🔬 水中总铁
以 1,10-菲啰啉法分光光度测定水中总铁，在 510 nm 处测量橙红色 Fe²⁺ 络合物的吸光度。
要点速览
- 标准: PN-ISO 6332:2001
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 9
- 各步骤合计时间: 31 分钟
- 测量范围: 0,01–5,0 mg/L Fe
- 波长: 510 nm
- 检出限: 0,01 mg/L
概述
铁是最常测定的水质指标之一。天然水体中主要以 Fe²⁺（亚铁，溶解态）与 Fe³⁺（高铁，形成沉淀）形式存在。铁浓度偏高（>0,2 mg/L）会使水呈铁锈色、带金属味、在管路中形成沉积，并促进铁细菌繁殖。
PN-EN ISO 6332 标准规定了用 1,10-菲啰啉测定铁的分光光度法。该方法可测定总铁（将 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺ 后）、溶解性总铁以及溶解性亚铁。适用范围：0,01–5 mg/L Fe。
波兰饮用水中铁的限值为 0,200 mg/L（卫生部条例）。该项目为饮用水、地下水、地表水与污水例行监测的必测项目。
方法原理
样品中的 Fe³⁺ 用盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）还原为 Fe²⁺。生成的 Fe²⁺ 与 1,10-菲啰啉反应，形成稳定的橙红色三(1,10-菲啰啉)合铁(II)络合物 [Fe(phen)₃]²⁺。在 510 nm 处以分光光度法测定络合物的吸光度。显色强度与铁浓度成正比（朗伯-比尔定律）。反应在 pH 2,9–3,5 且菲啰啉过量的条件下最佳。
应用领域
- 饮用水质量控制（波兰法律公报 2017 年第 2294 项 —— 限值 200 µg/L）
- 地下水监测（水井、取水口）
- 除铁工艺控制
- 地表水检测（河流、湖泊）
- 供暖与冷却系统用水控制
- 工业与市政污水检测
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量范围 | 0,01–5,0 mg/L Fe |
| 波长 | 510 nm |
| 检出限 | 0,01 mg/L |
| 准确度 | 0,1–5,0 mg/L 范围内 ±5% |
| 反应 pH | 2,9–3,5 |
| 显色时间 | 15 分钟 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 6332:2001
- 标准名称（波兰语）
- Jakość wody — Oznaczanie żelaza — Metoda spektrometryczna z 1,10-fenantroliną
- 标准名称（英语）
- Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline
分步操作程序
-
样品准备
采样后立即用 HCl 将样品酸化至 pH <2（稳定化）。测定溶解性铁时经 0,45 µm 过滤（测总铁时不过滤）。
-
取样
用移液器将适量样品（如 50 mL）移入 100 mL 容量瓶。浓度较高的样品需稀释。
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将 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺
加入 2 mL 10% 盐酸羟胺溶液，混匀，静置 5 分钟使还原完全。
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加入缓冲液
加入 5 mL 10% 柠檬酸钠（或乙酸钠）溶液，使 pH 保持 2,9–3,5，混匀。
-
加入菲啰啉
加入 5 mL 0,25% 1,10-菲啰啉溶液，用去离子水定容至刻度，混匀后静置。
-
显色
静置至少 15 分钟，使橙红色络合物显色完全。
-
吸光度测定
以空白（去离子水 + 试剂）为参比，用 10 mm 比色皿在 510 nm 处测定吸光度，由校准曲线读取浓度。
-
校准
用至少 5 个标准（0–5 mg/L Fe）按与样品相同的方法绘制校准曲线。相关系数 r² > 0,999。
-
质量控制
每 10 个样品测定一次控制样（CRM）。同时做空白与平行样。偏差不超过 ±10%。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| UV-VIS 分光光度计 | Hach DR6000、Shimadzu UV-1900i、Agilent Cary 60 | 15 000–60 000 PLN |
| 玻璃比色皿 10 mm | Hellma 100-QS，硼硅光学比色皿 | 50–300 PLN/个 |
| 移液器（1–10 mL） | Eppendorf Research Plus、HTL Discovery Comfort | 800–2 500 PLN |
| 容量瓶（25、50、100 mL） | A 级，DURAN / Brand 硼硅玻璃 | 30–80 PLN/个 |
| 恒温水浴或电热板 | Memmert WNE 10、IKA C-MAG HP 4 | 3 000–8 000 PLN |
| 分析天平（0,1 mg） | Mettler Toledo ME204、Radwag AS 220.R2 | 5 000–15 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 1,10-菲啰啉（盐酸盐一水合物） | 5144-89-8 | 0,25% 溶液：0,5 g 溶于 200 mL 水并加数滴 HCl。棕色瓶保存。 |
| 盐酸羟胺（NH₂OH·HCl） | 5470-11-1 | 10% 溶液：10 g 溶于 100 mL 水。还原剂 —— 将 Fe³⁺ 转化为 Fe²⁺。每周现配。 |
| 乙酸钠或柠檬酸钠 | 6132-04-3 | 10% 缓冲液：用于将 pH 调至 2,9–3,5。 |
| 浓盐酸（HCl） | 7647-01-0 | 用于酸化样品与溶解菲啰啉。分析纯。 |
| 铁标准溶液 1000 mg/L Fe | 7782-63-0 | 有证标准物质（如 Merck Certipur）。校准曲线：0,05；0,1；0,5；1,0；2,0；5,0 mg/L。 |
| 去离子水 | — | 不含铁，电导率 <0,1 mS/m。 |
职业健康与安全
- 浓盐酸（HCl）—— 腐蚀性，可造成严重皮肤灼伤与眼损伤（H314）。在通风柜中操作。
- 盐酸羟胺 —— 有害（H302、H312）。佩戴手套。
- 1,10-菲啰啉 —— 对皮肤与眼睛有刺激性（H315、H319）。佩戴手套与护目镜。
- 须佩戴护目镜、丁腈手套并穿实验服。
- 废液收集于化学废液容器中 —— 不得倒入下水道。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-ISO 6332:2001 — 《Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline》。
该方法的原理是什么？
样品中的 Fe³⁺ 用盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）还原为 Fe²⁺。生成的 Fe²⁺ 与 1,10-菲啰啉反应，形成稳定的橙红色三(1,10-菲啰啉)合铁(II)络合物 [Fe(phen)₃]²⁺。
测量范围和准确度是多少？
测量范围：0,01–5,0 mg/L Fe；波长：510 nm；检出限：0,01 mg/L；准确度：0,1–5,0 mg/L 范围内 ±5%。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 31 分钟。整个程序共 9 个步骤。
需要哪些设备？
UV-VIS 分光光度计、玻璃比色皿 10 mm、移液器（1–10 mL）、容量瓶（25、50、100 mL）、恒温水浴或电热板、分析天平（0,1 mg）。核心仪器的参考价格（UV-VIS 分光光度计）：15 000–60 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
饮用水质量控制（波兰法律公报 2017 年第 2294 项 —— 限值 200 µg/L）；地下水监测（水井、取水口）；除铁工艺控制；地表水检测（河流、湖泊）；供暖与冷却系统用水控制；工业与市政污水检测。
需要采取哪些安全防护措施？
浓盐酸（HCl）—— 腐蚀性，可造成严重皮肤灼伤与眼损伤（H314）。在通风柜中操作。；盐酸羟胺 —— 有害（H302、H312）。佩戴手套。；1,10-菲啰啉 —— 对皮肤与眼睛有刺激性（H315、H319）。佩戴手套与护目镜。；须佩戴护目镜、丁腈手套并穿实验服。；废液收集于化学废液容器中 —— 不得倒入下水道。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 6332。