🧪 烟煤、褐煤和焦炭中的总碳、氢和氮——在氧气中同时燃烧并对气体进行仪器分析(CO2、H2O、N2),ISO 29541

石油化工 ISO 29541

三句话速览

用一个仪器程序测定煤和焦炭中的总碳、氢和氮:样品在高温下于氧气中燃烧,氮氧化物被还原为N2,CO2、水蒸气和氮由分析仪测定;用纯化合物(EDTA、苯丙氨酸、乙酰苯胺、BBOT)校准,不用苯甲酸,也不用煤。该检测依据 ISO 29541:2025 (Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method); w zbiorze PN brak odpowiednika (stan wyszukiwarki PKN na 29.09.2026);在认可范围中的覆盖情况(读取于2026年9月29日):11家实验室,数据库副本中30个条目(PCA文件中31个——含AB 103的氢条目);“实验室”选项卡(“ISO 29541”)——9家,生产服务器上相同(2026年9月29日);AB 081和AB 103在PN-G-04571下。整个程序共 6 个步骤;主要用于:烟煤、褐煤和焦炭的元素分析——总碳、氢、氮;见于11家实验室的认可范围、用于燃烧计算和碳核算的数据(标准引言:“carbon accounting”)、石油焦——仅AB 313;本标准列出煤和焦炭,精密度针对煤确定。

要点速览

  • 标准: ISO 29541:2025 (Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method); w zbiorze PN brak odpowiednika (stan wyszukiwarki PKN na 29.09.2026)
  • 类别: 石油化工
  • 操作步骤数: 6
  • 状态(截至2026年9月29日): ISO 29541:2025适用(ISO:“待修订”,ISO/CD制定中);ISO 29541:2010已废止;波兰标准体系中没有
  • 版本(ISO页面): ISO 29541:2025,第2版,2025年2月,10页,ISO/TC 27/SC 5;本条目文本——来自2010版
  • 校准物质(表1,C / H / N %): EDTA 41.1 / 5.5 / 9.6;苯丙氨酸 65.4 / 6.7 / 8.5;乙酰苯胺 71.1 / 6.7 / 10.4;BBOT 72.5 / 6.1 / 6.5;苯甲酸——不用于校准

概述

本标准的内容。我们有ISO 29541:2010(第一版,标题“Solid mineral fuels — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen content — Instrumental method”)的预览——从目录到8.4(10页中的第3页)。大多数实验室引用第二版ISO 29541:2025,我们没有其正文;我们对它的了解仅限于ISO页面提供的信息(标题“Coal and coke — …”,10页,2025年2月,摘要)——因此下文每个数字都作为2010版的数字给出。范围(2010版第1章):用仪器法测定煤和焦炭中的总碳、氢和氮;注:本标准仅针对煤按ISO 5725-1的原则进行了验证。ISO页面上2025版的摘要重复了该范围,并补充说明实验室间研究不包括焦炭,因此没有足够数据给出焦炭的精密度限。2010版前言:由ISO/TC 27/SC 5制定,经技术修订后替代ISO/TS 12902:2001。

步骤(预览第4–8章)。碳、氢和氮同时测定:样品在高温下于氧气中燃烧,使其转化为CO2、H2O和N2/NOx,除去会干扰后续气体分析的燃烧产物,将氮氧化物还原为N2,然后用仪器气体分析法测定CO2、水蒸气和氮。载气——氦气或仪器制造商规定的其他气体,氧气和其他试剂——按制造商规定。校准物质(表1,C / H / N化学计量含量,%):EDTA 41.1 / 5.5 / 9.6;苯丙氨酸 65.4 / 6.7 / 8.5;乙酰苯胺 71.1 / 6.7 / 10.4;BBOT 72.5 / 6.1 / 6.5——有附不确定度的证书时用证书值,纯度 > 99.5%时用化学计量值;实验室间研究表明苯甲酸不适合用于校准。具有认证组成的煤只用于检查仪器响应和氮结果,绝不用于校准,因为煤的组成在储存过程中会变化。仪器应能分析6 mg或以上的试样,天平分辨率至少为试样质量的0.1%。样品——标称粒度212 µm的一般分析试样,按ISO 13909-4(煤)、ISO 13909-6(焦炭)、ISO 18283或ISO 5069-2(褐煤和褐煤类)制备;水分按ISO 11722、ISO 687或ISO 5068-2测定,或在分析前干燥样品。每天对气体做空白分析——气体中的氮不得超过最小质量校准物质氮响应的1%。稳定性:对调节样品进行四次测定,舍弃第一次;若其余三次的最大差值超过1.2 r(r——第10章的重复性限),则仪器稳定性可疑。校准——按制造商建议,在仪器变更后以及验证显示差值不可接受时进行。

