo pískové lázni. Podmínky normy ISO 15705 zde necitujeme.

  4. Odečet

    Fotometricky při 600 nm, ve zkumavce jako kyvetě; vzorky s neobvyklou barvou nebo zákalem po mineralizaci — titračně (anotace normy).

  5. Výsledek

    ST-CHSK v mg/l (mg O₂/l), se zohledněním ředění vzorku.

Potřebné vybavení a přístroje

VybaveníPříkladOrientační cena
Topný blok pro zkumavkyzahřívá uzavřené zkumavky během mineralizace; metoda ASTM D1252 B připouští i sušárnu nebo pískovou lázeň—
Fotometr nebo spektrofotometrměření při 600 nm; zkumavka slouží jako kyveta—
Uzavřené zkumavky s činidlypřipravené v laboratoři nebo komerční soupravy (příl. C normy) — podle návodu výrobce—
Titrační soupravapro titrační odečet vzorků s neobvyklou barvou nebo zákalem po mineralizaci—

Činidla, živné půdy a spotřební materiál

ČinidloCASPodrobnosti
Dichroman draselný7778-50-9oxidační činidlo v prostředí kyseliny sírové; během stanovení přechází chrom(VI) na chrom(III)
Kyselina sírová koncentrovaná7664-93-9reakční prostředí dichromanové metody
Síran stříbrný10294-26-5katalyzátor oxidace; chloridy srážejí stříbro jako chlorid stříbrný a brzdí jeho působení
Síran rtuťnatý7783-35-9váže chloridy na rozpustný rtuťnatý komplex

Bezpečnost a ochrana zdraví při práci (BOZP)

Časté dotazy

Která norma tuto zkoušku popisuje?

Zkouška se provádí podle normy PN-ISO 15705:2005 (ISO 15705:2002) — „Water quality — Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) — Small-scale sealed-tube method“.

Jak tato metoda funguje?

Dichromanová metoda (CHSKCr): vzorek se zahřívá s dichromanem draselným v prostředí kyseliny sírové za přítomnosti síranu stříbrného jako katalyzátoru. Chloridy — nejčastější rušivý vliv — se vážou síranem rtuťnatým na rozpustný komplex.

Jaký je rozsah měření a přesnost?

Rozsah bez ředění: ST-CHSK do 1000 mg/l; vyšší hodnoty po zředění; Chloridy: do 1000 mg/l v neředěném vzorku; při vyšší koncentraci ředění na cca 1000 mg/l nebo méně; Mez detekce: 6 mg/l (fotometricky, 600 nm); 15 mg/l (titračně) — údaje jedné laboratoře; Odečet: fotometrický při 600 nm nebo titrační (vzorky s neobvyklou barvou nebo zákalem po mineralizaci).

Jak dlouho zkouška trvá?

Postup zahrnuje 5 kroků. Norma neuvádí dobu trvání u každé etapy — rozhoduje vlastní postup laboratoře.

Jaké vybavení je potřeba?

Topný blok pro zkumavky, Fotometr nebo spektrofotometr, Uzavřené zkumavky s činidly, Titrační souprava.

Kde se tato zkouška používá?

Odpadní vody z čistíren — CHSK stanovená dichromanovou metodou: 150 mg O₂/l (EO pod 2000) a 125 mg O₂/l nebo 75 % snížení (EO od 2000), ve slévaných denních vzorcích (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 2 a 3); Referenční metodika CHSK při zkoušení odpadních vod, vedle PN-ISO 6060 (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12); Jakékoli vzorky vody, včetně splaškových a průmyslových odpadních vod — bez ředění do 1000 mg/l ST-CHSK a 1000 mg/l chloridů; Vzorky s neobvyklou barvou nebo zákalem po mineralizaci — titrační odečet.

Jaká bezpečnostní opatření platí?

Činidla obsahují dichroman draselný (chrom(VI)), koncentrovanou kyselinu sírovou a sůl rtuti; nebezpečí rozebírá příl. B normy — při práci platí bezpečnostní listy činidel a souprav; S použitými zkumavkami (chrom, rtuť, stříbro) se zachází podle bezpečnostního listu soupravy.

Která laboratoř může tuto zkoušku provést?

Zkoušku provádějí laboratoře akreditované podle ISO/IEC 17025. Na LabCoda je najdete podle označení normy PN-ISO 15705.

🔍 Najít laboratoř, která tuto zkoušku provádí