⚖️ 固体燃料中的水分、挥发分和灰分——热重分析仪——PN-G-04560
三句话速览
固体燃料工业分析的三项测定——水分、挥发分和灰分——用自动热重分析仪在一个循环内完成；该仪器在变换气氛、按程序升温的过程中对样品进行称量。该检测依据 PN-G-04560:1998 (wersja polska)；测量量：水分、挥发分和灰分——一个循环内完成三项测定。整个程序共 6 个步骤；主要用于：能源领域硬煤和褐煤的工业分析、交货和贸易中的固体燃料质量控制、焦炭和二次燃料的检测（如文件引用本标准）。
要点速览
- 标准: PN-G-04560:1998 (wersja polska)
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 6
- 测量量: 水分、挥发分和灰分——一个循环内完成三项测定
- 技术: 自动热重分析仪——在程序升温过程中称量
- 水分类型: 分析煤样水分——不是全水分（全水分见PN-ISO 589）
概述
PKN目录卡中的适用范围，逐字引用（我们的译文）：“规定了用自动热重分析仪测定固体燃料中水分、挥发分和灰分含量的方法。给出了原理、所用试剂和材料、仪器、试样的制备和分析仪的准备、测定步骤、方法精密度和最终结果。”
一次运行得到三个量——这就是本标准的意义。按经典方法，这些测定各自单独进行：水分通过干燥，挥发分通过在隔绝空气的带盖坩埚中加热，灰分通过在马弗炉中灰化。热重分析仪在同一份试样上依次进行这三个阶段，期间对试样称量并变换炉内气氛。对实验室而言，这意味着时间更短、样品消耗更少；对认可范围而言——引用一次标准即可涵盖三项测定。
挥发分是约定量，而不是燃料的组分。这一区分决定结果是否正确。煤中并不存在一种叫“挥发分”的物质——存在的是在严格规定的条件（温度、时间和隔绝空气）下加热时约定的质量损失。改变其中任何一个条件都会改变结果，而不同条件下得到的结果不具可比性。因此，对于这个量，遵守标准规定的条件并不是形式问题。
为什么循环过程中气氛必须变换。干燥和挥发分测定必须在隔绝空气的条件下进行，以免样品氧化和燃烧；而灰化则相反，需要氧气，因为正是可燃物质的燃烧才留下灰分。分析仪通过切换炉腔中的气体来实现这一点。对气体、温度和时间的要求我们不予给出，因为我们没有标准文本。
本标准中的水分不是全水分。测定在分析煤样上进行，而不是在收到状态的煤上进行。全水分——用于贸易结算和换算到收到基（工作状态）的量——按另一份文件测定，本数据库中在PN-ISO 589条目下有描述。把分析仪结果填入“全水分”栏目是实质性错误，而不是修约问题。
文件虽然年代久远，仍在标准集中。本标准制定于1998年，取代了1992年版。PKN目录卡上没有“已撤销”标题，也没有“撤销日期”一行——因此该文件仍保留在波兰标准集中，在认可范围中引用它是正确的。
实际中用什么测量。中央矿业研究院（Główny Instytut Górnictwa）固体燃料质量评定部在分析煤样水分、灰分和挥发分的测定中列出相同的仪器：TGA和MAC 500热重分析仪。这证实了在波兰的实践中，这三个量确实来自同一台仪器和同一个循环，而不是三项独立测定。该部门由外在水分和分析煤样水分计算全水分——也就是说，本标准所述分析仪的结果有时是计算的组成部分，而不是独立的最终结果。 我们不予给出的内容。我们没有标准文本。我们不予给出：三个阶段中任何一个的温度和时间、样品粒度和称样量、气体种类和流量、对坩埚的要求、分析仪的准备方式以及精密度数值。目录卡说明标准包含这些信息——但并未引用，而我们也不作猜测。
引用规模——在认可范围数据库中的测量（2026年9月23日读取，按记载形式“PN-G-04560”的开头匹配，即本条目“实验室”标签页的检索方式）：36个实验室的96条记录。
方法原理
将称好的燃料样品放入热重分析仪，仪器按程序升温，同时对样品称量。第一阶段在无氧气氛和较低温度下，水蒸发——质量损失即为水分。第二阶段在较高温度下仍隔绝空气，热分解产物逸出——质量损失即为挥发分。第三阶段通入空气后，可燃物质燃烧，残留物即为灰分。各阶段的条件我们不予给出——见标准文本。
应用领域
- 能源领域硬煤和褐煤的工业分析
- 交货和贸易中的固体燃料质量控制
- 焦炭和二次燃料的检测（如文件引用本标准）
- 获取将结果换算到基准状态所需的数据
- 选煤厂的快速工序间控制
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量量 | 水分、挥发分和灰分——一个循环内完成三项测定 |
| 技术 | 自动热重分析仪——在程序升温过程中称量 |
| 水分类型 | 分析煤样水分——不是全水分（全水分见PN-ISO 589） |
| 挥发分的性质 | 约定量——在严格规定条件下的质量损失；其他条件下的结果不具可比性 |
