🔥 焦炭一般分析试样中的水分——重量法，1 g试样在空气中于120–200 °C干燥至恒重；PN-ISO 687

石油化工 PN-ISO 687:

概述

标准内容。ISO 687:2010（第1章）：测定焦炭一般分析试样（general analysis test sample）中水分的方法；适用于高炉焦、铸造焦及其他高温炭化（干馏）产品。据引言，该测定用于校正某些测定结果（如挥发分和氢）中水的影响，并将所有结果换算为干基。焦炭具有吸湿性——其水分随空气湿度而变化——因此每当称取试样做其他分析时都要测定水分；若同时称取，则只需同时进行一次水分测定。PKN目录卡上PN-ISO 687:2005的“Zakres”（范围）栏全文（我方译文）：“规定了测定焦炭分析试样中水分含量的方法。适用于测定高炉焦、铸造焦及其他高温炭化产品中的水分含量”（目录卡上句末无句号）。

我们阅读的文本。PN-ISO 687:2005采用ISO 687:2004（第2版）。2004年版的文本我们没有；我们完整阅读了第3版ISO 687:2010，据其前言，该版是2004年版的小幅修订——下文对过程的描述来自2010年版，2004年版与2010年版之间的差异我们不了解。此前的波兰标准PN-ISO 687:2002（采用ISO 687:1974，于22-09-2005撤销），据其目录卡“Zakres”栏，是在空气中于190–210 °C干燥焦炭。

检测过程（ISO 687:2010，第4–9章——已阅读标准全文）。原理：将已知质量的焦炭在空气中于120–200 °C加热至恒重；由质量损失计算水分；在此条件下焦炭不会氧化。仪器：读数精度0.1 mg的分析天平；可在120–200 °C范围内调节、可通入空气或氮气的干燥箱；玻璃或耐腐蚀金属制的扁平称量皿，带配合良好的盖子，其大小应使焦炭层不超过0.20 g/cm²；冷却容器，例如不含干燥剂的干燥器，内置瓷板或金属板（最好为铝板或铜板）。试样：焦炭一般分析试样（ISO 1213-2），与实验室空气达到水分平衡（必要时以薄层摊开，时间尽可能短），混合至少1 min，最好用机械方式。测定：将洁净、干燥的称量皿连盖称量，精确至0.1 mg，加入1 g ± 0.1 g焦炭并铺成均匀层，称量；敞口于120–200 °C干燥；干燥后立即加盖（如可能仍在干燥箱内），在厚金属板上冷却10 min，再在冷却容器中冷却至室温后称量。若对干燥是否完成有疑问——继续干燥，每次30 min，直至两次称量间的质量变化不超过1 mg。在给定干燥箱中达到恒重所需的干燥时间应通过试验确定；注2：通常4 h即可。在320 °C氮气气氛中干燥可大大缩短测定时间（通常1 h即可；可使用最小自由空间干燥箱）；必要时也可在较低温度下干燥，例如像烟煤一样在105–110 °C——此时达到恒重的时间应通过试验确定。结果：一般分析试样中的水分（质量百分数）=（m2 − m3）/（m2 − m1）× 100，其中m1——称量皿连盖的质量，m2——干燥前连焦炭的质量，m3——干燥后的质量；报告两次测定的平均值，修约至0.1 %。重复性限：0.2 %（绝对值）；标准未给出再现性限，因为各实验室的湿度条件不同。

2024年版（ISO 687:2024，前言和目次）。第4版（2024年3月15日）作为技术修订版取代了ISO 687:2010；主要变化：增加了可选用氮气和最小自由空间干燥箱（在2010年版中，320 °C氮气干燥——包括在此类干燥箱中——已在第7章作为缩短测定的方法加以描述）。目次中新增“试剂”一章和资料性附录A（氮气干燥用干燥箱示例）。标题为“Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample”（去掉了“Solid mineral fuels”），ISO/TC 27委员会现名“Coal and coke”（煤和焦炭）。据iTeh目录卡（2026年10月10日读取），2024年版的范围与2010年版措辞相同。2024年版第2–11章的内容我们没有。

状态（PKN目录卡截至2026年10月10日）。PN-ISO 687:2005（波兰语版）目录卡无撤销标记：标题“Paliwa stałe -- Koks -- Oznaczanie wilgoci w próbce do badań do analizy ogólnej”（固体矿物燃料——焦炭——一般分析试样中水分的测定；我方译文），发布于22-09-2005，8页，采矿部门，KT 144焦炭及加工固体燃料技术委员会，“取代：PN-ISO 687:2002 - 波兰语版”，“采用：ISO 687:2004 [IDT]”，ICS 75.160.10。PN-ISO 687:2002目录卡（“Koks z węgla kamiennego -- Oznaczanie zawartości wilgoci w próbce analitycznej”，烟煤焦炭——分析试样中水分含量的测定；我方译文）：于22-09-2005撤销，被PN-ISO 687:2005取代，曾采用ISO 687:1974。PKN未采用ISO 687:2010和ISO 687:2024两个版本（PKN检索，检索词“ISO 687”，2026年10月10日：编号为687的仅此两张目录卡）。

