🔬 Amoniakální dusík ve vodě
Ve zkratce
Manuální spektrometrické stanovení amonných iontů ve vodě měřením modré sloučeniny, která vzniká se salicylanem a chlornanem za přítomnosti nitroprussidu sodného. Zkouška se provádí podle normy PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984); Rozsah: amoniakální dusík do 1 mg/l při vzorku 40 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích. Postup zahrnuje 8 kroků; oblasti použití: Pitná voda — amonné ionty 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část C); při chloraminaci parametr skupiny A monitoringu (příl. č. 3), Většina surových vod (kap. 1), Odpadní vody — PN-ISO 7150-1 je jednou z referenčních metodik amoniakálního dusíku (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12).
Na první pohled
- Norma: PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984)
- Kategorie: Fyzikální chemie
- Kroky postupu: 8
- Rozsah: amoniakální dusík do 1 mg/l při vzorku 40 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích
- Mez detekce: 0,003–0,008 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 40 ml)
- Vlnová délka: cca 655 nm — maximum absorbance se ověří při prvním použití metody
Přehled
STAV (k 28.10.2026). PN-ISO 7150-1:2002 — polská verze, vydaná 10.01.2002, zavádí ISO 7150-1:1984 [IDT]; nahradila PN-C-04576-01:1976. Norma je platná — bez poznámky o zrušení.
ROZSAH (kap. 1). Manuální spektrometrická metoda stanovení amonných iontů v pitné vodě a ve většině surových a odpadních vod. Nadměrně zbarvené nebo zasolené vody vyžadují předchozí destilaci (kap. 10). Při maximálním analytickém vzorku 40 ml se stanoví amoniakální dusík do 1 mg/l, v menších vzorcích — výrazně vyšší koncentrace. Mez detekce v kyvetách 40 mm při vzorku 40 ml činí 0,003–0,008 mg/l; 0,200 mg/l dusíku dává pak absorbanci cca 0,69 a v kyvetě 10 mm 0,750 mg/l — cca 0,65 (údaje z mezilaboratorní zkoušky ve Velké Británii).
CHEMISMUS (kap. 3). Chlornanové ionty vznikají v roztoku alkalickou hydrolýzou dichlorisokyanurátu sodného; vzniklý chloramin reaguje se salicylanem sodným při pH 12,6 za přítomnosti nitroprussidu sodného. Chloraminy přítomné ve vzorku se tak stanoví kvantitativně spolu s amonnými ionty. Citrát sodný v činidle maskuje rušivé vlivy kationtů, zejména vápníku a hořčíku.
RUŠIVÉ VLIVY (kap. 9–10). Ze zkoušených látek vážně rušily pouze anilin a ethanolamin — to je třeba očekávat u primárních aminů, které se ve vodách v významných koncentracích vyskytují zřídka. Extrémně kyselé nebo alkalické vzorky a látky redukující chlornan ruší tvorbu barevné sloučeniny. V zasolených vzorcích se sráží hořčík, když se vyčerpá komplexační schopnost citrátu — pak je nutná destilace podle ISO 5664 s jímáním destilátu do kyseliny chlorovodíkové 1 % (V/V); destilát se neutralizuje a doplní na známý objem.
NÍZKÉ KONCENTRACE (kap. 11). Stanovení nízkých koncentrací je zvlášť náchylné k systematické chybě ze stop amonných iontů v okolí analýzy. Norma ukládá při každém použití metody zaznamenávat absorbance slepého pokusu a kalibrační řady (měřené proti vodě) a při prvním použití metody odhadnout celkovou směrodatnou odchylku (nejméně 9 stupňů volnosti).
VODA K LIDSKÉ SPOTŘEBĚ A ODPADNÍ VODY — PŘEDPISY. Nařízení ministra zdravotnictví ze dne 22. května 2026 (Dz.U. 2026 pol. 748): amonné ionty 0,50 mg/l (příl. č. 1 část C tab. 2 poř. č. 4), nejistota měření 40 % parametrické hodnoty (příl. č. 4 část B); při chloraminaci se amonné ionty a dusitany přidávají k parametrům skupiny A monitoringu (příl. č. 3). Nařízení ministra námořního hospodářství a vnitrozemské plavby ze dne 12. července 2019 (Dz.U. 2019 pol. 1311) uvádí PN-ISO 7150-1 mezi referenčními metodikami stanovení amoniakálního dusíku v odpadních vodách (příl. č. 12, poř. č. 6).
PŘEPOČTY (tab. 2). 1 mg/l dusíku odpovídá 1,288 mg/l amonných iontů a 1,216 mg/l amoniaku; 1 mg/l amonných iontů odpovídá 0,777 mg/l dusíku.
CO ZDE NEUVÁDÍME. Čísla z tabulky preciznosti (tab. 3) a ze zkoušek vlivu jiných látek (příl. A) zde neopisujeme.
