🌿 颗粒状废物与污泥的浸出——液固比 10 l/kg、粒径小于 4 mm 的一段式批量试验
三句话速览
一项符合性试验:粒径小于 4 mm 的颗粒状废物或污泥,在液固比为每千克干物质 10 l 的条件下与水接触,并在所得浸出液中测定各组分——主要是无机组分。该检测依据 PN-EN 12457-2:2006 (EN 12457-2:2002 [IDT] — dokument europejski o CZTERY LATA starszy od wydania krajowego; zastępuje PN-EN 12457-2:2003 — wersję angielską);组分的范围:主要为无机组分。整个程序共 9 个步骤;主要用于:将废物归类以便在惰性废物、非危险废物或危险废物填埋场处置、废物首次进入填埋场之前的基本表征、对来自同一工艺、定期接收废物的符合性检查。
要点速览
- 标准: PN-EN 12457-2:2006 (EN 12457-2:2002 [IDT] — dokument europejski o CZTERY LATA starszy od wydania krajowego; zastępuje PN-EN 12457-2:2003 — wersję angielską)
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 9
- 标准的状态(据 PKN 目录卡片): 现行有效@2026-09-11——卡片无「已撤销」标题,也无「撤销日期」行;两处一致
- 液固比: L/S = 10 l/kg 干物质(据《法律公报》2015 年第 1277 项为基本试验)
- 试样粒径: 小于 4 mm——不作缩减或经破碎(同一系列第 4 部分:小于 10 mm)
概述
这项试验用来做什么。它是一项符合性试验——用它检验废物是否满足在某一类填埋场接收的准则,而不是考察废物在环境中的行为。标准的目录卡片说得明白:「描述了一项符合性试验,它在所述试验条件下,特别是在每千克干物质 10 l 的液固比下,提供关于颗粒状废物和污泥浸出的信息。它适用于粒径小于 4 mm 的废物,可不作粒径缩减或作粒径缩减。本欧洲标准是为检验废物中主要为无机的组分而制定的。所述试验不得作为唯一的试验用于确定废物的浸出行为」。
该系列的四个部分——这是最常出错的地方。EN 12457 系列有四个部分,它们在两件事上不同:液固比和试样允许的粒径。理事会 2003/33/EC 决定在一张表中把它们列出:第 1 部分——L/S 2 l/kg,粒径小于 4 mm;第 2 部分——L/S 10 l/kg,粒径小于 4 mm;第 3 部分——L/S 2 和 8 l/kg,粒径小于 4 mm;第 4 部分——L/S 10 l/kg,粒径小于 10 mm。因此第 2 部分与第 4 部分实现的是同一个 10 l/kg 的比值,区别仅在粒径:4 mm 对 10 mm。正因如此,两者在认可范围中同样常见;也正因如此,阅读他人的报告时必须核查部分的编号,而不是只看「L/S 10」。
实验室为什么要做这项测定。经济部长 2015 年 7 月 16 日关于废物准予在填埋场处置的条例(《法律公报》2015 年第 1277 项)没有援引任何标准——它用文字描述试验条件:「浸出的允许限值在各组分总含量的液固比为 10(基本试验)或 2(辅助试验)l/kg 的条件下确定,其中辅助试验在无法进行基本试验时进行」。也就是说,法律依据是这些条件,而不是某个标准的编号;EN 12457 系列的标准是实现这些条件的方式。
结果与什么相比较。2003/33/EC 决定给出惰性废物的浸出限值,分别针对 L/S 2 l/kg 和 L/S 10 l/kg(mg/kg 干物质),以及针对 L/S 0.1 l/kg 渗滤试验的第一份浸出液(mg/l):砷 0.1 / 0.5 / 0.06;钡 7 / 20 / 4;镉 0.03 / 0.04 / 0.02;总铬 0.2 / 0.5 / 0.1;铜 0.9 / 2 / 0.6;汞 0.003 / 0.01 / 0.002;钼 0.3 / 0.5 / 0.2;镍 0.2 / 0.4 / 0.12;铅 0.2 / 0.5 / 0.15。成员国自行裁定其境内适用哪些试验方法及与之对应的限值——波兰的限值在 2015 年第 1277 项条例的附件中。
下面「程序」一栏所列的各步是什么——以及不是什么。它不是试验程序:2003/33/EC 决定描述的是废物在填埋场接收的行政程序,而测定本身只是其中一步。第 1、2、8 步属于接收程序,第 3—7 步属于实验室所做的试验,而第 9 步(报告)是我们的建议,出自该系列有四个部分这一事实;标准本身的操作步骤我们没有(见下)。该决定把废物的接收分为三级:基本表征(对废物的完整识别:来源与出处、关于产生工艺的信息、所采用处理方式的描述、化学组成与浸出性、外观、欧洲废物目录中的废物代码)、符合性检查以及现场核实。浸出试验是第一级和第二级的一个要素,而不是整个程序——只做这项测定的实验室,提供的是接收废物时所要求的众多信息中的一项。
