⛽ 柴油总污染物
采用重力过滤法通过滤膜测定柴油中的总污染物（不溶物）。燃料的关键质量参数。
要点速览
- 标准: PN-EN 12662:2014
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 3 小时 20 分钟–3 小时 35 分钟
- 工作范围: 12–26 mg/kg（依据国际验证）
- 样品体积: 800 mL
- 滤膜孔径: 0,8 µm
概述
柴油总污染物是指燃料中不溶性固体颗粒的总含量，以 mg/kg 表示。该参数对高压柴油机喷射系统的正常运行至关重要，尤其是现代共轨系统——喷油器工作部件之间的公差仅为几微米。
PN-EN 12662 标准规定了将燃料样品（800 mL）通过预先称重、孔径 0,8 µm 的滤膜进行过滤的方法。过滤结束后，用庚烷冲洗滤膜以除去残留油分，干燥后再次称重。滤膜质量差即为污染物含量。该方法适用于中间馏分、FAME 添加量不超过 30%（V/V）的柴油以及纯脂肪酸甲酯。
PN-EN 590 对柴油的质量要求规定总污染物最高为 24 mg/kg。超过该值会导致燃油滤清器堵塞、油泵和喷油器加速磨损，以及发动机供油系统故障。在生物组分燃料（B7、B10、B20）时代，监测该参数尤为重要，因为 FAME 易于生成沉积物并使污染物含量升高。
方法的工作范围为 12 至 26 mg/kg，依据 EN ISO 4259-1 的国际研究确定。该方法适用于运动黏度在 20°C 时不超过 8 mm²/s 或在 40°C 时不超过 5 mm²/s 的产品。
方法原理
本方法是将量取的燃料样品（800 mL）在真空泵产生的负压下，通过预先干燥并称重的标称孔径 0,8 µm 滤膜进行过滤。不溶物被截留在滤膜表面。过滤完成后，用溶剂（庚烷）冲洗滤膜以除去吸附的油分，随后置于烘箱中干燥并在分析天平上称重。过滤前后滤膜的质量差与所过滤样品的质量之比，即为以 mg/kg 表示的总污染物测定结果。
应用领域
- 按 PN-EN 590 进行柴油质量控制（最高 24 mg/kg）
- 含 FAME 生物组分燃料的检测（B7、B10、B20、B100）
- 物流链中燃料洁净度监测（炼厂—油库—加油站）
- 储存对燃料质量影响的控制
- 燃料装置过滤系统效率评估
- 燃料质量投诉与商业争议
- 燃料的型式试验与认证试验
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 工作范围 | 12–26 mg/kg（依据国际验证） |
| 样品体积 | 800 mL |
| 滤膜孔径 | 0,8 µm |
| PN-EN 590 限值 | 最高 24 mg/kg |
| 精密度（重复性） | r = 5,2 mg/kg（24 mg/kg 水平） |
| 精密度（再现性） | R = 11,8 mg/kg（24 mg/kg 水平） |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12662:2014
- 标准名称（波兰语）
- Ciekle przetwory naftowe — Oznaczanie zanieczyszczenia ogolnego destylatow srednich, olejow napedowych i estrow metylowych kwasow tluszczowych
- 标准名称（英语）
- Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters
分步操作程序
-
滤膜准备
用庚烷冲洗滤膜，置于烘箱中干燥（105°C，30 min），在干燥器中冷却至室温。以 0,1 mg 精度称重。
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过滤装置组装
将滤膜放在砂芯漏斗上，将漏斗装在抽滤瓶上。连接真空泵。检查各连接处是否漏气。
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样品制备
通过颠倒容器充分混匀燃料样品。用量筒量取 800 mL。
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样品过滤
开启真空泵。缓慢将样品倒在滤膜上，保持膜上液位恒定。过滤全部 800 mL。
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滤膜冲洗
样品全部过滤完后，用庚烷 3 × 20 mL 冲洗滤膜以除去吸附的油分。继续抽吸直至溶剂被抽干。
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滤膜干燥
用镊子取下滤膜，放入烘箱（105°C，30 min）。在干燥器中冷却至室温（不少于 30 min）。