Princip metody
Spektrometrické měření při přibližně 655 nm modré sloučeniny, která vzniká reakcí amonných iontů se salicylanovými a chlornanovými ionty za přítomnosti pentakyanonitrosylželezitanu sodného (nitroprussidu sodného).
Chlornanové ionty vznikají v roztoku alkalickou hydrolýzou dichlorisokyanurátu sodného a reakce chloraminu se salicylanem probíhá při pH 12,6. Citrát sodný maskuje rušivé vlivy vápníku a hořčíku; chloraminy přítomné ve vzorku se stanoví spolu s amonnými ionty.
Použití
- Pitná voda — amonné ionty 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část C); při chloraminaci parametr skupiny A monitoringu (příl. č. 3)
- Většina surových vod (kap. 1)
- Odpadní vody — PN-ISO 7150-1 je jednou z referenčních metodik amoniakálního dusíku (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12)
- Nadměrně zbarvené nebo zasolené vody — po destilaci podle ISO 5664 (kap. 10)
Klíčové parametry
| Parametr | Hodnota |
|---|---|
| Rozsah | amoniakální dusík do 1 mg/l při vzorku 40 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích |
| Mez detekce | 0,003–0,008 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 40 ml) |
| Vlnová délka | cca 655 nm — maximum absorbance se ověří při prvním použití metody |
| Vývoj zbarvení | nejméně 60 min ve vodní lázni 25 ± 1 °C; všechna stanovení a kalibrace při stejné teplotě (± 1 K) |
| pH reakce | 12,6 ± 0,1 |
| Přepočet | 1 mg/l N = 1,288 mg/l NH₄⁺ = 1,216 mg/l NH₃ |
Norma
- Označení normy
- PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984)
- Název (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Część 1: Manualna metoda spektrometryczna
- Název (EN)
- Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method
Postup krok za krokem
-
Odběr a uchování vzorku
Polyethylenové nebo skleněné lahve; analýza co nejdříve nebo uchovávání při 2–5 °C. Ke konzervaci lze vzorek okyselit kyselinou sírovou na pH < 2, zabrání-li se pohlcování amoniaku ze vzduchu (kap. 6).
-
Analytický vzorek
Nejvýše 40 ml (amoniakální dusík do 1 mg/l); pro vyšší koncentrace menší vzorek. Vzorky s nerozpuštěnými látkami se nechají usadit nebo se gravitačně filtrují přes propláchnutý filtr ze skleněných vláken; místo toho je lze destilovat. Vzorek převést do baňky 50 ml a podle potřeby doplnit na 40 ± 1 ml vodou bez amonných iontů (bod 7.1–7.2).
-
Vytvoření barevné sloučeniny
Přidat 4,00 ± 0,05 ml barvicího činidla a promíchat, poté 4,00 ± 0,05 ml roztoku dichlorisokyanurátu sodného a promíchat — pH by mělo činit 12,6 ± 0,1. Doplnit vodou po rysku, protřepat a vložit baňku do vodní lázně 25 ± 1 °C (bod 7.3.1).
-
Měření
Po nejméně 60 min vyjmout baňku z lázně a změřit absorbanci v maximu (cca 655 nm) v kyvetě o vhodné optické dráze proti vodě bez amonných iontů ve srovnávací kyvetě (bod 7.3.2).
-
Slepý pokus
Stejně, se 40 ± 1 ml vody bez amonných iontů místo vzorku (bod 7.4).
-
Kalibrace
Do devíti baněk 50 ml odměřit z byrety 0–40 ml standardního roztoku 1 mg/l (0–40 µg dusíku), doplnit na 40 ± 1 ml a postupovat jako se vzorkem; kyvety 10 a 40 mm podle tab. 1. Graf absorbance (po odečtení nulového členu) proti hmotnosti dusíku má být lineární a procházet počátkem (bod 7.5).
-
Výpočet
A_r = A_s − A_b (v kyvetách stejné délky); z grafu pro danou optickou dráhu odečíst hmotnost dusíku m_N v µg; koncentrace ρ_N = m_N / V v mg/l, kde V — objem vzorku v ml (kap. 8). Přepočty na NH₄⁺ a NH₃ — tab. 2.
-
Kontrola
Při každém použití metody se zaznamenávají absorbance slepého pokusu a kalibrační řady, aby se zachytila kontaminace amonnými ionty nebo vada činidla (bod 11.2); při prvním použití se odhadne celková směrodatná odchylka (bod 11.3).
