🍎 用光激发发光(PSL)检测含矿物碎屑(硅酸盐、来自贝壳或外骨骼的方解石、来自骨骼或牙齿的羟基磷灰石)的辐照食品——非破坏性筛查测量PSL强度,与下阈值T1和上阈值T2比较(阴性、中间、阳性信号),并可选择在以规定剂量辐照样品后进行校准测量(PSL灵敏度);筛查阳性结果用校准PSL或其他标准化(EN 1784–EN 1788)或经验证的方法确认;已在贝类以及草本植物、香辛料和调味料上验证;PN-EN 13751:2009

食品化学 PN-EN 13751

三句话速览

大多数食品上存在的矿物碎屑——硅酸盐、贝壳中的方解石、骨骼中的羟基磷灰石——在电离辐射作用下储存能量,并在光激发时以光的形式释放。该检测依据 PN-EN 13751:2009;认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取):2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(定性);“实验室”选项卡(“PN-EN 13751”)——生产服务器上两家均显示。整个程序共 4 个步骤;主要用于:贝类(整样和肠道)——已验证(1、4)、草本植物、香辛料和调味料及其混合物——已验证(1、4)、其他含矿物碎屑的食品——依据其他研究(1、3)。

要点速览

  • 标准: PN-EN 13751:2009
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 4
  • 状态(截至2026年10月3日): PN-EN 13751:2009(英文版),采用EN 13751:2009 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13751:2007(波兰文版)已撤销并被替代
  • 筛查(2.2): 两个阈值T1 < T2:阴性 / 中间 / 阳性
  • 确认(1): 校准PSL或标准化(EN 1784–EN 1788)或经验证的方法

概述

本标准涵盖的内容。我们阅读的是欧盟委员会在其食品辐照网页上提供的用光激发发光检测辐照食品的标准文本(文件标为“13751-2002”,即EN 13751:2002版):范围、原理(含筛查PSL和校准PSL)、局限和验证,含表1——共3页。现行PN-EN 13751:2009采用EN 13751:2009(PKN检索);我们未阅读2009年版文本,因此不提供版本之间的差异。所读文本中没有仪器、程序、各产品的阈值(验证数据除外)和判读规则。

