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LabCoda / 知识库 / 用重量法测定茶叶中的粗纤维含量——将磨碎至可通过 1 mm 筛的 2–3 g 样品与 200 ml 硫酸（c(½H2SO4) = 0,255 mol/l）煮沸 30 min，经湿滤纸过滤，转入含 200 ml 氢氧化钠（0,313 mol/l）的烧瓶中煮沸 30 min，残渣转入烧结玻璃坩埚，依次用水、盐酸、乙醇和丙酮洗涤，在 103 °C 干燥至恒重（m1），再于 550 °C 灰化至少 1 h（m2）；粗纤维 =（m1 − m2），以样品干物质质量百分数表示（水分按 ISO 1573），PN-ISO 15598

🍎 用重量法测定茶叶中的粗纤维含量——将磨碎至可通过 1 mm 筛的 2–3 g 样品与 200 ml 硫酸（c(½H2SO4) = 0,255 mol/l）煮沸 30 min，经湿滤纸过滤，转入含 200 ml 氢氧化钠（0,313 mol/l）的烧瓶中煮沸 30 min，残渣转入烧结玻璃坩埚，依次用水、盐酸、乙醇和丙酮洗涤，在 103 °C 干燥至恒重（m1），再于 550 °C 灰化至少 1 h（m2）；粗纤维 =（m1 − m2），以样品干物质质量百分数表示（水分按 ISO 1573），PN-ISO 15598

食品化学 PN-ISO 15598

三句话速览

粗纤维是茶叶中在稀酸和稀碱依次煮沸后仍不溶解、并能在炉中燃烧的物质。该检测依据 PN-ISO 15598:2002；认可范围覆盖（读取于 03.10.2026）：3 家实验室，数据库副本 3 条记录，PCA 3 行；“实验室”标签页（“PN-ISO 15598”）——生产服务器上全部 3 家。整个程序共 5 个步骤；主要用于：茶叶中的粗纤维含量（1）、红茶——测定精密度的范围：以干物质计 9,35–28,63 %（附录 A）、茶叶——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。

要点速览

  • 标准: PN-ISO 15598:2002
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 5
  • 现行状态（截至 03.10.2026）: PN-ISO 15598:2002——PKN 中无撤销标注；ISO 15598:1999——“Published”，阶段 90.20（定期复审，iTeh）
  • 水解（9.3）: 200 ml H2SO4 0,255 mol/l，沸腾 30 min；200 ml NaOH 0,313 mol/l，30 min——时间至关重要
  • 干燥和灰化（9.3.10、9.3.11）: 103 °C 至称量差 ≤ 0,001 g（m1）；550 °C，至少 1 h（m2）

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 15598:1999 样本（英文文本，第一版）：前言、第 1–12 章、附录 A（实验室间试验结果）和参考文献——样本涵盖整个标准。11.1 中部分句子被水印遮挡。