本说明不包含什么——这一段在使用之前就要读。我们没有标准的完整正文:PKN 有偿提供,而预览无法取得(2026 年 9 月 11 日核查)。因此我们不给出标准本身的操作步骤:既不给出振荡的时间和方式,也不给出浸出液与固相分离的方式、对容器的要求、试验用样品的制备或浸出液的贮存条件。我们明确核查过,这些在 2003/33/EC 决定中同样没有——「wytrząsanie」(振荡)、「filtracja」(过滤)和「24 h」这三个词在其中一次也没有出现——这项核查针对的是该决定的波兰文本,因此本条目的译本中这三个词按波兰文照录,不予翻译。下面「程序」一栏所列的各步出自法规,而不是标准,每一步都注明了出处。要实施该方法的实验室必须购买标准。
关于英文标题的说明:PKN 目录卡片只给出波兰文标题,而标题的英文版本我们在任何已取得的文件中都未能确认——2003/33/EC 决定的波兰文本把这一系列称为「Odciek – Próba zgodności na odciek granulowanych materiałów odpadowych i szlamów」[中文:沥出液——granulowany(制粒)废料与污泥沥出液的符合性试验;此为该决定波兰文本的用词]——而这个措辞引起的疑问,与下面所指出的三处错误是同一类:英文的 leaching 是 wymywanie(浸出),不是 odciek(沥出液),而 granular 是 ziarnisty(颗粒状),不是 granulowany(制粒的)。我们并不主张这是那份译文的另外两处错误——这两个词我们没有像另外三个词那样与该决定的各语言文本作过比对;我们把它记下来,作为有待核查的事项,而在我们取得的同一法令的英文本中,各表格被替换为标记「>TABLE>」——该版本没有渲染表格的内容,尽管各节的结构相同。因此,英文字段中的标题是我们根据波兰文标题的复原,而不是从某一来源抄录的标题。
这份决定波兰文译本中的错误——凡是按所给网址前往的人都可以核对。把同一网址下两个官方版本对照后可见,第 3 节中有三处术语错误:英文的分组标题「Digestion of raw waste」在波兰文中被译为「Fermentacja odpadów surowych」(原始废物的发酵),而其下所列的 EN 13657 和 EN 13656 描述的是消解(第二例为微波消解),不是发酵;「fraction」被译为「porcję」(份额);「particle size」被译为「wielkość cząsteczki」(分子大小)而不是「wielkość cząstki」(颗粒大小)。最后一处在这里最危险,因为颗粒与分子是两回事,而整个方法正是由小于 4 mm 的粒径来定义的。本条目中的引文出自波兰文版本,我们如实照录;但各项操作的名称,我们按其实际所是来描述。
方法原理
把粒径小于 4 mm 的废物称取一份(不作缩减,或经破碎后),按每千克干物质 10 升的液固比加水,进行一段式批量接触,随后分离两相,并在所得浸出液中测定各组分——首先是无机组分——的浓度。结果换算为从每千克废物干物质中释放出的组分质量(mg/kg 干物质),并与所考虑填埋场类别对应的浸出限值相比较。最终测量本身用适合各组分的方法进行(原子光谱法、ICP、离子色谱法)——EN 12457-2 描述的是浸出液的制备,而不是其中组分的测定。
应用领域
- 将废物归类以便在惰性废物、非危险废物或危险废物填埋场处置
- 废物首次进入填埋场之前的基本表征
- 对来自同一工艺、定期接收废物的符合性检查
- 对炉渣、灰、建筑碎料和污泥中金属释放的检验
- 评定废物稳定化与固化的效果——比较处理前后的浸出性
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 标准的状态(据 PKN 目录卡片) | 现行有效@2026-09-11——卡片无「已撤销」标题,也无「撤销日期」行;两处一致 |
| 液固比 | L/S = 10 l/kg 干物质(据《法律公报》2015 年第 1277 项为基本试验) |
| 试样粒径 | 小于 4 mm——不作缩减或经破碎(同一系列第 4 部分:小于 10 mm) |
| 试验的类别 | 符合性试验,一段式,批量式(batch) |
| 组分的范围 | 主要为无机组分 |
| 标准本身给出的限制 | 本试验不得作为唯一的试验用于确定废物的浸出行为 |
| 惰性废物在 L/S 10 l/kg 下的参照值——金属(2003/33/EC 决定,2.1.2.1 节) | As 0.5;Ba 20;Cd 0.04;总 Cr 0.5;Cu 2;Hg 0.01;Mo 0.5;Ni 0.4;Pb 0.5;Sb 0.06;Se 0.1;Zn 4——mg/kg 干物质 |
| 在 L/S 10 l/kg 下的参照值——其余组分(同一表) | 氯化物 800;氟化物 10;硫酸盐 1000;酚指数 1;DOC 500;TDS 4000——mg/kg 干物质 |
| 注意:其中三个数值带有脚注,并非硬性阈值 | 硫酸盐——若浸出液在 L/S 0.1 l/kg 下 C0 不超过 1500 mg/l,在 L/S 10 l/kg 下不超过 6000 mg/kg,废物可视为满足准则(此时需要渗滤试验);DOC——在废物自身 pH 下不满足时,允许在 L/S 10 l/kg、pH 7.5—8.0 下检验,阈值为 500 mg/kg;TDS——这些数值可以替代硫酸盐和氯化物的数值使用 |