依据EN 13751:2002文本。范围(1):用光激发发光(PSL)检测辐照食品的方法;包括可用于筛查的PSL强度初始测量,以及用于确定PSL灵敏度、辅助分类的校准方法;筛查阳性结果必须用校准PSL或其他标准化(如EN 1784至EN 1788)或经验证的方法确认;该方法已在贝类(shellfish)以及草本植物、香辛料和调味料上通过实验室间试验;从其他研究可推断其适用于多种食品。原理(2.1):大多数食品上都能找到矿物碎屑,通常是硅酸盐或生物无机材料——来自贝壳或外骨骼的方解石、来自骨骼或牙齿的羟基磷灰石;受电离辐射时,这些材料将能量储存在被俘获于结构、间隙或杂质位置的电荷载流子中;对矿物进行光激发可释放电荷载流子;用光激发从整个草本植物、香辛料和其他食品样品中得到了相同的光谱;PSL测量不破坏样品——整个样品或有机与无机材料的混合物可重复测量,但同一样品重复测量时PSL信号会下降;方法包括确定样品状态的筛查(初始)PSL测量,以及可选的、在校准剂量后测定样品PSL灵敏度的第二次测量。筛查PSL(2.2):将信号水平与两个阈值比较;大多数辐照样品产生高于上阈值的强信号;低于下阈值的信号表明样品未经辐照;介于两阈值之间的信号(中间信号)表明需要进一步调查;使用阈值构成有效的筛查方法,可辅以校准、热释光(EN 1788)或其他经验证的方法。校准PSL(2.3):初始测量后,样品接受规定剂量的辐射并重新测量;辐照样品在这次辐照后PSL仅略有增加,而未辐照样品通常大幅增加。局限(3):原则上该方法可用于检测任何含矿物碎屑的食品的辐照;样品的PSL灵敏度取决于该样品中矿物的数量和类型;低于T1的信号一般与未辐照材料相关,但也可能来自低灵敏度的辐照材料——校准有助于区分;低灵敏度样品(校准后为阴性或中间信号)应进一步用热释光或其他方法调查;对矿物含量低的贝类和“洁净”香辛料(如肉豆蔻、白胡椒粉和黑胡椒粉)建议进行校准测量,以避免假阴性;未混合的产品结果最佳——复合食品(如咖喱粉)和混合物可能含有灵敏度不同的碎屑,校准PSL可能给出含糊结果;产品中的盐可能主导PSL强度,掩盖其余辐照成分的信号——将产品复水后重新测量可识别并纠正这种情况。验证(4):贝类——由SURRC代表农业、渔业和食品部(MAFF)组织的小型比对,5家实验室,各分析来自5个物种的10个辐照(0.5和2.5 kGy)和5个未辐照盲样;整样和肠道各测6份,每份60 s,取两个最高结果相对于T1 = 1000和T2 = 4000计数/60 s作定性判断——全部75个样品分类正确,校准测量结果相同;草本植物、香辛料和调味料——SURRC/MAFF试验,9个参与者,40个品种和4种混合物,辐照最高10 kGy或未辐照,T1 = 700和T2 = 5000计数/60 s,测量时间60 s;662次筛查测量(345个辐照、317个未辐照样品)得到577个明确的阳性或阴性分类,其中569个(98.6 %)正确,8个(1.4 %)错误,归因于操作者失误;85个样品(12.8 %)产生中间信号(24个辐照和61个未辐照);400次校准测量(201个辐照、199个未辐照样品)中345个分类正确;55个(13.8 %)此前筛查为中间结果——校准后其中33个为阳性(确认有灵敏度),从而可判为未辐照,解决了60 %的中间情况;其余22个(占400个的5.5 %)需要其他方法,如EN 1788;以1 %、5 %和10 %比例混入辐照香辛料的混合物均被正确识别,但成分灵敏度不同时检测性能可能更有限。表1(筛查):贝类——辐照和未辐照样品均100 %正确;草本植物和香辛料——辐照样品:明确筛查时320个正确(93 %),将筛查视为选择进一步调查的样品时344个(99.7 %),1个(0.3 %)假阴性;未辐照样品:249个(78.5 %)正确,7个(2.2 %)假阳性。

状态(截至2026年10月3日)。在PKN检索中(检索词“PN-EN 13751”,2026年10月3日),PN-EN 13751:2009为英文版,“采用:EN 13751:2009 [IDT]”,无撤销标注;PN-EN 13751:2007(波兰文版,采用EN 13751:2002)——“已撤销,由PN-EN 13751:2009英文版替代”;PN-EN 13751:2003(英文版)——已撤销,由PN-EN 13751:2007替代。

实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,2026年10月3日读取)。编号13751出现在2家实验室的2条记录中:AB 262和AB 537。在PCA现行文件中(2026年10月3日读取;AB 537第28版,2026年8月7日;AB 262第18版,2026年9月25日)该编号出现在同样的2家实验室;每份文件的页码标记数等于PDF页数,无重复;检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室。写法:“PN-EN 13751:2009”(AB 262)和“PN-EN 13751:2009 (metoda skriningowa)”——筛查方法(AB 537)。上述项目均未暂停。“实验室”选项卡(检索词“PN-EN 13751”)显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测内容(PCA项目)。AB 262:含硅酸盐矿物的食品——辐照检测,发光强度,光致发光法(PSL)。AB 537:含硅酸盐矿物的食品——辐照检测,发光强度,光致发光法PSL(定性),注明“筛查方法”。两家实验室相邻的项目都是用热释光检测辐照(AB 537按PN-EN 1788:2002)。

容易得到貌似正确结果的环节。阳性结果:筛查需要用校准PSL或其他标准化方法(如热释光)确认(1、2.2)。阴性结果:低于T1的信号可能来自低灵敏度的辐照材料——因此需要校准和进一步调查(3);对矿物含量低的贝类和“洁净”香辛料建议进行校准测量(3)。重复测量:同一样品每多测一次,PSL信号就下降(2.1)。混合物:咖喱等混合物给出含糊的校准结果(3)。盐:盐可能掩盖辐照成分的信号——复水后重新测量(3)。阈值:验证中贝类(1000和4000)与香辛料(700和5000计数/60 s)的T1和T2不同(4)——阈值取决于产品和仪器。中间结果:草本植物和香辛料验证中12.8 %的样品为中间信号,5.5 %即使校准后仍未解决(4)。认可范围中的基质:PCA将检测对象描述为“含硅酸盐矿物的食品”,而标准还包括方解石和羟基磷灰石(2.1)。版本:所读文本为EN 13751:2002;现行为2009年版,PKN中仅有英文版。

