🔬 Dusičnany ve vodě

Fyzikální chemie ISO 7890-3

Ve zkratce

Spektrometrické stanovení dusičnanů v surových vodách a vodách určených k pití metodou s kyselinou sulfosalicylovou. Zkouška se provádí podle normy ISO 7890-3:1988; Rozsah: dusičnanový dusík do 0,2 mg/l při vzorku 25 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích (ve vzorku 1–5 µg N). Postup zahrnuje 9 kroků; oblasti použití: Pitná voda — dusičnany 50 mg/l (NO₃) a podmínka [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část B), Surové vody — v údajích o preciznosti normy mj. říční vody (tab. 2), Zbarvené vody do 150 mg/l Pt — s korekcí na absorpci vzorku (bod 6.5).

Na první pohled

Norma: ISO 7890-3:1988
Kategorie: Fyzikální chemie
Kroky postupu: 9
Rozsah: dusičnanový dusík do 0,2 mg/l při vzorku 25 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích (ve vzorku 1–5 µg N)
Mez detekce: 0,003–0,013 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 25 ml)
Vlnová délka: 415 nm; kyvety 40 nebo 50 mm

Přehled

STAV (k 28.10.2026). ISO 7890-3:1988 — vydání 1, vydané 24.11.1988; norma ISO je platná. V katalogu PKN není norma zavádějící ISO 7890-3 (vyhledávání „ISO 7890-3“ a „7890-3“ — bez výsledků), proto je polský název pracovním překladem.

ROZSAH (kap. 1). Metoda stanovení dusičnanových iontů v surových vodách a vodách určených k pití. Při maximálním vzorku 25 ml se stanoví dusičnanový dusík do 0,2 mg/l; menší vzorky rozšiřují rozsah směrem nahoru. Mez detekce v kyvetách 40 mm při vzorku 25 ml činí 0,003–0,013 mg/l (4,65 směrodatné odchylky slepého pokusu v rámci série) a 0,2 mg/l dává absorbanci cca 0,68.

RUŠIVÉ VLIVY (bod 1.6, příl. A). Hlavními potenciálními rušivými činiteli jsou chloridy, orthofosforečnany, hořčík a mangan(II); příl. A uvádí vliv několika desítek látek. Barva vzorku do 150 mg/l Pt neruší, použije-li se korekce na absorpci vzorku (bod 6.5). Rušení dusitany odstraní přídavek azidu sodného (nebo kyseliny amidosírové) a EDTA přidávaná s alkalickým roztokem zabraňuje vysrážení solí vápníku a hořčíku.

VZORKY (kap. 5). Skleněné lahve; analýza co nejdříve po odběru. Uchovávání při 2–5 °C může konzervovat mnoho druhů vzorků, ale je třeba to ověřit pro každý druh vzorku.

VODA K LIDSKÉ SPOTŘEBĚ — PŘEDPIS. Nařízení ministra zdravotnictví ze dne 22. května 2026 (Dz.U. 2026 pol. 748), příl. č. 1 část B: dusičnany 50 mg/l (jako NO₃), přičemž [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 (koncentrace NO₃ a NO₂ v mg/l), a po úpravě dusitany nepřekračují 0,10 mg/l; nejistota měření dusičnanů — 15 % parametrické hodnoty (příl. č. 4 část B). 50 mg/l NO₃ odpovídá 11,3 mg/l dusičnanového dusíku (přepočítací faktor 0,226 z tab. 1 normy) — při takových koncentracích musí být vzorek malý: v tab. 2 normy se říční vody s 9–10 mg/l dusíku zkoušely ve vzorcích 0,5 ml.

ODPADNÍ VODY. Norma nezahrnuje odpadní vody (rozsah: surové a pitné vody). Předpis o odpadních vodách (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12, poř. č. 7) pro dusičnanový dusík uvádí spektrofotometrii bez uvedené normy, průtokovou analýzu PN-EN ISO 13395 a iontovou chromatografii PN-EN ISO 10304-1.

CO ZDE NEUVÁDÍME. Čísla z tabulky preciznosti (tab. 2) a tabulky vlivu jiných látek (příl. A) zde neopisujeme.

Princip metody

Spektrometrické měření žluté sloučeniny, kterou tvoří kyselina sulfosalicylová — vznikající po přidání salicylanu sodného a kyseliny sírové ke vzorku — reakcí s dusičnany a po následném zalkalizování. Měření při 415 nm.