| 惰性废物的附加数值——有机参数(2.1.2.2 节) | TOC 30 000 mg/kg(对于土壤,主管机关在 L/S 10 l/kg 下达到 DOC 500 mg/kg 的前提下可以允许更高的数值);BTEX 6;PCB(7 种同类物)1;矿物油 C10—C40 500 mg/kg;PAH——数值由成员国确定 |
| 辅助试验 | L/S 2 l/kg(该系列第 1 部分)——仅在无法进行基本试验时 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12457-2:2006 (EN 12457-2:2002 [IDT] — dokument europejski o CZTERY LATA starszy od wydania krajowego; zastępuje PN-EN 12457-2:2003 — wersję angielską)
- 标准名称(波兰语)
- Charakteryzowanie odpadów -- Wymywanie -- Badanie zgodności w odniesieniu do wymywania ziarnistych materiałów odpadowych i osadów -- Część 2: Jednostopniowe badanie porcjowe przy stosunku cieczy do fazy stałej 10 l/kg w przypadku materiałów o wielkości cząstek poniżej 4 mm (bez redukcji lub z redukcją wielkości)
- 标准名称(英语)
- Characterization of waste — Leaching — Compliance test for leaching of granular waste materials and sludges — Part 2: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 4 mm (tytuł angielski odtworzony z polskiego — patrz uwaga w opisie)
分步操作程序
-
废物在填埋场接收的程序(2003/33/EC 决定),并非试验程序——第 1 级:废物的基本表征(附件第 1.1—1.2 点)
收集废物首次接收之前所要求的信息:来源与出处、关于产生工艺的信息连同原料和产品的说明、对废物所采用处理方式的说明或其缺失的理由、化学组成的数据、外观(气味、颜色、物理形态)以及欧洲废物目录中的废物代码。本步出自法规,而不是标准。
-
接收程序——裁定采用该系列的哪一部分(2003/33/EC 决定,第 3 节)
核查废物的粒径和所要求的液固比。小于 4 mm 且 L/S 10 l/kg——第 2 部分(本方法);小于 10 mm 且 L/S 10 l/kg——第 4 部分;L/S 2 l/kg——第 1 部分;L/S 2 和 8 l/kg——第 3 部分。本步出自法规。
-
试验本身——实验室所做的工作从这里开始:试样的制备(EN 12457-2)
把废物处理到小于 4 mm 的粒径——若废物已经满足则不作缩减,否则予以破碎。测定干物质,因为液体体积由它计算。操作的细节(破碎方式、干燥条件、称样量)我们不提供——它们在标准中,而该标准的正文我们没有。
-
在 L/S 10 l/kg 下的批量接触(EN 12457-2)
按每千克干物质 10 升向所称试样加水,并进行一段式批量接触。混合的时间、方式和速度我们不提供——由标准规定。我们核查过,这些在 2003/33/EC 决定中同样没有。
-
浸出液与固相的分离(EN 12457-2)
把液体与固相分开,并把浸出液保存好以备测定。分离的方式和滤膜的孔径我们不提供——由标准规定。
-
浸出液中组分的测定
用适合每一组分的方法测定其浓度(ICP-OES、ICP-MS、AAS、离子色谱法)。EN 12457-2 制备浸出液;其中组分的测定由另外的标准描述,这些标准在 2003/33/EC 决定和条例中都有指明。
-
换算为每千克干物质的释放量
按试验中所用的液固比,把浸出液中的浓度换算为从每千克废物干物质中释放出的组分质量(mg/kg 干物质)。
-
接收程序——把试验结果与浸出限值相比较(《法律公报》2015 年第 1277 项;2003/33/EC 决定)
把结果与所考虑填埋场类别对应的限值相比较。对惰性废物在 L/S 10 l/kg 下,该决定给出的包括:As 0.5;Ba 20;Cd 0.04;总 Cr 0.5;Cu 2;Hg 0.01;Mo 0.5;Ni 0.4;Pb 0.5 mg/kg 干物质。本步出自法规。
-
报告