实验室数量及书写形式（2026年10月10日的认可范围数据库副本，以及2026年10月10日读取的现行PCA文件）。作为标准的编号687出现在8家实验室的11条记录中：AB 079、AB 081、AB 103、AB 300（3条记录）、AB 313（2条）、AB 687、AB 914和AB 1913；8份现行PCA文件中均有该标准，无暂停条目。书写形式：“PN-ISO 687:2005”——所有实验室；AB 313在其旁另列“ISO 687:2024”（两条记录均如此），AB 103——“ISO 687:2024-03”。“实验室”标签页检索“PN-ISO 687:”（带冒号），显示同样的8家实验室；若不带冒号，会多出一家具备PN-ISO 6878（水中磷）的实验室。

实验室检测内容（副本和PCA文件）。用重量法测定“分析试样中的水分含量”，检测对象：焦炭、烟煤焦炭；AB 313还将该标准用于石油焦。8家实验室均注明测量范围——从0.1–1.0 %（AB 300，其三个条目之一）到0.10–20.0 %（AB 687）；对石油焦，AB 313为0.1–2.4 %。AB 300将该标准与PN-80/G-04511和PN-G-04611:2020-06列在同一条目中，AB 313——与PN-G-04611:2020-06、ISO 687:2024和ASTM D 3173-17a列在一起。

容易得出看似正确结果的地方。第一——试样未与实验室空气达到平衡：比其他分析试样更早（或更晚）测定的水分无法正确校正其结果，因为焦炭会从空气中吸收水分；标准要求每次称样时都测定水分。第二——含干燥剂的干燥器：标准规定的是不含干燥剂的冷却容器。第三——缩短干燥：4 h是通常足够的数值，而非规定；必须针对所用干燥箱证明已达到恒重（变化不大于1 mg）。第四——超出范围的对象：标准文本列出的是高炉焦、铸造焦及其他高温炭化产品；石油焦（AB 313）不在此列——应在报告中说明此种应用。第五——“空气干燥基”结果是分析试样的水分，而非焦炭的全水分（PN-ISO 579，本数据库另有条目）。

我们不提供的内容。2024年版除前言、引言和目次之外的内容我们没有——我们不提供该版中氮气干燥的条件、附录A中干燥箱的描述，也不提供重复性限可能的变化。

方法原理

将已知质量的焦炭一般分析试样（1 g ± 0.1 g）在空气中于120–200 °C干燥至恒重（再干燥30 min后变化不大于1 mg）；水分即质量损失相对于试样质量的百分数（ISO 687:2010，第4、7、8章）。在此条件下焦炭不会氧化。在320 °C氮气中干燥可缩短时间（通常1 h）。

应用领域

• 高炉焦、铸造焦及其他高温炭化产品（ISO 687:2010，第1章）
• 将其他测定（如挥发分、氢）的结果换算为干基——每次称取分析试样时都测定水分
• 认可范围中：8家实验室；其中一家还将该标准用于石油焦

关键参数

标准

标准编号

PN-ISO 687:2005 (wersja polska; wprowadza ISO 687:2004 [IDT])

标准名称（波兰语）

Paliwa stałe — Koks — Oznaczanie wilgoci w próbce do badań do analizy ogólnej

标准名称（英语）

Solid mineral fuels — Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample (ISO 687:2010; 2024 edition: Coke — Determination of moisture in the general analysis test sample)

分步操作程序

1. 试样准备

   焦炭一般分析试样与实验室空气达到水分平衡（必要时以薄层摊开）；混合至少1 min，最好用机械方式。

2. 称样

   将洁净、干燥的称量皿连盖称量（0.1 mg），加入1 g ± 0.1 g焦炭并铺成均匀层，再次称量。

3. 干燥

   敞口称量皿置于干燥箱中，120–200 °C（通常4 h即可；须针对所用干燥箱确定达到恒重的时间）。缩短方案：320 °C氮气中，通常1 h。

   🌡 温度: 120–200 °C（空气）或320 °C（氮气）

4. 冷却和称量

   立即加盖，在厚金属板上冷却10 min，再在冷却容器中冷却至室温；称量，精确至0.1 mg。若冷却容器可通入空气或氮气，可直接转移称量皿。

   ⏱ 时间: 板上10 min + 冷却至室温

5. 恒重

   如有疑问，每次继续干燥30 min，直至质量变化不超过1 mg。

6. 结果和报告

   水分 =（m2 − m3）/（m2 − m1）× 100 %；两次测定的平均值，修约至0.1 %；重复性0.2 %。报告：引用标准、试样标识、结果、测定日期。PN-ISO 687:2005现行（PKN目录卡截至2026年10月10日）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 干燥箱120–200 °C（缩短方案为320 °C）——使用手套和夹取称量皿的钳子
• 在封闭房间内使用氮气——注意通风（缺氧风险）
• 技术提示：冷却容器不含干燥剂；每次称取其他分析试样时都要测定水分

常见问题