根据 ISO 15598:1999 的文本。本标准由 ISO/TC 34“农产食品”第 SC 8 分委员会“茶叶”制定；附录 A 为资料性附录。范围（1）：测定茶叶中的粗纤维含量。引用文件（2）：ISO 1573:1980（103 °C 下的质量损失）、ISO 3696（水）。定义（3.1）：粗纤维——在本标准条件下不溶且可燃的全部物质，以产品干物质质量百分数表示。原理（4）：将适当磨碎的样品依次用沸腾的硫酸和氢氧化钠溶液处理，滤出残渣，洗涤、干燥、称量后灰化；灰化损失即为粗纤维含量。试剂（5）：按 ISO 3696 的 3 级水；硫酸储备液 c(½H2SO4) = 2,040 ± 0,040 mol/l（100 g/l；275 ml 浓酸稀释至 5 l）和工作液 0,255 ± 0,005 mol/l（12,5 g/l；125 ml 储备液稀释至 1 l）；氢氧化钠储备液 2,504 ± 0,040 mol/l（100 g/l；500 g 稀释至 5 l）和工作液 0,313 ± 0,005 mol/l（12,5 g/l）；正辛醇作消泡剂；盐酸 1 %（体积分数）；乙醇至少 95 %；丙酮；使用酸和碱时——戴手套和面罩。仪器（6）：带 1 mm 筛网的锤式或离心式粉碎机；1 l 锥形瓶；200 ml 热液体分配器；1 l 烧瓶加热装置；指形冷凝器（或带磨口的回流冷凝器）；配 12,5 cm 滤纸用哈特利漏斗和 70 ml 坩埚接头的抽滤瓶；孔隙度 1 号或 P 160（孔径 100–160 µm）、滤板直径 40 mm、70 ml 的烧结玻璃坩埚；带风扇的 103 ± 2 °C 干燥箱；550 ± 10 °C 马弗炉；干燥器；12,5 cm、硬化、无灰、孔隙 20–25 µm 的滤纸（例如 Whatman 541 号）。采样（7）：不属于本方法，推荐程序见 ISO 1839。制备（8）：磨碎至可通过 1 mm 筛。步骤（9）：检查重复性时——做两次测定；干物质（wD）由 103 °C 下按 ISO 1573 测得的质量损失计算；试样 2–3 g，精确至 0,001 g（m0），置于 1 l 烧瓶中；加入已加热至沸的 200 ml 硫酸工作液；加 2–3 滴正辛醇，装冷凝器，2 min 内加热至沸并微沸 30 min，期间转动烧瓶——时间至关重要；将水解液倒在哈特利漏斗中铺有浅层热水的湿滤纸上，轻度抽滤——过滤须在 10 min 内完成，否则减少称样量重新测定；烧瓶用约 50 ml 沸水冲洗两次；用 200 ml 已加热至沸的氢氧化钠工作液将滤纸上的残渣冲回同一烧瓶，加正辛醇，与酸处理一样煮沸 30 min（时间至关重要）；用沸水将残渣转入烧结玻璃坩埚；依次用约 50 ml 沸水、盐酸溶液、再用沸水洗涤，乙醇洗两次，丙酮洗三次（原文 9.3.9 中的交叉引用将盐酸写作 5.6、乙醇写作 5.7、丙酮写作 5.8，而第 5 章中它们的编号为 5.7、5.8 和 5.9）；103 °C 干燥 2 h，在干燥器中冷却，称量至 0,001 g，之后每隔 1 h 再称，直至相继两次称量之差不超过 0,001 g（允许过夜干燥）——m1；在炉中 550 °C 灰化至少 1 h，冷却后称量——m2。计算（10）：w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD，以干物质质量百分数表示。精密度（11）：实验室间试验数据可能不适用于其他范围和基质；r 和 R 见表 A.1。试验报告（12）：样品标识、采样方法（如已知）、引用本标准、标准未涵盖的细节和意外情况、结果（检查重复性时为最终结果）。附录 A：1994 年在 ISO 主持下进行的试验，11 家实验室，五个红茶样品；均值 28,63、9,67、18,95、22,85 和 9,35 %（以干物质计）；重复性限 r（2,8 × sr）为 0,430 5 至 1,214 6，再现性限 R（2,8 × sR）为 1,512 3 至 3,459 1；重复性变异系数 0,94–2,42 %，再现性 3,85–6,98 %；数据按已撤销的 ISO 5725:1986 处理。

现行状态（截至 03.10.2026）。在 PKN 检索（关键词“15598”，03.10.2026）中 PN-ISO 15598:2002（波兰文版，“采用：ISO 15598:1999 [IDT]”）无撤销标注；第二个结果 PN-EN 15598:2008 与纺织品有关。目录卡：发布日期 18.10.2002，9 页，KT 229 咖啡、茶和可可，ICS 67.140.10，无撤销标注。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026）ISO 15598:1999 状态为“Published”，阶段 90.20（定期复审中的国际标准），日期 15.07.2026。

多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 15598 出现在 3 家实验室的 3 条记录中：AB 285、AB 592、AB 1179。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026；AB 285 第 28 版，13.01.2026；AB 592 第 24 版，06.02.2026；AB 1179 第 21 版，08.07.2026），该编号出现在同样 3 家实验室的 3 行中；每份文件的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室。写法均为“PN-ISO 15598:2002”，AB 1179 另附“Indian Standard, Tea – determination of crude fiber content, 2012”。含该编号的行未被暂停（AB 1179 文件中自 24.04.2026 至 21.10.2026 应申请暂停的是以粗斜体标出的其他项目）。“实验室”标签页（关键词“PN-ISO 15598”）显示全部 3 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。检测对象：茶叶（三家均是）。特性和范围：粗纤维含量（8,0–28,9）%（AB 285）；以干物质计（10–30）%（m/m）（AB 592）；（12,0–16,0）%（AB 1179）。技术：重量法。

容易得到表面正确结果的环节。关于结果基准：标准以干物质为基准给出结果，水分按 ISO 1573（9.1、10）；AB 592 明确写出这一点，AB 285 和 AB 1179 只写“%”而未说明。关于时间：酸和碱各煮沸 30 min，2 min 内加热至沸——时间至关重要（9.3.2、9.3.7）；过滤超过 10 min 须减少称样量重新测定（9.3.4）。关于浓度：工作液 0,255 和 0,313 mol/l，允差 ± 0,005（5.3、5.5）。关于洗涤：9.3.9 中的交叉引用与试剂编号错开了一位——洗涤顺序（水、盐酸、水、乙醇、丙酮）应按名称而非编号理解。关于精密度：数据仅涉及以干物质计 9,35–28,63 % 范围内的红茶（附录 A、11.1）；各实验室的范围在此区间之内或与之接近（8,0–28,9、10–30、12,0–16,0 %）。

我们不提供的内容。ISO 1573 以及 AB 1179 引用的印度标准我们未读。我们不提供法规或产品标准中对茶叶的要求。

方法原理

磨碎的茶叶依次用硫酸工作液煮沸 30 min、用氢氧化钠工作液煮沸 30 min，去除在此条件下可溶的成分。残渣用水、盐酸、乙醇和丙酮洗涤，在 103 °C 干燥至恒重，再于 550 °C 灰化；灰化时的质量损失即为粗纤维，以样品干物质质量百分数表示。