我们未提供的内容。PSL仪器结构、测量程序、校准剂量和设定阈值的规则我们未予转述——所读文本中没有这些内容。本条目不概述EN 1784–EN 1788;不提供食品辐照法规。

方法原理

食品上的矿物碎屑(硅酸盐、方解石、羟基磷灰石)在电离辐射作用下将能量储存在被俘获的电荷载流子中。光激发释放这些载流子并产生发光,非破坏性地测量其强度并与阈值比较:高于上阈值——已辐照,低于下阈值——提示未辐照,介于两者之间——进一步调查。在校准变体中,样品接受已知剂量后重新测量:未辐照样品信号通常大幅增加,辐照样品仅略有增加。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(截至2026年10月3日)PN-EN 13751:2009(英文版),采用EN 13751:2009 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13751:2007(波兰文版)已撤销并被替代
筛查(2.2)两个阈值T1 < T2:阴性 / 中间 / 阳性
确认(1)校准PSL或标准化(EN 1784–EN 1788)或经验证的方法
验证中的阈值(4)贝类:T1 1000,T2 4000;香辛料:T1 700,T2 5000计数/60 s
香辛料验证(4)577个明确分类,98.6 %正确;12.8 %中间信号
局限(3)低灵敏度、混合物、盐;重复测量信号下降(2.1)
认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取)2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(定性);“实验室”选项卡(“PN-EN 13751”)——生产服务器上两家均显示

标准

标准编号
PN-EN 13751:2009
标准名称(波兰语)
Artykuły żywnościowe — Wykrywanie napromieniania żywności z zastosowaniem fotoluminescencji
标准名称(英语)
Foodstuffs — Detection of irradiated food using photostimulated luminescence

分步操作程序

  1. 筛查测量

    整个样品的PSL强度,与T1和T2比较(2.2)。PN-EN 13751:2009——无撤销标注(PKN,2026年10月3日)。

  2. 分类

    阳性——需确认;阴性——提示未辐照;中间——进一步调查(1、2.2)。

  3. 校准(可选)

    以规定剂量辐照后重新测量——小幅增加:已辐照;大幅增加:未辐照(2.3)。

  4. 确认

    热释光(EN 1788)或其他标准化或经验证的方法(1、3)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
PSL测量仪光激发,记录计数(如60 s内)(2、4)—
校准剂量用辐射源仅用于校准变体(2.3)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
产品复水用水—怀疑盐掩盖信号时(3)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 13751:2009 — 《Foodstuffs — Detection of irradiated food using photostimulated luminescence》。

该方法的原理是什么?

食品上的矿物碎屑(硅酸盐、方解石、羟基磷灰石)在电离辐射作用下将能量储存在被俘获的电荷载流子中。光激发释放这些载流子并产生发光,非破坏性地测量其强度并与阈值比较:高于上阈值——已辐照,低于下阈值——提示未辐照,介于两者之间——进一步调查。

测量范围和准确度是多少?

状态(截至2026年10月3日):PN-EN 13751:2009(英文版),采用EN 13751:2009 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13751:2007(波兰文版)已撤销并被替代;筛查(2.2):两个阈值T1 < T2:阴性 / 中间 / 阳性;确认(1):校准PSL或标准化(EN 1784–EN 1788)或经验证的方法;验证中的阈值(4):贝类:T1 1000,T2 4000;香辛料:T1 700,T2 5000计数/60 s。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

PSL测量仪、校准剂量用辐射源。

该检测用于哪些场景?

贝类(整样和肠道)——已验证(1、4);草本植物、香辛料和调味料及其混合物——已验证(1、4);其他含矿物碎屑的食品——依据其他研究(1、3);含硅酸盐矿物的食品——PSL辐照检测(定性)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。

需要采取哪些安全防护措施?

所读EN 13751:2002文本(第1–4章)不含安全警告。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 13751。

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