🔬 Dusitany ve vodě

Fyzikální chemie PN-EN 26777

Přehled

STAV (k 28.10.2026). PN-EN 26777:1999 — polská verze, vydaná 28.07.1999, zavádí EN 26777:1993 [IDT] a ISO 6777:1984 [IDT]; nahradila PN-C-04576-06:1973. Norma je platná — bez poznámky o zrušení.

ROZSAH (kap. 1–2). Metoda molekulové absorpční spektrometrie pro stanovení dusitanů v pitné vodě, surové vodě a odpadních vodách. Při maximálním vzorku 40 ml se stanoví dusitanový dusík do 0,25 mg/l. Mez detekce v kyvetách 40 mm při vzorku 40 ml činí 0,001–0,002 mg/l; 0,062 mg/l dává pak absorbanci cca 0,66 a v kyvetě 10 mm 0,25 mg/l — cca 0,67 (údaje z mezilaboratorní zkoušky ve Velké Británii).

RUŠIVÉ VLIVY (bod 2.4, kap. 9, příl.). Ze zkoušených látek významně ruší pouze chloramin, chlor, thiosíran, polyfosforečnan sodný a železo(III). Při vysoké alkalitě vzorku se před ředěním přidá roztok kyseliny fosforečné, aby se dosáhlo pH 1,9 ± 0,1; metoda snáší hydrogenuhličitanovou alkalitu nejméně 300 mg/l ve vzorku 40 ml.

VZORKY (kap. 6). Skleněné lahve; analýza co nejdříve, do 24 h od odběru. Uchovávání při 2–5 °C může konzervovat mnoho druhů vzorků, ale je třeba to ověřit.

STANDARDNÍ ROZTOKY (kap. 10). Standardní roztoky dusitanů mohou být nestálé — koncentrace roztoku 100 mg/l se ověřuje titrací roztoku manganistanu draselného c(1/5 KMnO₄) = 0,01 mol/l: na 50 ml manganistanu by se mělo spotřebovat 35,02 ± 0,40 ml standardního roztoku.

VODA K LIDSKÉ SPOTŘEBĚ A ODPADNÍ VODY — PŘEDPISY. Nařízení ministra zdravotnictví ze dne 22. května 2026 (Dz.U. 2026 pol. 748), příl. č. 1 část B: dusitany 0,50 mg/l (jako NO₂), [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 a po úpravě 0,10 mg/l; nejistota měření — 20 % parametrické hodnoty (příl. č. 4 část B); při chloraminaci se amonné ionty a dusitany přidávají k parametrům skupiny A monitoringu (příl. č. 3). Nařízení ministra námořního hospodářství a vnitrozemské plavby ze dne 12. července 2019 (Dz.U. 2019 pol. 1311) uvádí PN-EN 26777 jako referenční metodiku (molekulová absorpční spektrofotometrie) dusitanového dusíku v odpadních vodách (příl. č. 12, poř. č. 8).

PŘEPOČET (tab. 2). 1 mg/l dusíku odpovídá 3,29 mg/l dusitanů (NO₂).

CO ZDE NEUVÁDÍME. Čísla z tabulky preciznosti (tab. 3) a z tabulky vlivu jiných látek (příl.) zde neopisujeme.

Princip metody

Dusitany ve vzorku reagují se 4-aminobenzensulfonamidem za přítomnosti kyseliny fosforečné při pH 1,9 za vzniku diazoniové soli. Tato sůl s dihydrochloridem N-(1-naftyl)ethylendiaminu — přidávaným spolu se 4-aminobenzensulfonamidem v jednom činidle — tvoří růžové barvivo, jehož absorbance se měří při 540 nm.

Použití

• Pitná voda — dusitany 0,50 mg/l, po úpravě 0,10 mg/l, a podmínka [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část B); při chloraminaci parametr skupiny A monitoringu (příl. č. 3)
• Surové vody (kap. 1)
• Odpadní vody — PN-EN 26777 je referenční metodikou dusitanového dusíku (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12)
• V údajích o preciznosti normy také odtok odpadních vod a mořská voda (tab. 3)

Klíčové parametry

Norma

Označení normy

PN-EN 26777:1999

Název (PL)

Jakość wody — Oznaczanie azotynów — Metoda absorpcyjnej spektrometrii cząsteczkowej

Název (EN)

Water quality — Determination of nitrite — Molecular absorption spectrometric method

Postup krok za krokem

1. Analytický vzorek

   Nejvýše 40 ml (dusitany do 0,25 mg/l dusíku); pro vyšší koncentrace menší vzorek. Vzorky s nerozpuštěnými látkami se nechají usadit nebo se filtrují přes filtr ze skleněných vláken (bod 7.1).

2. Činidlo

   Vzorek převést pipetou do baňky 50 ml a doplnit vodou na 40 ± 2 ml — to je podmínka správného pH reakce. Přidat 1,0 ml barvicího činidla, ihned promíchat, doplnit po rysku a nechat stát; pH by mělo činit 1,9 ± 0,1 (bod 7.2, kap. 9).

3. Měření

   Nejméně 20 min po přidání činidla změřit absorbanci v maximu (cca 540 nm) v kyvetě o vhodné optické dráze proti vodě (bod 7.2).

4. Korekce na barvu

   Může-li barva vzorku rušit, zpracuje se druhý podíl stejně, ale místo barvicího činidla se přidá 1,0 ml roztoku kyseliny fosforečné 1,5 mol/l (bod 7.3).

5. Slepý pokus

   40 ± 2 ml vody místo vzorku (bod 7.4).

6. Kalibrace

   Do devíti baněk 50 ml odměřit z byrety 0–10,00 ml standardního roztoku 1,00 mg/l (0–10 µg dusíku), doplnit na 40 ± 2 ml a postupovat jako se vzorkem; kyvety 10 a 40 mm podle tab. 1 (přípustné i 50 mm). Graf absorbance (po odečtení nulového členu) proti hmotnosti dusíku má být lineární a procházet počátkem (bod 7.5).

7. Výpočet

   A_r = A_s − A_b (nebo A_s − A_b − A_c), vše v kyvetách stejné délky; z grafu hmotnost dusíku m_N v µg; ρ_N = m_N / V v mg/l. Výsledek jako ρ_N, ρ_NO₂ nebo c(NO₂⁻) — tab. 2 (bod 8.1).

8. Ověření standardního roztoku

   50 ml roztoku KMnO₄ c(1/5 KMnO₄) = 0,01 mol/l s 10 ± 1 ml kyseliny sírové 2,5 mol/l se titruje standardním roztokem 100 mg/l (špička byrety pod hladinou), ke konci se zahřeje na cca 40 °C; roztok vyhovuje, vejde-li se spotřeba do 35,02 ± 0,40 ml (kap. 10).

Potřebné vybavení a přístroje

Činidla, živné půdy a spotřební materiál

Bezpečnost a ochrana zdraví při práci (BOZP)

• Barvicí činidlo je nebezpečné — je třeba zabránit styku činidla a jeho složek s kůží a jejich požití (upozornění k bodu 4.3)
• S kyselinou fosforečnou 15 mol/l a kyselinou chlorovodíkovou k mytí skla se zachází podle bezpečnostních listů

Časté dotazy