Potřebné vybavení a přístroje
| Vybavení | Příklad | Orientační cena |
|---|---|---|
| Spektrometr | pro práci při 655 nm, s kyvetami o optické dráze 10–50 mm (bod 5.1) | — |
| Vodní lázeň nebo inkubátor | udržující 25 ± 1 °C (bod 5.2) | — |
| Odměrné baňky s jednou ryskou 50 ml | pro zkoušené roztoky a kalibrační řadu (bod 7.2, 7.5) | — |
| Byreta | k odměřování standardního roztoku do kalibrační řady (bod 7.5.1) | — |
| Laboratorní sklo | myté mycím roztokem (bod 4.7) a důkladně oplachované vodou bez amonných iontů | — |
Činidla, živné půdy a spotřební materiál
| Činidlo | CAS | Podrobnosti |
|---|---|---|
| Voda bez amonných iontů | — | destilovaná voda prošlá silně kyselým katexem v H-cyklu nebo znovu destilovaná s 0,10 ml kyseliny sírové (1,84 g/ml) na 1000 ml, s vylitím prvních 50 ml destilátu; uchovávaná s cca 10 g katexu na litr (bod 4.1) |
| Barvicí činidlo | — | 130 ± 1 g salicylanu sodného a 130 ± 1 g dihydrátu citrátu trisodného rozpustit ve vodě, doplnit na cca 950 ml, přidat 0,970 ± 0,005 g dihydrátu nitroprussidu sodného a doplnit na 1000 ml; v lahvi z hnědého skla stálé nejméně 2 týdny (bod 4.2) |
| Roztok dichlorisokyanurátu sodného | — | 32,0 ± 0,1 g hydroxidu sodného v 500 ± 50 ml vody, po ochlazení 2,00 ± 0,02 g dihydrátu dichlorisokyanurátu sodného; doplnit na 1000 ml; v lahvi z hnědého skla stálý nejméně 2 týdny (bod 4.3) |
| Chlorid amonný — standardní roztoky | 12125-02-9 | 1000 mg/l dusíku: 3,819 ± 0,004 g NH₄Cl sušeného při 105 °C nejméně 2 h, doplnit na 1000 ml — stálý nejméně 1 měsíc; 100 mg/l — stálý 1 týden; 1 mg/l — připravovaný bezprostředně před použitím (bod 4.4–4.6) |
| Roztok k mytí skla | — | 100 ± 2 g hydroxidu draselného ve 100 ± 2 ml vody, po ochlazení 900 ± 50 ml ethanolu 95 % (V/V); v polyethylenové lahvi (bod 4.7) |
Bezpečnost a ochrana zdraví při práci (BOZP)
- Roztok dichlorisokyanurátu obsahuje hydroxid sodný (32 g/l) a roztok k mytí skla — hydroxid draselný v ethanolu; s nimi i s ostatními činidly se zachází podle bezpečnostních listů
Časté dotazy
Která norma tuto zkoušku popisuje?
Zkouška se provádí podle normy PN-ISO 7150-1:2002 (ISO 7150-1:1984) — „Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method“.
Jak tato metoda funguje?
Spektrometrické měření při přibližně 655 nm modré sloučeniny, která vzniká reakcí amonných iontů se salicylanovými a chlornanovými ionty za přítomnosti pentakyanonitrosylželezitanu sodného (nitroprussidu sodného). Chlornanové ionty vznikají v roztoku alkalickou hydrolýzou dichlorisokyanurátu sodného a reakce chloraminu se salicylanem probíhá při pH 12,6.
Jaký je rozsah měření a přesnost?
Rozsah: amoniakální dusík do 1 mg/l při vzorku 40 ml; vyšší koncentrace v menších vzorcích; Mez detekce: 0,003–0,008 mg/l (kyveta 40 mm, vzorek 40 ml); Vlnová délka: cca 655 nm — maximum absorbance se ověří při prvním použití metody; Vývoj zbarvení: nejméně 60 min ve vodní lázni 25 ± 1 °C; všechna stanovení a kalibrace při stejné teplotě (± 1 K).
Jak dlouho zkouška trvá?
Postup zahrnuje 8 kroků. Norma neuvádí dobu trvání u každé etapy — rozhoduje vlastní postup laboratoře.
Jaké vybavení je potřeba?
Spektrometr, Vodní lázeň nebo inkubátor, Odměrné baňky s jednou ryskou 50 ml, Byreta, Laboratorní sklo.
Kde se tato zkouška používá?
Pitná voda — amonné ionty 0,50 mg/l (Dz.U. 2026 pol. 748, příl. č. 1 část C); při chloraminaci parametr skupiny A monitoringu (příl. č. 3); Většina surových vod (kap. 1); Odpadní vody — PN-ISO 7150-1 je jednou z referenčních metodik amoniakálního dusíku (Dz.U. 2019 pol. 1311, příl. č. 12); Nadměrně zbarvené nebo zasolené vody — po destilaci podle ISO 5664 (kap. 10).
Jaká bezpečnostní opatření platí?
Roztok dichlorisokyanurátu obsahuje hydroxid sodný (32 g/l) a roztok k mytí skla — hydroxid draselný v ethanolu; s nimi i s ostatními činidly se zachází podle bezpečnostních listů.
Která laboratoř může tuto zkoušku provést?
Zkoušku provádějí laboratoře akreditované podle ISO/IEC 17025. Na LabCoda je najdete podle označení normy PN-ISO 7150-1.