S alkalickým roztokem se přidává disodná sůl EDTA, aby se nesrážely soli vápníku a hořčíku; azid sodný se přidává k odstranění rušení dusitany.

Použití

Pitná voda — dusičnany 50 mg/l (NO₃) a podmínka [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část B)
Surové vody — v údajích o preciznosti normy mj. říční vody (tab. 2)
Zbarvené vody do 150 mg/l Pt — s korekcí na absorpci vzorku (bod 6.5)

Klíčové parametry

Parametr	Hodnota
Rozsah	dusičnanový dusík do 0,2 mg/l při vzorku 25 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích (ve vzorku 1–5 µg N)
Mez detekce	0,003–0,013 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 25 ml)
Vlnová délka	415 nm; kyvety 40 nebo 50 mm
Stálost zbarvení	absorbance stálá nejméně 24 h (poznámka k bodu 6.3.3)
Rušivé vlivy	chloridy, orthofosforečnany, hořčík, mangan(II); barva do 150 mg/l Pt s korekcí
Přepočet	1 mg/l NO₃ = 0,226 mg/l N

Norma

Označení normy: ISO 7890-3:1988
Název (PL): Jakość wody — Oznaczanie azotanów — Część 3: Metoda spektrometryczna z kwasem sulfosalicylowym (tłumaczenie robocze — normy nie wprowadzono do PN)
Název (EN): Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid

Postup krok za krokem

Analytický vzorek

Vzorky s nerozpuštěnými látkami nechat usadit, odstředit nebo přefiltrovat přes promytý filtr ze skleněných vláken; vzorky s pH nad 8 neutralizovat kyselinou octovou. Do odpařovací misky odměřit pipetou takový objem (nejvýše 25 ml), aby obsahoval 1–5 µg dusičnanového dusíku (bod 6.1, 6.4).
Odstranění dusitanů a odpaření

Přidat 0,5 ml roztoku azidu sodného a 0,2 ml kyseliny octové, počkat nejméně 5 min a odpařit do sucha na vroucí vodní lázni (bod 6.3.2).
Salicylan sodný

Přidat 1 ml roztoku salicylanu sodného, promíchat a znovu odpařit do sucha; misku sejmout z lázně a ochladit na pokojovou teplotu (bod 6.3.2).
Kyselina sírová

Přidat 1 ml kyseliny sírové, rozpustit odparek jemným pohybováním miskou a nechat stát cca 10 min (bod 6.3.2).
Zalkalizování

Přidat 10 ml vody, poté 10 ml alkalického roztoku; kvantitativně převést do baňky 25 ml, nedoplňovat; baňku držet 10 ± 2 min v lázni 25 ± 0,5 °C, poté doplnit vodou po rysku (bod 6.3.2).
Měření

Změřit absorbanci při 415 nm v kyvetě 40 nebo 50 mm proti destilované vodě; zbarvení je stálé nejméně 24 h (bod 6.3.3).
Slepý pokus a kalibrace

Slepý pokus s 5,00 ml vody místo vzorku (bod 6.2). Kalibrace: 1–5 ml pracovního roztoku 1 mg/l (1–5 µg N) v odpařovacích miskách, dále jako se vzorkem; graf absorbance (po odečtení slepého pokusu) proti hmotnosti dusíku má být lineární a procházet počátkem — jinak se kalibrace opakuje (bod 6.3).
Korekce na barvu vzorku

U silně zbarvených vzorků se druhý podíl zpracuje stejně, ale bez salicylanu sodného, a odečte se jeho absorbance A_c (bod 6.5).
Výsledek

A_r = A_s − A_b (nebo A_s − A_b − A_c); z grafu hmotnost dusíku m(N) v µg; ρ_N = m(N) / V v mg/l; výsledek jako ρ_N, ρ_NO₃ nebo c(NO₃) — tab. 1 (kap. 7).