状态(截至2026年9月29日)。ISO页面:ISO 29541:2025,第2版,2025年2月发布,10页,阶段90.92“待修订”——ISO/CD 29541正在制定中;ISO 29541:2010——已废止并被2025版替代。波兰标准体系中没有本标准:PKN检索“29541”和“ISO 29541”均返回“无检索结果”(用同样形式的查询检索“PN-EN ISO 23210”可得到结果)。其前身ISO/TS 12902:2001有波兰版PKN-ISO/TS 12902:2007,被6家实验室引用(AB 079、AB 103、AB 300、AB 550、AB 949、AB 1913)——该标准化文件的PKN目录卡没有“已废止”标记(发布日期2007-06-14,13页,KT 220天然固体燃料技术委员会,“采用:ISO/TS 12902:2001 [IDT]”),尽管在ISO中该规范已被ISO 29541:2010替代。

实验室数量及书写形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,读取于2026年9月29日)。编号29541的所有写法:11家实验室的30个条目(PCA现行文件中为31个:数据库副本缺少AB 103的氢条目,见下文)。2025版——“ISO 29541:2025”(AB 300、AB 313、AB 786、AB 1120、AB 1833)和“ISO 29541:2025-02”(AB 081、AB 103、AB 688、AB 713、AB 1091);已废止的2010版——AB 883。“实验室”选项卡检索以“ISO 29541”开头的写法,显示9家实验室——已于2026年9月29日在labcoda.pl生产服务器上用该选项卡的查询核实:9家;AB 081和AB 103将本标准写在PN-G-04571:1998之后的同一字符串中,选项卡不显示它们。PCA网站上的现行认可范围(读取于2026年9月29日,版次从2025.11.20到2026.09.08):所有条目均在有效版次中,副本中的每一对范围数值都出现在现行文件中,没有条目被暂停(AB 103认可范围中的暂停脚注涉及其他条目);反向核对(PCA文件中带编号29541的条目对照副本),副本缺少一个:AB 103在其现行认可范围(2026.02.18第42版,第8页)中有一个引用本标准的单独氢条目。

对象、技术和范围。烟煤——全部11家实验室;褐煤——AB 081和AB 103;烟煤焦炭——AB 081、AB 103(还有半焦)、AB 300和AB 313;“加工固体燃料”——AB 081和AB 103;石油焦——AB 313(仅按本标准)。测定的元素:总碳——11家实验室,氢——10家(不含AB 1833;AB 103的氢条目——(0.10 – 6.00)%,烟煤和褐煤、烟煤焦炭和半焦,与PN-G-04571:1998和PKN-ISO/TS 12902:2007一起——在PCA现行文件中,但数据库副本和labcoda.pl(读取于2026年9月30日)中没有),氮——6家(AB 313、AB 688、AB 713、AB 786、AB 883、AB 1120)。技术:碳和氢为“高温燃烧红外检测”,氮为“热导检测”。范围:碳从(10.0 – 90.0)%(AB 688)和(20.0 – 100)%(AB 081)到(83.9 – 99.2)%(AB 313,石油焦);氢从(0.01 – 8.00)%(AB 081)到(3.60 – 6.00)%(AB 1091);氮从(0.03 – 2.20)%(AB 313)到(0.70 – 3.70)%(AB 1120)。

本标准之外。全部11家实验室的认可范围中也有PN-G-04571:1998——用自动分析仪测定碳、氢和氮的波兰标准(常量法),知识库中有单独条目;在AB 081、AB 103、AB 300、AB 313、AB 688和AB 883,它与ISO 29541处于相同条目中。PN-G-04571共被55家实验室引用。PKN-ISO/TS 12902:2007在AB 103和AB 300与本标准处于相同条目中。

容易得到表面正确结果的地方。校准:苯甲酸虽是元素分析的典型标准物质,但根据本标准的实验室间研究不适合用于校准,已知组成的煤也不得用于校准——只能用于检查。焦炭:本标准针对煤进行了验证,2025版摘要明确指出没有焦炭的精密度数据;因此煤的重复性限和再现性限不能套用于焦炭。结果基准:分析试样应在另行测定水分或干燥后检测;未注明基准(空气干燥基、干基)的结果含义不明确。

我们不提供的内容。我们没有2025版的正文,2010版预览在8.4结束——我们不提供校准验证(8.5)、样品分析(8.6)、结果表示(第9章)、重复性限和再现性限(第10章)或附录A的校准建议;除标题和摘要中关于焦炭的一句外,我们不知道2025版还修改了什么。

