🌱 固体肥料和石灰材料的水分——105 °C干燥——PN-EN 12048
三句话速览
硅酸盐类和碳酸盐类石灰材料以及磷肥(过磷酸钙、磷矿、磨细磷矿和部分酸化磷矿)的水分含量:约10 g试样在(105 ± 2) °C下干燥5 h后的质量损失。该检测依据 PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD]);范围的排除:熟石灰和生石灰、铵化合物、硫酸镁。整个程序共 6 个步骤(合计约 9 小时);主要用于:硅酸盐类和碳酸盐类石灰材料(其中包括碳酸盐类农用石灰)、磷肥:过磷酸钙、天然磷矿、磨细磷矿和部分酸化磷矿、石灰材料和磷肥质量控制中的水分测定。
要点速览
- 标准: PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD])
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 6
- 各步骤合计时间: 9 小时
- 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态): PN-EN 12048:1999——现行,波兰语版,7页,KT 156肥料技术委员会;引入EN 12048:1996 [IDT]、ISO 8190:1992 [MOD]
- 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日): EN 12048:1996于1996年9月30日发布;90.93阶段——决定确认
- 干燥温度和时间: (105 ± 2) °C,5 h
概述
这是什么检测——PKN目录卡上的范围全文:“Określono wagową metodę oznaczania zawartości wilgoci z suszeniem w temperaturze (105+-2) stopni C w odniesieniu do nawozów stałych i środków wapnujących”[规定了固体肥料和石灰材料在(105+-2)摄氏度温度下干燥测定水分含量的重量法]。
适用于哪些产品——不适用于哪些产品(EN 12048:1996文本第1章)。该方法适用于硅酸盐类和碳酸盐类石灰材料以及磷肥:过磷酸钙、天然磷矿、磨细磷矿和部分酸化磷矿。不适用于熟石灰和生石灰、铵化合物或硫酸镁。委托检测时这一排除很重要:认可范围中的检测对象最常见的是笼统的“wapna nawozowe”[农用石灰]——而本标准明确排除了生石灰和熟石灰。
原理(第3章):将试样在(105 ± 2) °C下干燥5 h,测定质量损失。
步骤——整个方法只占两页(第4–8章): • 干燥剂:带指示剂的硅胶,粒度2 mm至5 mm,临用前活化——约100 g置于蒸发皿中,在105 °C的干燥箱中放置2 h,然后放入干燥器中冷却; • 实验室样品不研磨(按EN 1482);必要时在研钵中快速压碎——不要研磨——混合全部物料并立即称取试料;注1建议在相对湿度40 %至60 %的环境中压碎; • 称量瓶(直径70 mm至80 mm,带塞)在105 °C下干燥2 h,在干燥器中冷却;在其中称取约10 g试样,精确至0.001 g; • 将装有试样的敞口称量瓶和瓶塞在105 °C下干燥5 h,移入真空干燥器中冷却至室温;打开干燥器后迅速用瓶塞盖紧称量瓶并称量,精确至0.001 g。 结果(第8章):以质量百分数表示的水分含量 = (m₀ − m₁) / m₀ × 100,其中m₀为干燥前试料的质量,m₁为干燥后的质量。结果为至少两次测定的平均值,修约至0.1 % (m/m)。
EN对ISO 8190作了哪些修改(EN 12048:1996中的批准说明):标题和范围扩大到石灰材料;对ISO 8358:1991的引用改为EN 1482:1996(第2章和第6章);第9章增加了在检测报告中注明采样和样品制备方法的要求;增加了参考文献(附录ZA)。因此PKN目录卡标注“ISO 8190:1992 [MOD]”。
版本(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态)。PN-EN 12048:1999——波兰语版,1999年12月9日发布,7页,KT 156肥料技术委员会;引入EN 12048:1996 [IDT]和ISO 8190:1992 [MOD];无“Wycofana”[已撤销]标题。出版方(iTeh运营的CEN目录,2026年9月25日读取):EN 12048:1996于1996年9月30日发布;处于90.93阶段——定期复审后决定确认(征询期自2022年7月8日起,至2026年9月23日结束)。