Potřebné vybavení a přístroje

Vybavení	Příklad	Orientační cena
Spektrometr	pro práci při 415 nm, s kyvetami o optické dráze 40 nebo 50 mm (bod 4.1)	—
Odpařovací misky	cca 50 ml; nové nebo zřídka používané se vypláchnou vodou a projdou prvními dvěma odstavci bodu 6.3.2, aby se vyčistily (bod 4.2)	—
Vroucí vodní lázeň	pro nejméně šest odpařovacích misek (bod 4.3)	—
Vodní lázeň s termostatem	25 ± 0,5 °C (bod 4.4)	—
Odměrné baňky s jednou ryskou 25 ml	pro roztoky připravené k měření (bod 6.3.2)	—

Činidla, živné půdy a spotřební materiál

Činidlo	CAS	Podrobnosti
Kyselina sírová koncentrovaná	7664-93-9	c(H₂SO₄) = 18 mol/l, ρ = 1,84 g/ml (bod 3.1)
Kyselina octová ledová	64-19-7	c = 17 mol/l, ρ = 1,05 g/ml; k neutralizaci vzorků s pH nad 8 a během stanovení (bod 3.2)
Alkalický roztok	—	200 ± 2 g hydroxidu sodného v cca 800 ml vody, poté 50 ± 0,5 g disodné soli EDTA (dihydrátu); po ochlazení doplnit na 1 l; v polyethylenové lahvi, stálý neomezeně (bod 3.3)
Roztok azidu sodného, 0,5 g/l	26628-22-8	0,05 g azidu sodného v cca 90 ml vody, doplnit na 100 ml; stálý neomezeně. Místo něj lze použít roztok kyseliny amidosírové 0,75 g/l (bod 3.4)
Roztok salicylanu sodného, 10 g/l	54-21-7	1 ± 0,1 g ve 100 ± 1 ml vody; připravuje se čerstvý každý pracovní den (bod 3.5)
Dusičnan draselný — standardní roztoky	7757-79-1	zásobní 1000 mg/l dusíku: 7,215 ± 0,001 g KNO₃ sušeného při 105 °C nejméně 2 h, doplnit na 1 l — uchovávaný nejvýše 2 měsíce; 100 mg/l — nejvýše 1 měsíc; pracovní 1 mg/l — čerstvý při každém použití (bod 3.6–3.8)

Bezpečnost a ochrana zdraví při práci (BOZP)

Při práci s koncentrovanou kyselinou sírovou, kyselinou octovou a alkalickým roztokem je nezbytná ochrana očí a ochranný oděv; činidla se nepipetují ústy (kap. 3 a 6)
Azid sodný je při požití velmi toxický a pevné činidlo při styku s kyselinami uvolňuje velmi toxický plyn (upozornění k bodu 3.4)

Časté dotazy

Která norma tuto zkoušku popisuje?

Zkouška se provádí podle normy ISO 7890-3:1988 — „Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid“.

Jak tato metoda funguje?

Jaký je rozsah měření a přesnost?

Rozsah: dusičnanový dusík do 0,2 mg/l při vzorku 25 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích (ve vzorku 1–5 µg N); Mez detekce: 0,003–0,013 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 25 ml); Vlnová délka: 415 nm; kyvety 40 nebo 50 mm; Stálost zbarvení: absorbance stálá nejméně 24 h (poznámka k bodu 6.3.3).

Jak dlouho zkouška trvá?

Postup zahrnuje 9 kroků. Norma neuvádí dobu trvání u každé etapy — rozhoduje vlastní postup laboratoře.

Jaké vybavení je potřeba?

Spektrometr, Odpařovací misky, Vroucí vodní lázeň, Vodní lázeň s termostatem, Odměrné baňky s jednou ryskou 25 ml.

Kde se tato zkouška používá?

Pitná voda — dusičnany 50 mg/l (NO₃) a podmínka [dusičnany]/50 + [dusitany]/3 ≤ 1 (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část B); Surové vody — v údajích o preciznosti normy mj. říční vody (tab. 2); Zbarvené vody do 150 mg/l Pt — s korekcí na absorpci vzorku (bod 6.5).

Jaká bezpečnostní opatření platí?

Při práci s koncentrovanou kyselinou sírovou, kyselinou octovou a alkalickým roztokem je nezbytná ochrana očí a ochranný oděv; činidla se nepipetují ústy (kap. 3 a 6); Azid sodný je při požití velmi toxický a pevné činidlo při styku s kyselinami uvolňuje velmi toxický plyn (upozornění k bodu 3.4).

Která laboratoř může tuto zkoušku provést?

Zkoušku provádějí laboratoře akreditované podle ISO/IEC 17025. Na LabCoda je najdete podle označení normy ISO 7890-3.

🔍 Najít laboratoř, která tuto zkoušku provádí