🔩 固体回收燃料（SRF）分析样品中的水分——105 °C干燥箱法
三句话速览
把至少1 g一般分析样品（≤ 1 mm）置于带盖的称量皿中，在(105 ± 2) °C的干燥箱内于空气或氮气气氛下干燥至恒重（60 min内变化 ≤ 1 mg），以0。该检测依据 PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021)；温度：(105 ± 2) °C；空气或氮气（易氧化的材料）；也可用50 ± 10 °C延长干燥。整个程序共 6 个步骤；主要用于：把SRF的分析结果（热值、灰分、C、N、S、Cl、金属）折算到干燥状态——水泥厂、热电厂和焚烧厂的结算、垃圾衍生燃料（RDF/SRF）的特性表征，用于按ISO 21640分级以及满足EU ETS和KZR的需要、废物处理厂中SRF生产的质量控制。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021)
- 类别: 材料与无损检测
- 操作步骤数: 6
- 温度: (105 ± 2) °C；空气或氮气（易氧化的材料）；也可用50 ± 10 °C延长干燥
- 样品: ≥ 1 g粒度 ≤ 1 mm的一般分析样品（ISO 21646），样品层 ≤ 0.2 g/cm²；至少2次测定
- 恒重: 连续60 min内变化 ≤ 1 mg；通常干燥2–3 h
概述
ISO 21660-3:2021规定了用干燥箱干燥测定一般分析样品中水分的方法；适用于按CEN/TS 15414-1制备的一般分析样品和所有固体回收燃料（SRF）。如果燃料含有大量油类组分，建议采用卡尔·费休法（如ISO 760）；其他情况下——采用较低的温度（如50 ± 10 °C）并延长干燥时间至恒重。“水分含量”这一术语可能引起误解，因为回收材料（如生物质）含有数量可变的挥发性物质（抽提物），它们在干燥过程中可能逸出。该标准由ISO/TC 300与CEN/TC 343合作制定；计划把EN 15414系列转为ISO 21660，第3部分同时作为EN 21660-3发布；在波兰施行的是PN-EN ISO 21660-3:2021-08。精密度数据来自2008年的欧洲实验室间试验（13–16个实验室；样品：破碎轮胎、拆建木材、干燥污泥、城市垃圾、塑料／纸张组分）：平均值2.13–11.79 %，重复性限0.22–0.81 %，再现性限0.62–1.32 %（质量分数）。对煤则按PN-80/G-04511采用类似的干燥箱法（105–110 °C，约1 g < 0.2 mm的分析样品，在带盖的称量皿中干燥至恒重，在干燥器中冷却）；空气中干燥的方法不适用于易氧化的燃料，因为氧化引起的质量变化会使结果失真。
方法原理
把固体回收燃料的分析样品在105 °C的温度下于空气或氮气气氛中干燥；水分含量由样品的失重计算。如果材料在105 °C下易于氧化，则在氮气气氛中干燥（所用气氛须在报告中说明）。允许使用自动化设备（如热重分析仪），只要已通过与参比方法的平行测量加以验证，并满足对样品量、加热程序、温度、气氛和称量准确度的要求。仪器：可调至(105 ± 2) °C的干燥箱，每小时换气3–5次，风速不得把颗粒从称量皿中吹走；称量皿为玻璃或耐腐蚀耐温材料制成，配紧密贴合的盖子，其尺寸应使样品层 ≤ 0.2 g/cm²；天平分辨力0.1 mg；装有干燥剂的干燥器。样品：按ISO 21646制备的粒度 ≤ 1 mm的一般分析试样，测定前混匀（最好用机械方式）。分析状态的水分 Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 %，其中m1——带盖空称量皿的质量，m2——干燥前带样品的质量，m3——干燥后的质量；单次结果保留两位小数，报告值取平均值并修约至0.1 %。由于细磨的SRF极易吸湿，分析样品的水分始终要与称取用于其他测定（热值、碳、氮）的份样同时进行，并在冷却后迅速称量。
应用领域
- 把SRF的分析结果（热值、灰分、C、N、S、Cl、金属）折算到干燥状态——水泥厂、热电厂和焚烧厂的结算
- 垃圾衍生燃料（RDF/SRF）的特性表征，用于按ISO 21640分级以及满足EU ETS和KZR的需要
- 废物处理厂中SRF生产的质量控制
- 认可实验室对生物质和垃圾衍生燃料的检验（自动分析仪验证用的参比方法）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 温度 | (105 ± 2) °C；空气或氮气（易氧化的材料）；也可用50 ± 10 °C延长干燥 |
| 样品 | ≥ 1 g粒度 ≤ 1 mm的一般分析样品（ISO 21646），样品层 ≤ 0.2 g/cm²；至少2次测定 |
| 恒重 | 连续60 min内变化 ≤ 1 mg；通常干燥2–3 h |
| 天平 | 分辨力0.1 mg |
| 干燥箱 | 每小时换气3–5次 |
| 结果 | Mad [%] = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100；平均值取至0.1 % |