| 气氛 | 干燥和挥发分阶段为无氧气氛，灰化阶段为氧化气氛——在循环中切换 |
| 文件状态 | PKN目录卡上没有“已撤销”标题，也没有“撤销日期”一行（2026年9月22日核查） |
| 前一版本 | 取代PN-G-04560:1992 |
| 温度、时间、称样量、精密度 | 我们不予给出——我们没有标准文本 |
标准
- 标准编号
- PN-G-04560:1998 (wersja polska)
- 标准名称（波兰语）
- Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości wilgoci, części lotnych oraz popiołu analizatorem automatycznym
- 标准名称（英语）
- Solid fuels — Determination of moisture, volatile matter and ash content by automatic analyser
分步操作程序
-
确定指的是哪种水分
本标准给出的是分析煤样水分。如果委托涉及全水分，适用的文件是PN-ISO 589，而不是本标准。
-
制备分析煤样
按固体燃料样品制备标准破碎和缩分样品。粒度和称样量我们不予给出。
-
准备分析仪
检查内置天平、炉腔密封性和气体供应。目录卡将这一步列为标准中的单独条款；其内容我们不予给出。
-
运行循环
在同一份试样上进行三个阶段：干燥、挥发分、灰化，并切换气氛。温度和时间我们不予给出。
-
批次质量控制
在批次中加入标准物质并重复测定；允许差由标准在精密度条款中给出。
-
记录结果
给出三个量并注明基准状态。没有基准状态的结果，委托方无法理解。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 自动热重分析仪 | 带内置天平和坩埚转盘、可切换气氛的炉子；工作参数我们不予给出 | — |
| 分析仪用坩埚 | 对坩埚的要求见标准文本 | — |
| 分析天平 | 核查称样量并检查分析仪天平的示值 | — |
| 实验室粉碎机和样品缩分器 | 按燃料样品制备标准制备分析煤样 | — |
| 惰性气体和压缩空气钢瓶 | 为分析仪的两种工作气氛供气 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 惰性气体 | — | 干燥和挥发分测定阶段的气氛；种类和流量我们不予给出 |
| 空气或氧气 | — | 灰化阶段的气氛 |
| 固体燃料标准物质 | — | 检查分析仪在该批次中工作是否正确 |
职业健康与安全
- 分析仪在高温下工作——循环结束后很长时间内坩埚和炉腔仍然很烫
- 测定挥发分时会释放热分解产物，包括一氧化碳和烃类——须有效排风
- 煤尘可燃，悬浮时具有爆炸性——破碎和装填坩埚时避免扬尘
- 压力气瓶须防止倾倒；惰性气体会置换房间内的氧气
- 灰化后的灰分往往很细，容易扬尘——冷却后小心清除
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-G-04560:1998 (wersja polska) — 《Solid fuels — Determination of moisture, volatile matter and ash content by automatic analyser》。
该方法的原理是什么？
将称好的燃料样品放入热重分析仪，仪器按程序升温，同时对样品称量。第一阶段在无氧气氛和较低温度下，水蒸发——质量损失即为水分。
测量范围和准确度是多少？
测量量：水分、挥发分和灰分——一个循环内完成三项测定；技术：自动热重分析仪——在程序升温过程中称量；水分类型：分析煤样水分——不是全水分（全水分见PN-ISO 589）；挥发分的性质：约定量——在严格规定条件下的质量损失；其他条件下的结果不具可比性。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
自动热重分析仪、分析仪用坩埚、分析天平、实验室粉碎机和样品缩分器、惰性气体和压缩空气钢瓶。
该检测用于哪些场景？
能源领域硬煤和褐煤的工业分析；交货和贸易中的固体燃料质量控制；焦炭和二次燃料的检测（如文件引用本标准）；获取将结果换算到基准状态所需的数据；选煤厂的快速工序间控制。
需要采取哪些安全防护措施？
分析仪在高温下工作——循环结束后很长时间内坩埚和炉腔仍然很烫；测定挥发分时会释放热分解产物，包括一氧化碳和烃类——须有效排风；煤尘可燃，悬浮时具有爆炸性——破碎和装填坩埚时避免扬尘；压力气瓶须防止倾倒；惰性气体会置换房间内的氧气；灰化后的灰分往往很细，容易扬尘——冷却后小心清除。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-G-04560。