应用领域

关键参数

参数数值
现行状态（截至 03.10.2026）PN-ISO 15598:2002——PKN 中无撤销标注；ISO 15598:1999——“Published”，阶段 90.20（定期复审，iTeh）
水解（9.3）200 ml H2SO4 0,255 mol/l，沸腾 30 min；200 ml NaOH 0,313 mol/l，30 min——时间至关重要
干燥和灰化（9.3.10、9.3.11）103 °C 至称量差 ≤ 0,001 g（m1）；550 °C，至少 1 h（m2）
结果（10）w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD——以干物质计的 %
试样和过滤（9.2、9.3.4）2–3 g ± 0,001 g；过滤 ≤ 10 min，否则减少称样量
精密度（附录 A）红茶 9,35–28,63 %：r 0,43–1,21，R 1,51–3,46（11 家实验室，1994）
认可范围覆盖（读取于 03.10.2026）3 家实验室，数据库副本 3 条记录，PCA 3 行；“实验室”标签页（“PN-ISO 15598”）——生产服务器上全部 3 家

标准

标准编号
PN-ISO 15598:2002
标准名称（波兰语）
Herbata — Oznaczanie zawartości włókna surowego
标准名称（英语）
Tea — Determination of crude fibre content

分步操作程序

  1. 样品

    磨碎至 1 mm；按 ISO 1573 测干物质；试样 2–3 g（8、9.1、9.2）。PN-ISO 15598:2002 在 PKN 中无撤销标注（03.10.2026）。

  2. 酸水解

    200 ml 沸酸，正辛醇，30 min；湿滤纸过滤 ≤ 10 min，沸水冲洗（9.3.1–9.3.5）。

  3. 碱水解

    用 200 ml 沸 NaOH 冲下残渣，30 min；转入坩埚（9.3.6–9.3.8）。

  4. 洗涤和干燥

    水、HCl、水、乙醇 ×2、丙酮 ×3；103 °C 至恒重——m1（9.3.9、9.3.10）。

  5. 灰化和结果

    550 °C ≥ 1 h——m2；w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD（9.3.11、10）。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
锤式或离心式粉碎机1 mm 筛网（6.1）—
带指形冷凝器的 1 l 锥形瓶和加热装置酸碱煮沸（6.2、6.4、6.5）—
烧结玻璃坩埚孔隙度 1 号 / P 160，40 mm，70 ml（6.7）—
带风扇的干燥箱和马弗炉103 ± 2 °C；550 ± 10 °C（6.8、6.9）—
带哈特利漏斗的抽滤瓶12,5 cm 无灰滤纸，20–25 µm（6.6、6.11）—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
硫酸工作液—c(½H2SO4) = 0,255 ± 0,005 mol/l，12,5 g/l（5.3）
氢氧化钠工作液—c(NaOH) = 0,313 ± 0,005 mol/l，12,5 g/l（5.5）
正辛醇—消泡剂（5.6）
盐酸 1 %、乙醇 ≥ 95 %、丙酮—洗涤残渣（5.7–5.9）

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准？

该检测依据的标准为 PN-ISO 15598:2002 — 《Tea — Determination of crude fibre content》。

该方法的原理是什么？

磨碎的茶叶依次用硫酸工作液煮沸 30 min、用氢氧化钠工作液煮沸 30 min，去除在此条件下可溶的成分。残渣用水、盐酸、乙醇和丙酮洗涤，在 103 °C 干燥至恒重，再于 550 °C 灰化；灰化时的质量损失即为粗纤维，以样品干物质质量百分数表示。

测量范围和准确度是多少？

现行状态（截至 03.10.2026）：PN-ISO 15598:2002——PKN 中无撤销标注；ISO 15598:1999——“Published”，阶段 90.20（定期复审，iTeh）；水解（9.3）：200 ml H2SO4 0,255 mol/l，沸腾 30 min；200 ml NaOH 0,313 mol/l，30 min——时间至关重要；干燥和灰化（9.3.10、9.3.11）：103 °C 至称量差 ≤ 0,001 g（m1）；550 °C，至少 1 h（m2）；结果（10）：w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD——以干物质计的 %。

完成检测需要多长时间？

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备？

锤式或离心式粉碎机、带指形冷凝器的 1 l 锥形瓶和加热装置、烧结玻璃坩埚、带风扇的干燥箱和马弗炉、带哈特利漏斗的抽滤瓶。

该检测用于哪些场景？

茶叶中的粗纤维含量（1）；红茶——测定精密度的范围：以干物质计 9,35–28,63 %（附录 A）；茶叶——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。

需要采取哪些安全防护措施？

沸腾的硫酸和氢氧化钠——戴手套和面罩，注意飞溅（第 5 章和 9.3 中的警告）；乙醇和丙酮——易燃；550 °C 马弗炉——坩埚高温。

哪家实验室可以开展此项检测？

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 15598。

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