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滤膜称重
在分析天平上以 0,1 mg 精度称量滤膜。记录最终质量。
-
结果计算
污染物 [mg/kg] = (m2 - m1) × 1000 / (V × d)，其中 m2 = 最终质量，m1 = 滤膜初始质量 [mg]，V = 样品体积 [mL]，d = 样品密度 [g/mL]。
-
质量控制
进行空白试验（庚烷过膜过滤）。滤膜质量差不应超过 0,3 mg。
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记录与报告
以 mg/kg 记录结果，精确至 1 mg/kg。与 PN-EN 590 限值（最高 24 mg/kg）比较。附样品温度和密度数据。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 真空过滤装置 | Millipore、Sartorius、Pall — 抽滤瓶、砂芯漏斗 | 2 000–5 000 PLN |
| 真空泵 | KNF Laboport N 810、Vacuubrand ME 1C | 3 000–8 000 PLN |
| 0,8 µm 滤膜 | Millipore AAWP、Sartorius（直径 47 mm，纤维素） | 150–400 PLN / 100 片 |
| 分析天平（d = 0,1 mg） | Mettler Toledo XPR205、Sartorius Secura 225D | 8 000–25 000 PLN |
| 实验室烘箱 | Binder FD 56、POL-EKO SLW 32、Memmert UF 30 | 4 000–12 000 PLN |
| 1000 mL 量筒 | DURAN A 级，硼硅玻璃 | 80–200 PLN |
| 带干燥剂的干燥器 | 玻璃干燥器 200 mm + 硅胶 | 300–800 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 正庚烷（纯度不低于 99%） | 142-82-5 | 过滤后冲洗滤膜用溶剂，分析纯，每次测定 1–2,5 L |
| 丙酮 | 67-64-1 | 用于装置的预冲洗，纯度不低于 99% |
| 甲苯 | 108-88-3 | 备选冲洗溶剂，纯度不低于 99% |
职业健康与安全
- 正庚烷 — 易燃（R11），远离火源使用，在通风柜中操作
- 甲苯 — 吸入有毒（R20），仅在通风柜中使用
- 丙酮 — 易燃，可能引起眼睛刺激
- 柴油 — 有害，避免皮肤接触，佩戴丁腈手套
- 真空泵 — 存在溶剂蒸气爆炸风险，须保证通风
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 12662:2014 — 《Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters》。
该方法的原理是什么？
本方法是将量取的燃料样品（800 mL）在真空泵产生的负压下，通过预先干燥并称重的标称孔径 0,8 µm 滤膜进行过滤。不溶物被截留在滤膜表面。
测量范围和准确度是多少？
工作范围：12–26 mg/kg（依据国际验证）；样品体积：800 mL；滤膜孔径：0,8 µm；PN-EN 590 限值：最高 24 mg/kg。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 3 小时 20 分钟–3 小时 35 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
真空过滤装置、真空泵、0,8 µm 滤膜、分析天平（d = 0,1 mg）、实验室烘箱、1000 mL 量筒、带干燥剂的干燥器。核心仪器的参考价格（真空过滤装置）：2 000–5 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
按 PN-EN 590 进行柴油质量控制（最高 24 mg/kg）；含 FAME 生物组分燃料的检测（B7、B10、B20、B100）；物流链中燃料洁净度监测（炼厂—油库—加油站）；储存对燃料质量影响的控制；燃料装置过滤系统效率评估；燃料质量投诉与商业争议；燃料的型式试验与认证试验。
需要采取哪些安全防护措施？
正庚烷 — 易燃（R11），远离火源使用，在通风柜中操作；甲苯 — 吸入有毒（R20），仅在通风柜中使用；丙酮 — 易燃，可能引起眼睛刺激；柴油 — 有害，避免皮肤接触，佩戴丁腈手套；真空泵 — 存在溶剂蒸气爆炸风险，须保证通风。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12662。