🍎 检测经电离辐射处理的含结晶糖食品——分析样品的电子自旋共振(ESR,亦称EPR)谱:辐射在食品的固态和干燥部分产生自由基,多组分ESR谱可证明曾经辐照(无此谱并不证明样品未经辐照);已在干无花果、芒果、木瓜和葡萄干上进行实验室间研究验证(约0.5–7 kGy);条件——有足够的结晶糖,干果不得复水;PN-EN 13708:2022-08
三句话速览
电离辐射会在食品的结晶糖中留下可用波谱法检测的自由基。该检测依据 PN-EN 13708:2022-08;认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取):2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(定性);“实验室”选项卡(“PN-EN 13708”)——生产服务器上两家均显示。整个程序共 4 个步骤;主要用于:干无花果、芒果、木瓜和葡萄干——已经实验室间研究验证(1、3、4)、含足够结晶糖、检测前未复水的食品(3)、含结晶糖的食品——辐照检测(定性)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
要点速览
- 标准: PN-EN 13708:2022-08
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 4
- 状态(截至2026年10月3日): PN-EN 13708:2022-08(波兰文版和英文版),采用EN 13708:2022 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13708:2003已撤销并被替代
- 技术(2): ESR(EPR)波谱;谱图为吸收的一阶导数;g值
- 判读(3): 多组分谱证明辐照;无此谱不证明未辐照
概述
本标准涵盖的内容。我们阅读的是欧盟委员会在其食品辐照网页上提供的EN 13708:2001文本(英文版):范围、原理、局限和验证,含两张实验室间结果表——共2页。现行PN-EN 13708:2022-08采用EN 13708:2022(PKN检索);我们未阅读2022年版文本,因此不提供版本之间的差异。所读文本中没有操作程序(仪器、样品制备、谱仪参数)、谱图评价以及谱图附录。
依据EN 13708:2001文本。范围(1):通过分析电子自旋共振(ESR)谱(也称电子顺磁共振(EPR)谱)检测经电离辐射处理的含结晶糖食品的方法;已在干无花果、干芒果、干木瓜和葡萄干上成功进行实验室间研究。原理(2):ESR波谱检测顺磁中心(如自由基)——来自辐照或其他存在的化合物;强外磁场使电子自旋ms = +½和ms = −½的能级产生差异,导致谱仪中所施加微波束的共振吸收;ESR谱通常显示为吸收对磁场的一阶导数;磁场和微波频率取决于实验装置(样品大小、样品架),而二者之比(g值)是顺磁中心及其局部配位的固有特征;辐射产生可在食品固态和干燥部分检测到的自由基,信号强度随顺磁化合物浓度增加,因而随剂量增加。局限(3):辐射诱导自由基的一般形成过程已知,但尚未鉴定出产生各信号的具体自由基;辐照与标准所述信号之间的关联已在许多研究中得到证实;多组分ESR谱证明曾经辐照,但没有特定谱并不证明样品未经辐照;样品中可能以不同的单糖或二糖为主,辐照后产生不同的ESR谱;样品中没有糖晶体时,辐照不会产生特定信号;干无花果、芒果、木瓜和葡萄干的辐照检测已经验证;检出下限主要取决于样品中糖的结晶度;至少数月的贮存对检测无显著影响;方法的适用性取决于从辐照到检测的各阶段样品中都有足够的结晶糖;必要时可通过辐照部分样品后重新检测来确认对辐射的敏感性;干果在检测前不得复水。验证(4):本标准基于两项实验室间试验;在BCR(共同体参考局)组织的试验中,21家实验室鉴别编码的干木瓜和葡萄干样品——未辐照或辐照剂量约0.5、1、2、4或7 kGy(表1):葡萄干——126个样品,7个假阴性(均来自19个0.5 kGy辐照样品),1个假阳性;干木瓜——126个样品,2个假阴性(来自21个0.5 kGy样品),0个假阳性;在德国联邦卫生保护和兽医研究所(BgVV)组织的试验中,17家实验室鉴别未辐照或辐照剂量约1、3或5 kGy的干芒果和干无花果样品(表2):芒果——184个样品,0个假阴性,0个假阳性;无花果——184个样品,2个假阴性,0个假阳性。
状态(截至2026年10月3日)。在PKN检索中(检索词“PN-EN 13708”,2026年10月3日),PN-EN 13708:2022-08有波兰文版和英文版,“采用:EN 13708:2022 [IDT]”,无撤销标注;PN-EN 13708:2003(波兰文版,采用EN 13708:2001)——“已撤销,由PN-EN 13708:2022-08英文版替代”;PN-EN 13708:2002(英文版)——已撤销,由PN-EN 13708:2003替代。
实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,2026年10月3日读取)。编号13708出现在2家实验室的2条记录中:AB 262和AB 537。在PCA现行文件中(2026年10月3日读取;AB 537第28版,2026年8月7日;AB 262第18版,2026年9月25日)该编号出现在同样的2家实验室;每份文件的页码标记数等于PDF页数,无重复;检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室。两家的写法均为“PN-EN 13708:2022-08”。上述项目均未暂停。“实验室”选项卡(检索词“PN-EN 13708”)显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。
实验室检测内容(PCA项目)。AB 262:含结晶糖的食品——辐照检测,辐照形成的糖自由基的存在,电子顺磁共振波谱法(EPR)。AB 537:含结晶糖的食品——辐照检测,辐照形成的糖自由基的存在,电子顺磁共振波谱法EPR(定性)。两个项目均为定性,无数值范围。