| 精密度（2008年） | r = 0.22–0.81 %；R = 0.62–1.32 %（质量分数） |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021)
- 标准名称（波兰语）
- Stałe paliwa wtórne — Oznaczanie zawartości wilgoci metodą suszarkową — Część 3: Wilgoć w próbce do analizy ogólnej
- 标准名称（英语）
- Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample
分步操作程序
-
称量皿的准备
把带盖的空称量皿在(105 ± 2) °C下干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温并称量至0.1 mg（m1）。
-
样品的称取
把一般分析样品（≤ 1 mm）混匀，称取至少1 g并铺成均匀的一层（≤ 0.2 g/cm²），称量带盖和样品的称量皿（m2）；至少进行两次测定。
-
干燥
把开盖的称量皿连同盖子在(105 ± 2) °C下干燥——在空气中，易氧化的材料则在氮气中——至恒重（连续60 min内变化 ≤ 1 mg；通常2–3 h）。注意：SRF的某些组分在105 °C下有自燃危险。
-
冷却与称量
仍在干燥箱内即盖上盖子，把称量皿移入干燥器，冷却至室温并迅速称量（m3）。
-
计算
对每次测定计算 Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 %（保留两位小数），给出修约至0.1 %的平均值。
-
报告
给出实验室和日期、样品标识、对ISO 21660-3:2021的引用、偏离、所用的干燥气氛、分析状态的结果以及非常规的观察。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 可调温至(105 ± 2) °C的实验室干燥箱 | 每小时换气3–5次；可选氮气流 | — |
| 带盖称量皿 | 玻璃或耐腐蚀耐温材料制成 | — |
| 0.1 mg分析天平 | 冷却后迅速称量（样品易吸湿） | — |
| 装有干燥剂的干燥器 | 例如硅胶 | — |
| 分析样品用机械混样器 | 测定前把样品混匀 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 氮气（可选） | — | 在105 °C下易氧化材料的干燥气氛 |
| 干燥器用干燥剂（如硅胶） | — | 防止样品吸收空气中的水分 |
职业健康与安全
- 某些SRF材料在105 °C干燥时有自燃风险——不要让干燥箱无人看管，易氧化的材料使用氮气
- 干燥过程中废物可能释出可燃或刺激性气体——干燥箱应置于通风的房间内
- 灼热的称量皿——使用坩埚钳和耐热手套
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021) — 《Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample》。
该方法的原理是什么？
把固体回收燃料的分析样品在105 °C的温度下于空气或氮气气氛中干燥；水分含量由样品的失重计算。如果材料在105 °C下易于氧化，则在氮气气氛中干燥（所用气氛须在报告中说明）。
测量范围和准确度是多少？
温度：(105 ± 2) °C；空气或氮气（易氧化的材料）；也可用50 ± 10 °C延长干燥；样品：≥ 1 g粒度 ≤ 1 mm的一般分析样品（ISO 21646），样品层 ≤ 0.2 g/cm²；至少2次测定；恒重：连续60 min内变化 ≤ 1 mg；通常干燥2–3 h；天平：分辨力0.1 mg。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
可调温至(105 ± 2) °C的实验室干燥箱、带盖称量皿、0.1 mg分析天平、装有干燥剂的干燥器、分析样品用机械混样器。
该检测用于哪些场景？
把SRF的分析结果（热值、灰分、C、N、S、Cl、金属）折算到干燥状态——水泥厂、热电厂和焚烧厂的结算；垃圾衍生燃料（RDF/SRF）的特性表征，用于按ISO 21640分级以及满足EU ETS和KZR的需要；废物处理厂中SRF生产的质量控制；认可实验室对生物质和垃圾衍生燃料的检验（自动分析仪验证用的参比方法）。
需要采取哪些安全防护措施？
某些SRF材料在105 °C干燥时有自燃风险——不要让干燥箱无人看管，易氧化的材料使用氮气；干燥过程中废物可能释出可燃或刺激性气体——干燥箱应置于通风的房间内；灼热的称量皿——使用坩埚钳和耐热手套。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 21660-3。