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🛤️ 沥青混合料中可溶胶结料的含量

建筑工程 PN-EN 12697-1

三句话速览

用溶剂（热法或冷法）萃取胶结料，将填料自溶液中分离，并由质量差或通过回收测定胶结料量；结果S以干燥试样质量的百分数表示。该检测依据 PN-EN 12697-1:2020-08；结果：S——可溶胶结料含量，以干燥试样质量的%计；按A.4计入不溶部分的胶结料总量。整个程序共 7 个步骤；主要用于：拌和厂中沥青混合料的质量控制（生产验证、工厂生产控制）、混合料与规范及型式试验符合性的核查（WT-2 2014：以可溶胶结料S为基准值）、自混合料回收胶结料以供进一步试验（针入度、软化点）。

要点速览

  • 标准: PN-EN 12697-1:2020-08
  • 类别: 建筑工程
  • 操作步骤数: 7
  • 结果: S——可溶胶结料含量，以干燥试样质量的%计；按A.4计入不溶部分的胶结料总量
  • 天平: 准确度± 0.1 g；试样称量至0.1 g
  • 填料分离的判据: 胶结料灼烧后的残留 ≤ 0.5 %（填料 < 6 %）或 ≤ 1 %（填料 ≥ 6 %）——附录C

概述

PN-EN 12697-1标准描述了测定沥青混合料试样中可溶胶结料含量的方法；这些方法适用于拌和厂生产过程中的质量控制以及与产品规范符合性的核查。标准采用统一的思路，允许各实验室在程序细节上存在一定差异：第5章描述基本操作，附录A给出指引（流程图A.1），附录B给出等效的仪器方案：热萃取器（配纸质或网式滤器）、索氏萃取器、瓶式振荡器、离心萃取器、搅拌冷溶法与自动萃取器；用于分离填料的则有连续流离心机、压滤器或吊篮式离心机。附录C给出以灼烧法测定萃取液中矿质残留的方法，附录D给出聚合物改性胶结料的指引。

可溶胶结料是可自无水试样中萃取出的胶结料质量百分数；不溶胶结料是萃取后残留在骨料颗粒上的胶结料质量百分数。2020年版代替PN-EN 12697-1:2012：标题不再将方法限于热拌混合料，天平准确度改为± 0.1 g，第4章补充了矿质组分含量高的混合料的试样制备，新增了自动萃取器的程序以及关于自动装置精密度的条款。

在波兰的WT-2 2014要求（GDDKiA）中，可溶胶结料含量S是评定混合料沥青含量的基准值：在生产验证阶段以至少8次萃取的平均结果确定，而不溶胶结料Bn = B − S（B为沥青总量）不得超过理论值Bn = 0.014·F + 0.1（F为填料含量，以%计）。标准提醒，所用溶剂（二氯甲烷、三氯乙烯、甲苯、二甲苯、四氯乙烯等）有害健康并受职业接触限值约束。

方法原理

对按PN-EN 12697-28制备的混合料试样测定胶结料含量，包括四项操作：（a）用热溶剂或冷溶剂溶解以萃取胶结料；（b）自胶结料溶液中分离矿质组分；（c）由质量差或通过自溶液中回收胶结料（B.3）测定胶结料量；（d）按原干燥试样质量的百分数计算可溶胶结料含量S（差减法、全量回收法以及自部分溶液回收并按体积或质量计算的公式5.5.2～5.5.5）。萃取程序必须保证颗粒上不残留可溶胶结料，而填料的分离必须保证回收胶结料灼烧后的残留不超过0.5 %（填料 < 骨料质量的6 %）或1 %（填料 ≥ 6 %），按附录C。

应用领域

关键参数

参数数值
结果S——可溶胶结料含量，以干燥试样质量的%计；按A.4计入不溶部分的胶结料总量
天平准确度± 0.1 g；试样称量至0.1 g
填料分离的判据胶结料灼烧后的残留 ≤ 0.5 %（填料 < 6 %）或 ≤ 1 %（填料 ≥ 6 %）——附录C
试样中的水干燥至恒重（第6章），或按PN-EN 12697-14测定含水量，或按PN-EN 12697-28处理
仪器方案（附录B）热萃取器（纸质/网式滤器）、索氏萃取器、瓶式振荡器、离心萃取器、冷溶法、自动萃取器
WT-2 2014S = 验证时 ≥ 8次萃取的平均值；Bn = B − S ≤ 0.014·F + 0.1

标准

标准编号
PN-EN 12697-1:2020-08
标准名称（波兰语）
Mieszanki mineralno-asfaltowe — Metody badań — Część 1: Zawartość lepiszcza rozpuszczalnego
标准名称（英语）
Bituminous mixtures — Test methods — Part 1: Soluble binder content