认可范围如何引用本标准。2026年9月25日在波兰认可范围数据库(1310家有条目的实验室)上的统计:15家实验室的20个条目;写法为“PN-EN 12048:1999”(19个),另有一次写作“PN-EN 12048:1999 M”。检测对象大多是农用石灰和石灰材料(其中“Wapna nawozowe”[农用石灰]——4个,“Wapna nawozowe zawierające magnez”[含镁农用石灰]——3个);方法为“Zawartość wilgoci”[水分含量](7个)、“Zawartość wody”[含水量](4个)及其变体;技术为“Metoda wagowa”[重量法](18个)。申报范围的下限为0.1 %至1.0 %,上限为10.0 %至95.0 %。 同号不同标准:PN-EN ISO 12048:2002是“Opakowania — Opakowania transportowe z zawartością — Metody badania odporności na nacisk statyczny”[包装——装有内装物的运输包装——静压耐受性试验方法](PKN目录卡)。有三家实验室的范围中列有该标准(写法为“PN-EN ISO 12048:2002”、“EN ISO 12048:2000”、“ISO 12048:1994”)——这些条目不计入本文统计。
“实验室”标签页的检索词:“PN-EN 12048”——15家实验室和20个条目,没有无关条目;带ISO字样的包装标准不会进入该标签页。
精密度(附录A,资料性)。重复性限r = 0.15 √m,再现性限R = 0.6 √M,其中m和M为两次结果的平均值;两次结果之差超过该限值的情况平均不多于20次中的一次。数据来自1982年在21家实验室进行的研究,样品为硫酸铵、天然磷矿和18 %过磷酸钙(粒状和粉状)。标准指出,当时研究中的样品经过研磨和过筛,而公布的方法只规定压碎——因此标准给出的这些数据“仅供参考”。硫酸铵参加了精密度研究,尽管铵化合物被排除在范围之外。
我们不提供的内容。我们根据出版方公开片段的页面图像完整阅读了EN 12048:1996的文本(扫描件:带“CORRECTED 1996-12-12”注记的EN封面、含批准说明的前言、第1–9章、附录A——精密度、附录ZA——参考文献)。标准中没有的数据我们不提供:例如除0.001 g读数以外对天平的要求。
方法原理
约10 g未经研磨的试样在敞口称量瓶中于(105 ± 2) °C下干燥5 h,在装有活化硅胶的干燥器中冷却,称量,精确至0.001 g。水分含量 = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %;结果——至少两次测定的平均值,精确至0.1 %。
应用领域
- 硅酸盐类和碳酸盐类石灰材料(其中包括碳酸盐类农用石灰)
- 磷肥:过磷酸钙、天然磷矿、磨细磷矿和部分酸化磷矿
- 石灰材料和磷肥质量控制中的水分测定
- 不适用于生石灰和熟石灰、铵化合物和硫酸镁
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态) | PN-EN 12048:1999——现行,波兰语版,7页,KT 156肥料技术委员会;引入EN 12048:1996 [IDT]、ISO 8190:1992 [MOD] |
| 出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日) | EN 12048:1996于1996年9月30日发布;90.93阶段——决定确认 |
| 干燥温度和时间 | (105 ± 2) °C,5 h |
| 试料 | 约10 g,称量精确至0.001 g |
| 样品制备 | 不研磨(EN 1482);必要时在研钵中快速压碎,最好在相对湿度40–60 %下进行 |
| 称量瓶 | 直径70–80 mm,带塞;使用前在105 °C下干燥2 h |
| 干燥器中的干燥剂 | 带指示剂的硅胶,2–5 mm,临用前在105 °C下活化2 h |
| 结果 | (m₀ − m₁) / m₀ × 100 % (m/m);≥ 2次测定的平均值,修约至0.1 % |
| 范围的排除 | 熟石灰和生石灰、铵化合物、硫酸镁 |
| 精密度(附录A,仅供参考) | r = 0.15 √m;R = 0.6 √M(m、M——两次结果的平均值);1982年的研究,21家实验室 |
| 认可范围覆盖情况(2026年9月25日统计) | 15家实验室的20个条目;“实验室”标签页(检索词“PN-EN 12048”):15 / 20 |