在报告中给出 EN 12457 系列的部分编号、所用的液固比、试样的粒径以及废物是否经过破碎。没有部分编号,仅写「L/S 10」并不能裁定试验是按第 2 部分(小于 4 mm)还是按第 4 部分(小于 10 mm)进行的。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 分析天平和实验室干燥箱 | 称取试样并测定干物质,水的体积由它计算 | — |
| 可密闭的批量接触容器 | 在 L/S 10 l/kg 下废物与水的一段式批量接触 | — |
| 翻转式搅拌器或振荡器 | 在标准规定的时间内维持固相与液体的接触 | — |
| 两相分离装置(膜过滤或离心机) | 在测定前把浸出液与固相分开 | — |
| 实验室破碎机或碎磨机 | 在废物需要时把试样处理到小于 4 mm 的粒径 | — |
| 浸出液中组分的测定仪器(ICP-OES、ICP-MS、AAS、离子色谱仪) | 测量所得浸出液中金属和阴离子的浓度 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 相应纯度的水 | — | 浸提液;对其质量的要求由标准给出,而该标准的完整正文我们没有 |
| 测定金属前稳定浸出液的试剂 | 7697-37-2 | 硝酸,通常用于在测定金属前把浸出液样品酸化;细节由最终测定方法确定,而不是由 EN 12457-2 |
| 最终测定用的标准物质与有证参考物质 | — | 与测定浸出液中组分所用技术相匹配 |
职业健康与安全
- 组成不明的废物按潜在危险物料对待——手套、护目镜;对扬尘或有明显气味的废物应在通风柜中作业。
- 破碎废物会释放粉尘——须设局部排风并作呼吸防护。
- 浸出液可能含有浓度足以按危险废物对待的重金属——未经评估不得倒入下水道。
- 用硝酸酸化浸出液须在通风柜中进行;该酸有腐蚀性。
- 对 pH 不明的废物,加水后应预计会有气体逸出——开启容器时须小心。
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 12457-2:2006 (EN 12457-2:2002 [IDT] — dokument europejski o CZTERY LATA starszy od wydania krajowego; zastępuje PN-EN 12457-2:2003 — wersję angielską) — 《Characterization of waste — Leaching — Compliance test for leaching of granular waste materials and sludges — Part 2: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 10 l/kg for materials with particle size below 4 mm (tytuł angielski odtworzony z polskiego — patrz uwaga w opisie)》。
该方法的原理是什么?
把粒径小于 4 mm 的废物称取一份(不作缩减,或经破碎后),按每千克干物质 10 升的液固比加水,进行一段式批量接触,随后分离两相,并在所得浸出液中测定各组分——首先是无机组分——的浓度。结果换算为从每千克废物干物质中释放出的组分质量(mg/kg 干物质),并与所考虑填埋场类别对应的浸出限值相比较。
测量范围和准确度是多少?
标准的状态(据 PKN 目录卡片):现行有效@2026-09-11——卡片无「已撤销」标题,也无「撤销日期」行;两处一致;液固比:L/S = 10 l/kg 干物质(据《法律公报》2015 年第 1277 项为基本试验);试样粒径:小于 4 mm——不作缩减或经破碎(同一系列第 4 部分:小于 10 mm);试验的类别:符合性试验,一段式,批量式(batch)。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 9 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
分析天平和实验室干燥箱、可密闭的批量接触容器、翻转式搅拌器或振荡器、两相分离装置(膜过滤或离心机)、实验室破碎机或碎磨机、浸出液中组分的测定仪器(ICP-OES、ICP-MS、AAS、离子色谱仪)。
该检测用于哪些场景?
将废物归类以便在惰性废物、非危险废物或危险废物填埋场处置;废物首次进入填埋场之前的基本表征;对来自同一工艺、定期接收废物的符合性检查;对炉渣、灰、建筑碎料和污泥中金属释放的检验;评定废物稳定化与固化的效果——比较处理前后的浸出性。
需要采取哪些安全防护措施?
组成不明的废物按潜在危险物料对待——手套、护目镜;对扬尘或有明显气味的废物应在通风柜中作业。;破碎废物会释放粉尘——须设局部排风并作呼吸防护。;浸出液可能含有浓度足以按危险废物对待的重金属——未经评估不得倒入下水道。;用硝酸酸化浸出液须在通风柜中进行;该酸有腐蚀性。;对 pH 不明的废物,加水后应预计会有气体逸出——开启容器时须小心。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12457-2。