分步操作程序

  1. 试样的制备

    按PN-EN 12697-28制备实验室样品以得到分析试样；对矿质组分含量高的混合料，应考虑B.2所述装置的容量。若试样可能含水：干燥至恒重、按PN-EN 12697-14测定含水量或按PN-EN 12697-28处理。

  2. 称量

    将试样称准至0.1 g，并按自B.1所选方法的要求置于萃取装置中。

  3. 胶结料的萃取

    在热溶剂或冷溶剂中溶解胶结料，使骨料颗粒上不残留可溶胶结料（少数情形下难以除净全部痕迹——参见A.4）。

  4. 矿质组分的分离

    收集胶结料溶液并以B.2的方法分离填料（连续流离心机、压滤器、吊篮式离心机）；其有效性由回收胶结料灼烧后残留 ≤ 0.5 %或 ≤ 1 %（附录C）予以确认（并非每个试样都作此检查）。

  5. 骨料的回收

    将洁净骨料移至料盘，蒸去骨料与装置中的溶剂，将装置内残留的细矿质颗粒移至料盘，称量并记录骨料质量。必要时按PN-EN 12697-2测定回收骨料的级配，并计入滤器上截留的填料。

  6. 胶结料量

    差减法：将滤器上填料的质量加到回收骨料的质量上。回收法：按B.3自溶液中回收胶结料。

  7. 计算与检验报告

    按5.5.2（差减）、5.5.3（全量回收）或5.5.4/5.5.5（自部分溶液回收，按体积或质量计算）以原干燥试样质量的百分数计算S；对已干燥的试样，M为干燥试样的质量，Mw不予考虑。对不溶部分显著的胶结料，应按A.4计算胶结料总量。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
胶结料萃取装置按自B.1所选方法：热萃取器、索氏萃取器、瓶式振荡器、离心萃取器或自动萃取器—
填料分离装置连续流离心机、压滤器或吊篮式离心机（B.2）—
胶结料回收装置按B.3——旋转蒸发（PN-EN 12697-3）或分馏柱（PN-EN 12697-4）—
天平准确度± 0.1 g，经校准且量值可溯源—
料盘加热时质量不变，用于干燥回收的骨料—
筛按ISO 3310-1与ISO 3310-2，用于回收骨料的级配（PN-EN 12697-2）—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
胶结料用溶剂—能溶解沥青的溶剂，由成员国选定（标准列出二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、三氯乙烯、二甲苯、甲苯、四氯乙烯）；三氯乙烯应保存于避紫外线的密闭容器中，蒸馏再生后应检查酸度（可保存于氧化钙之上）

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准？

该检测依据的标准为 PN-EN 12697-1:2020-08 — 《Bituminous mixtures — Test methods — Part 1: Soluble binder content》。

该方法的原理是什么？

对按PN-EN 12697-28制备的混合料试样测定胶结料含量，包括四项操作：（a）用热溶剂或冷溶剂溶解以萃取胶结料；（b）自胶结料溶液中分离矿质组分；（c）由质量差或通过自溶液中回收胶结料（B.3）测定胶结料量；（d）按原干燥试样质量的百分数计算可溶胶结料含量S（差减法、全量回收法以及自部分溶液回收并按体积或质量计算的公式5.

测量范围和准确度是多少？

结果：S——可溶胶结料含量，以干燥试样质量的%计；按A.4计入不溶部分的胶结料总量；天平：准确度± 0.1 g；试样称量至0.1 g；填料分离的判据：胶结料灼烧后的残留 ≤ 0.5 %（填料 < 6 %）或 ≤ 1 %（填料 ≥ 6 %）——附录C；试样中的水：干燥至恒重（第6章），或按PN-EN 12697-14测定含水量，或按PN-EN 12697-28处理。

完成检测需要多长时间？

整个程序共 7 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备？

胶结料萃取装置、填料分离装置、胶结料回收装置、天平、料盘、筛。

该检测用于哪些场景？

拌和厂中沥青混合料的质量控制（生产验证、工厂生产控制）；混合料与规范及型式试验符合性的核查（WT-2 2014：以可溶胶结料S为基准值）；自混合料回收胶结料以供进一步试验（针入度、软化点）；按PN-EN 12697-2测定萃取后回收骨料的级配；含聚合物改性胶结料混合料的试验（附录D）。

需要采取哪些安全防护措施？

氯代与芳烃溶剂（二氯甲烷、三氯乙烯、甲苯、二甲苯、四氯乙烯）有害健康并受职业接触限值约束——应在通风橱内操作，对人员进行培训，佩戴耐溶剂手套；热萃取器与溶剂蒸发——有灼伤与火灾风险；易燃溶剂附近不得有明火；三氯乙烯应保存于避紫外线的密闭容器中；再生溶剂应检查酸度。

哪家实验室可以开展此项检测？

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12697-1。

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