| 同号不同标准 | PN-EN ISO 12048:2002——运输包装静压试验(3家实验室) |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD])
- 标准名称(波兰语)
- Nawozy stałe i środki wapnujące — Oznaczanie zawartości wilgoci — Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ± 2) °C
- 标准名称(英语)
- Solid fertilizers and liming materials — Determination of moisture content — Gravimetric method by drying at (105 ± 2) °C
分步操作程序
-
活化干燥剂
约100 g硅胶置于蒸发皿中——在105 °C的干燥箱中放置2 h,然后放入干燥器中冷却。
-
试样
按EN 1482,不研磨;必要时在研钵中快速压碎(注1:在相对湿度40–60 %下),混合全部物料并立即称取试料。
-
称量瓶
将称量瓶在105 °C下干燥2 h,在干燥器中冷却,在其中称取约10 g试样,精确至0.001 g。
-
干燥
装有试样的敞口称量瓶和瓶塞——在105 °C的干燥箱中放置5 h。
-
称量
将称量瓶和瓶塞移入真空干燥器,冷却至室温,打开干燥器后迅速盖紧称量瓶并称量,精确至0.001 g。
-
结果和检测报告
水分 = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %;至少两次测定的平均值,精确至0.1 % (m/m)。检测报告中应包括采样和样品制备方法等内容(EN中增加的要求)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 干燥箱 | 可控温(105 ± 2) °C | — |
| 真空干燥器 | 内径约200 mm,装有硅胶 | — |
| 带塞称量瓶 | 直径70 mm至80 mm | — |
| 蒸发皿 | 内径约100 mm——用于活化硅胶 | — |
| 分析天平 | 读数0.001 g | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 带指示剂的硅胶 | 7631-86-9 | 粒度2 mm至5 mm;临用前将约100 g在105 °C下活化2 h |
职业健康与安全
- 处理从干燥箱中取出的热容器——戴隔热手套,使用坩埚钳
- 肥料和石灰材料粉尘——压碎时间要短,处理粉状物料时戴防尘口罩
- 真空干燥器——抽真空前检查玻璃状况
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD]) — 《Solid fertilizers and liming materials — Determination of moisture content — Gravimetric method by drying at (105 ± 2) °C》。
该方法的原理是什么?
约10 g未经研磨的试样在敞口称量瓶中于(105 ± 2) °C下干燥5 h,在装有活化硅胶的干燥器中冷却,称量,精确至0.001 g。
测量范围和准确度是多少?
状态(PKN目录卡截至2026年9月25日的状态):PN-EN 12048:1999——现行,波兰语版,7页,KT 156肥料技术委员会;引入EN 12048:1996 [IDT]、ISO 8190:1992 [MOD];出版方状态(CEN/iTeh目录,2026年9月25日):EN 12048:1996于1996年9月30日发布;90.93阶段——决定确认;干燥温度和时间:(105 ± 2) °C,5 h;试料:约10 g,称量精确至0.001 g。
完成检测需要多长时间?
各步骤所列时间合计约为 9 小时。整个程序共 6 个步骤。
需要哪些设备?
干燥箱、真空干燥器、带塞称量瓶、蒸发皿、分析天平。
该检测用于哪些场景?
硅酸盐类和碳酸盐类石灰材料(其中包括碳酸盐类农用石灰);磷肥:过磷酸钙、天然磷矿、磨细磷矿和部分酸化磷矿;石灰材料和磷肥质量控制中的水分测定;不适用于生石灰和熟石灰、铵化合物和硫酸镁。
需要采取哪些安全防护措施?
处理从干燥箱中取出的热容器——戴隔热手套,使用坩埚钳;肥料和石灰材料粉尘——压碎时间要短,处理粉状物料时戴防尘口罩;真空干燥器——抽真空前检查玻璃状况。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12048。