🔥 烟煤分析试样中的水分——氮气中干燥
三句话速览
将1 g煤在氮气流中于105～110 °C下干燥至少60 min至恒重；由质量损失得出水分，取两次测定的平均值，保留至0。该检测依据 PN-ISO 11722:2009；温度：105～110 °C。整个程序共 6 个步骤（合计约 1 小时 10 分钟）；主要用于：将烟煤挥发分、氢及其他分析的结果按含水量加以校正、将分析结果换算为干基、测定易氧化燃料中的水分，此类燃料在空气中干燥会使结果失真。
要点速览
- 标准: PN-ISO 11722:2009
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 6
- 各步骤合计时间: 1 小时 10 分钟
- 温度: 105～110 °C
- 时间: 至少60 min；每次续干30 min，直至质量变化 ≤ 1 mg
- 氮气流量: 约每小时15个干燥箱体积；氮气不含水分，O2 < 30 µl/l
概述
本标准规定了用氮气干燥法测定烟煤一般分析试样中水分的方法。测定分析试样中的水分，用于将其他测定（例如挥发分与氢）的结果对水的影响加以校正，并将所有结果换算为干基。由于烟煤具有吸湿性，其水分随大气湿度而变化，因此每当为其他分析称取试样时都应测定水分；若同时称取，则一次同步的水分测定即可。本说明依据ISO 11722:2013的预览内容编写（该版是ISO 11722:1999的小幅修订，后者由PN-ISO 11722:2009采用）。
对易氧化的固体燃料不得采用空气中干燥，因为氧化引起的质量变化会影响水分测定结果——对这类燃料采用惰性气体（氮或氩）气氛中干燥或蒸馏法。氮气法消除了这一误差：氮应不含水分，氧的体积分数低于30 µl/l（含水量低于5 µl/l的市售氮气无需进一步干燥）。
结果以两次测定的平均值给出，保留至0.1 %（质量分数）。由于各实验室的湿度条件不同，本标准不给出再现性限——仅给出重复性（水分低于5 %时为0.10 %，水分 ≥ 5 %时为0.15 %）。
方法原理
将已知质量的煤在氮气流中于105～110 °C加热并在该温度下保持至恒重；水分含量由煤的质量损失计算：wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100，其中m1为带盖空称量瓶的质量，m2为加热前带盖称量瓶与煤的质量，m3为加热后的质量。干燥箱必须能实现约每小时15个箱体积的氮气流量，且自由空间尽可能小；称量瓶为扁平形，玻璃或耐腐蚀金属制，配密合的盖子，使煤层不超过0.20 g/cm²。
应用领域
- 将烟煤挥发分、氢及其他分析的结果按含水量加以校正
- 将分析结果换算为干基
- 测定易氧化燃料中的水分，此类燃料在空气中干燥会使结果失真
- 矿山、电厂与GIG实验室中烟煤的日常工业分析
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 温度 | 105～110 °C |
| 时间 | 至少60 min；每次续干30 min，直至质量变化 ≤ 1 mg |
| 氮气流量 | 约每小时15个干燥箱体积；氮气不含水分，O2 < 30 µl/l |
| 试样 | 1 ± 0.1 g一般分析试样，均匀铺成 ≤ 0.20 g/cm²的薄层 |
| 天平 | 分析天平，0.1 mg |
| 重复性 | 0.10 %（水分 < 5 %）、0.15 %（水分 ≥ 5 %）；不给出再现性 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 11722:2009
- 标准名称（波兰语）
- Paliwa stałe — Węgiel kamienny — Oznaczanie wilgoci w próbce do analizy ogólnej metodą suszenia w azocie
- 标准名称（英语）
- Solid mineral fuels — Hard coal — Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen
分步操作程序
-
试样制备
使用一般分析试样；确认其水分与实验室气氛处于平衡（必要时以最短时间铺成薄层）。测定前至少混匀1 min，最好采用机械方式。
-
称样
将洁净、干燥的空称量瓶连同盖称准至0.1 mg；加入1 ± 0.1 g煤并铺成均匀薄层，再次称量。
-
干燥
将敞口称量瓶在干燥箱中于105～110 °C加热至少60 min，氮气流量约为每小时15个干燥箱体积。干燥过程中不得打开箱门。
-
冷却
取出称量瓶并立即加盖（若干燥箱允许——在箱内即加盖）。在厚金属板上冷却10 min，随后在冷却容器中冷却至室温（在氮气流中冷却时可直接移入）。
-
称量
达到室温后立即称准至0.1 mg。若对干燥是否完全存疑，在105～110 °C下每次续干30 min，直至质量变化不超过1 mg。
-
计算与检验报告
wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100；给出两次测定的平均值，保留至0.1 %，并注明所引用的标准、样品标识与结果。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 带氮气流的干燥箱 | 控温105～110 °C，氮气流量约15个体积/h，自由空间最小（标准附录A中有示例） | — |
| 分析天平 | 精度0.1 mg | — |
| 称量瓶 | 扁平形，玻璃或耐腐蚀金属制，配密合的盖子 | — |
| 冷却容器 | 例如不装干燥剂、内置金属板（铝或铜）的干燥器；冷却时可通氮气 | — |
| 厚金属板 | 供称量瓶冷却10 min之用 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 氮气 | — | 不含水分，氧的体积分数 < 30 µl/l；含水量 < 5 µl/l的市售氮气无需进一步干燥 |
职业健康与安全
- 氮气在密闭房间内会置换氧气——保持通风，将干燥箱排出的气体引至室外或通风橱
- 110 °C的干燥箱——隔热手套；称量瓶应在金属板上冷却
- 煤尘——混匀与称样时佩戴护目镜与防尘口罩
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-ISO 11722:2009 — 《Solid mineral fuels — Hard coal — Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen》。
该方法的原理是什么？
将已知质量的煤在氮气流中于105～110 °C加热并在该温度下保持至恒重；水分含量由煤的质量损失计算：wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100，其中m1为带盖空称量瓶的质量，m2为加热前带盖称量瓶与煤的质量，m3为加热后的质量。干燥箱必须能实现约每小时15个箱体积的氮气流量，且自由空间尽可能小；称量瓶为扁平形，玻璃或耐腐蚀金属制，配密合的盖子，使煤层不超过0.
测量范围和准确度是多少？
温度：105～110 °C；时间：至少60 min；每次续干30 min，直至质量变化 ≤ 1 mg；氮气流量：约每小时15个干燥箱体积；氮气不含水分，O2 < 30 µl/l；试样：1 ± 0.1 g一般分析试样，均匀铺成 ≤ 0.20 g/cm²的薄层。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 1 小时 10 分钟。整个程序共 6 个步骤。
需要哪些设备？
带氮气流的干燥箱、分析天平、称量瓶、冷却容器、厚金属板。
该检测用于哪些场景？
将烟煤挥发分、氢及其他分析的结果按含水量加以校正；将分析结果换算为干基；测定易氧化燃料中的水分，此类燃料在空气中干燥会使结果失真；矿山、电厂与GIG实验室中烟煤的日常工业分析。
需要采取哪些安全防护措施？
氮气在密闭房间内会置换氧气——保持通风，将干燥箱排出的气体引至室外或通风橱；110 °C的干燥箱——隔热手套；称量瓶应在金属板上冷却；煤尘——混匀与称样时佩戴护目镜与防尘口罩。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 11722。