容易得到貌似正确结果的环节。阴性结果:没有特定谱并不证明样品未经辐照——只有多组分谱才是证据(3)。基质:没有糖晶体时辐照不产生特定信号,不同的糖产生不同的谱;只有干无花果、芒果、木瓜和葡萄干经过验证(1、3)。样品:干果检测前不得复水,从辐照起各阶段糖必须保持结晶状态(3)。低剂量:BCR试验中葡萄干和木瓜的全部假阴性都出现在约0.5 kGy剂量(表1)。存疑时:可通过辐照部分样品并重新检测确认样品对辐射的敏感性(3)。版本:所读文本为EN 13708:2001;现行为2022年版——引用条款时应依据现行PN文本。
我们未提供的内容。谱仪参数、样品制备、谱图评价标准和谱图我们未予转述——所读文本中没有这些内容。不提供关于食品辐照的法规或允许辐照的食品清单。
方法原理
电离辐射在食品的结晶糖中产生自由基——顺磁中心,可用电子自旋共振(ESR,EPR)波谱检测。强磁场使电子自旋能级(ms = +½和−½)分开,导致对微波束的共振吸收;谱图以吸收的一阶导数记录,其位置用g值描述。辐照糖特有的多组分谱证明经过辐照;没有此谱并不排除辐照。
应用领域
- 干无花果、芒果、木瓜和葡萄干——已经实验室间研究验证(1、3、4)
- 含足够结晶糖、检测前未复水的食品(3)
- 含结晶糖的食品——辐照检测(定性)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(截至2026年10月3日) | PN-EN 13708:2022-08(波兰文版和英文版),采用EN 13708:2022 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13708:2003已撤销并被替代 |
| 技术(2) | ESR(EPR)波谱;谱图为吸收的一阶导数;g值 |
| 判读(3) | 多组分谱证明辐照;无此谱不证明未辐照 |
| BCR验证(表1) | 21家实验室;葡萄干和木瓜各126个样品;0.5–7 kGy;假阴性仅出现在0.5 kGy |
| BgVV验证(表2) | 17家实验室;芒果和无花果各184个样品;1–5 kGy;无花果——2个假阴性 |
| 局限(3) | 需要结晶糖;不得复水;数月贮存无显著影响 |
| 认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取) | 2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(定性);“实验室”选项卡(“PN-EN 13708”)——生产服务器上两家均显示 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 13708:2022-08
- 标准名称(波兰语)
- Artykuły żywnościowe — Wykrywanie napromienienia żywności zawierającej cukier krystaliczny metodą spektroskopii ESR
- 标准名称(英语)
- Foodstuffs — Detection of irradiated food containing crystalline sugar by ESR spectroscopy
分步操作程序
-
样品适用性
含结晶糖,未复水(3)。PN-EN 13708:2022-08——无撤销标注(PKN,2026年10月3日)。
-
记录ESR谱
谱图为吸收的一阶导数;条件取决于实验装置(2)。
-
判读
多组分谱——辐照证据;无此谱——结果不确定(3)。
-
确认敏感性(必要时)
辐照部分样品后重新检测(3)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| ESR(EPR)谱仪 | 磁场和微波束;参数取决于样品大小和样品架(2) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 所读文本中无试剂 | — | 欧盟委员会发布的EN 13708:2001文本包括范围、原理、局限和验证(1–4) |
职业健康与安全
- 所读EN 13708:2001文本(第1–4章)不含安全警告
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 13708:2022-08 — 《Foodstuffs — Detection of irradiated food containing crystalline sugar by ESR spectroscopy》。
该方法的原理是什么?
电离辐射在食品的结晶糖中产生自由基——顺磁中心,可用电子自旋共振(ESR,EPR)波谱检测。强磁场使电子自旋能级(ms = +½和−½)分开,导致对微波束的共振吸收;谱图以吸收的一阶导数记录,其位置用g值描述。
测量范围和准确度是多少?
状态(截至2026年10月3日):PN-EN 13708:2022-08(波兰文版和英文版),采用EN 13708:2022 [IDT];无撤销标注(PKN检索);PN-EN 13708:2003已撤销并被替代;技术(2):ESR(EPR)波谱;谱图为吸收的一阶导数;g值;判读(3):多组分谱证明辐照;无此谱不证明未辐照;BCR验证(表1):21家实验室;葡萄干和木瓜各126个样品;0.5–7 kGy;假阴性仅出现在0.5 kGy。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 4 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
ESR(EPR)谱仪。
该检测用于哪些场景?
干无花果、芒果、木瓜和葡萄干——已经实验室间研究验证(1、3、4);含足够结晶糖、检测前未复水的食品(3);含结晶糖的食品——辐照检测(定性)——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
需要采取哪些安全防护措施?
所读EN 13708:2001文本(第1–4章)不含安全警告。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 13708。