⛽ 柴油与中间馏分中的总污染物——膜过滤法
三句话速览
将约800 ml已称量的燃料在真空下经已称量的膜滤片过滤，洗涤、干燥并称量；结果以mg/kg表示（约12～30 mg/kg）。该检测依据 PN-EN 12662-1:2024-11；适用范围：FAME ≤ 30 %（V/V）的中间馏分与柴油；污染物约12～30 mg/kg（按2014年版）。整个程序共 7 个步骤；主要用于：按PN-EN 590对柴油（限量24 mg/kg）与燃料油的质量控制、含FAME（不超过30 % V/V）的B7～B30燃料的检验、贮存后与配送过程中燃料清洁度的评价（滤清器堵塞）。
要点速览
- 标准: PN-EN 12662-1:2024-11
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 7
- 适用范围: FAME ≤ 30 %（V/V）的中间馏分与柴油；污染物约12～30 mg/kg（按2014年版）
- 产品黏度: 20 °C下 ≤ 8 mm²/s或40 °C下 ≤ 5 mm²/s；更高者另有专门程序
- 试样份: 800 ml，经称量
概述
本标准规定了测定中间馏分与含不超过30 %（V/V）脂肪酸甲酯（FAME）的柴油中总污染物（即不溶物含量）的方法。燃料系统污染过度会导致滤清器过早堵塞与故障，因此测定不溶物是控制该问题的一种手段。2024年版代替EN 12662:2014，并将适用范围分为两部分：第1部分涵盖FAME不超过30 %（V/V）的中间馏分与柴油，第2部分（单独的标准）涵盖纯FAME——因为2014年引入的修改使各实验室在检验FAME以及将结果与前一版本相关联时遇到困难；并按EN ISO 4259-1重新进行统计分析后更新了精密度数据（不含FAME样品）。
按前一版本（EN 12662:2014），该方法适用于污染物含量约12 mg/kg至约30 mg/kg以及运动黏度在20 °C下不超过8 mm²/s或在40 °C下不超过5 mm²/s的产品（例如符合EN 590的柴油）；对黏度更高的产品另有专门程序。总污染物是指在试验条件下过滤后被滤片截留的不溶物。
在波兰实践中，该试验对柴油与燃料油属常规项目（认可实验室给出的重量法范围为1～30 mg/kg），而石油与天然气研究所则将其用于B10柴油贮存稳定性研究等。按PN-EN 590的要求，柴油中固体杂质不应超过24 mg/kg。
方法原理
称量体积为800 ml的一份试样，并在真空下经预先称量的膜滤片过滤。将带残留物的滤片洗涤、干燥并称量，污染物含量由两次滤片质量之差计算，并以mg/kg对试样质量表示。本标准规定了样品容器与过滤装置的清洗、试样份的制备（中间馏分与柴油，以及黏度在20 °C下高于8 mm²/s或在40 °C下高于5 mm²/s的产品分别规定）、过滤装置与滤片的准备，以及计算与结果的表示。
应用领域
- 按PN-EN 590对柴油（限量24 mg/kg）与燃料油的质量控制
- 含FAME（不超过30 % V/V）的B7～B30燃料的检验
- 贮存后与配送过程中燃料清洁度的评价（滤清器堵塞）
- 加油站燃料质量的监督（贸易监察、关于液体燃料质量检验方法的条例）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 适用范围 | FAME ≤ 30 %（V/V）的中间馏分与柴油；污染物约12～30 mg/kg（按2014年版） |
| 产品黏度 | 20 °C下 ≤ 8 mm²/s或40 °C下 ≤ 5 mm²/s；更高者另有专门程序 |
| 试样份 | 800 ml，经称量 |
| 过滤 | 在真空下经已称量的膜滤片过滤；洗涤、干燥、称量 |
| 结果 | 由两次滤片质量之差对试样质量计算的mg/kg |
| PN-EN 590的要求 | ≤ 24 mg/kg |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12662-1:2024-11
- 标准名称（波兰语）
- Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie całkowitej zawartości zanieczyszczeń — Część 1: Średnie destylaty i oleje napędowe
- 标准名称（英语）
- Liquid petroleum products — Determination of total contamination — Part 1: Middle distillates and diesel fuels
分步操作程序
-
取样
按EN ISO 3170、EN ISO 3171或——在加油站——按EN 14275取样，装入按标准第7章清洗过的容器。
-
滤片的准备
将膜滤片洗涤、干燥，在干燥器中冷却并称量（第10.2条）。
-
试样份的制备
制备800 ml分析份（中间馏分与柴油按9.2；黏度在20 °C下 > 8 mm²/s或在40 °C下 > 5 mm²/s的产品按9.3）并称量。
-
过滤
在准备好的过滤装置中，将该份在真空下经已称量的膜滤片过滤（10.1，第11章）。
-
洗涤与干燥
用溶剂洗涤带残留物的滤片，干燥并在干燥器中冷却。
-
称量与计算
称量带残留物的滤片；由两次滤片质量之差与试样质量计算污染物含量，并以mg/kg表示（第12～13章）。
-
检验报告
给出以mg/kg表示的结果，并注明所引用的PN-EN 12662-1、样品标识与偏离；与PN-EN 590的要求（≤ 24 mg/kg）比较。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 真空膜过滤装置 | 带底座的过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵 | — |
| 膜滤片 | 预先洗涤、干燥并称量 | — |
| 分析天平 | 供称量滤片与试样份之用 | — |
| 干燥箱与干燥器 | 供称量前干燥与冷却滤片之用 | — |
| 按ISO 3819的烧杯与样品容器 | 按标准清洗；样品按EN ISO 3170、EN ISO 3171或EN 14275（加油站）采取 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 洗涤滤片与清洗器具用溶剂 | — | 按标准规定；溶剂须经过滤、不含颗粒 |
职业健康与安全
- 柴油与洗涤溶剂——在通风橱内操作，佩戴丁腈手套，不得有火源
- 真空过滤——使用耐负压的抽滤瓶与防护挡板
- 试验后的滤片与洗液应作为石油类废物处置
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 12662-1:2024-11 — 《Liquid petroleum products — Determination of total contamination — Part 1: Middle distillates and diesel fuels》。
该方法的原理是什么？
称量体积为800 ml的一份试样，并在真空下经预先称量的膜滤片过滤。将带残留物的滤片洗涤、干燥并称量，污染物含量由两次滤片质量之差计算，并以mg/kg对试样质量表示。
测量范围和准确度是多少？
适用范围：FAME ≤ 30 %（V/V）的中间馏分与柴油；污染物约12～30 mg/kg（按2014年版）；产品黏度：20 °C下 ≤ 8 mm²/s或40 °C下 ≤ 5 mm²/s；更高者另有专门程序；试样份：800 ml，经称量；过滤：在真空下经已称量的膜滤片过滤；洗涤、干燥、称量。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 7 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
真空膜过滤装置、膜滤片、分析天平、干燥箱与干燥器、按ISO 3819的烧杯与样品容器。
该检测用于哪些场景？
按PN-EN 590对柴油（限量24 mg/kg）与燃料油的质量控制；含FAME（不超过30 % V/V）的B7～B30燃料的检验；贮存后与配送过程中燃料清洁度的评价（滤清器堵塞）；加油站燃料质量的监督（贸易监察、关于液体燃料质量检验方法的条例）。
需要采取哪些安全防护措施？
柴油与洗涤溶剂——在通风橱内操作，佩戴丁腈手套，不得有火源；真空过滤——使用耐负压的抽滤瓶与防护挡板；试验后的滤片与洗液应作为石油类废物处置。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12662-1。