方法原理

将煤或焦炭分析试样(按2010版至少6 mg)在高温氧气流中燃烧。碳转化为CO2,氢转化为H2O,氮转化为N2和氮氧化物;除去干扰产物,并将氮氧化物还原为N2。气体由氦气(或制造商规定的其他载气)携带,CO2、H2O和N2用仪器气体分析法测定——在实验室认可范围中,碳和氢用红外检测,氮用热导检测。仪器用已知组成的纯化合物校准,参比煤仅用于检查。计算和精密度见第9–10章,超出我们的预览范围。

应用领域

关键参数

参数数值
状态(截至2026年9月29日)ISO 29541:2025适用(ISO:“待修订”,ISO/CD制定中);ISO 29541:2010已废止;波兰标准体系中没有
版本(ISO页面)ISO 29541:2025,第2版,2025年2月,10页,ISO/TC 27/SC 5;本条目文本——来自2010版
校准物质(表1,C / H / N %)EDTA 41.1 / 5.5 / 9.6;苯丙氨酸 65.4 / 6.7 / 8.5;乙酰苯胺 71.1 / 6.7 / 10.4;BBOT 72.5 / 6.1 / 6.5;苯甲酸——不用于校准
样品(第7章)一般分析试样,标称212 µm;水分按ISO 11722(煤)、ISO 687(焦炭)、ISO 5068-2(褐煤)测定,或分析前干燥
仪器和天平(第6章)试样 ≥ 6 mg;天平分辨率 ≥ 试样质量的0.1%
仪器检查(8.2–8.3)每天空白分析——气体中的氮 ≤ 最小校准物质质量响应的1%;调节样品测定4次,其中三次的差值 ≤ 1.2 r
在认可范围中的覆盖情况(读取于2026年9月29日)11家实验室,数据库副本中30个条目(PCA文件中31个——含AB 103的氢条目);“实验室”选项卡(“ISO 29541”)——9家,生产服务器上相同(2026年9月29日);AB 081和AB 103在PN-G-04571下

标准

标准编号
ISO 29541:2025 (Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method); w zbiorze PN brak odpowiednika (stan wyszukiwarki PKN na 29.09.2026)
标准名称(波兰语)
Węgiel i koks — Oznaczanie węgla całkowitego, wodoru i azotu — Metoda instrumentalna (tytuł wydania 2025; nasze tłumaczenie)
标准名称(英语)
Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method

分步操作程序

  1. 样品制备

    212 µm一般分析试样;测定水分(ISO 11722、ISO 687或ISO 5068-2)或在分析前干燥。

  2. 仪器准备

    参数按制造商说明书,检查试剂状态和数量,检查燃烧系统和载气系统的气密性。

  3. 空白分析

    每天以及更换气体或试剂后进行;气体中的氮 ≤ 最小校准物质质量响应的1%。

  4. 调节和稳定性

    对组成具有代表性的调节样品测定四次,舍弃第一次;其余三次差值大于1.2 r——校准前采取纠正措施。

  5. 校准

    按制造商要求、在仪器变更后以及验证显示差值不可接受时进行;使用表1中的纯化合物,不用苯甲酸,也不用煤。

  6. 分析和结果

    校准验证、样品分析、计算和精密度——8.5–10,超出预览范围;我们不提供。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
碳、氢、氮分析仪燃烧炉、气路和检测系统;试样 ≥ 6 mg;在认可范围中——红外检测(C、H)和热导检测(N)—
天平独立或集成于分析仪;分辨率 ≥ 试样质量的0.1%—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
氦气(载气)—或仪器制造商规定的其他载气
氧气—按仪器制造商规定
EDTA(乙二胺四乙酸)60-00-4校准物质:C 41.1 %,H 5.5 %,N 9.6 %
苯丙氨酸63-91-2校准物质:C 65.4 %,H 6.7 %,N 8.5 %
乙酰苯胺103-84-4校准物质:C 71.1 %,H 6.7 %,N 10.4 %
BBOT(2,5-双(5′-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩)7128-64-5校准物质:C 72.5 %,H 6.1 %,N 6.5 %
具有认证组成的参比煤—仅用于检查仪器响应和氮结果——不用于校准

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 ISO 29541:2025 (Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method); w zbiorze PN brak odpowiednika (stan wyszukiwarki PKN na 29.09.2026) — 《Coal and coke — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen — Instrumental method》。

该方法的原理是什么?

将煤或焦炭分析试样(按2010版至少6 mg)在高温氧气流中燃烧。碳转化为CO2,氢转化为H2O,氮转化为N2和氮氧化物;除去干扰产物,并将氮氧化物还原为N2。

测量范围和准确度是多少?

状态(截至2026年9月29日):ISO 29541:2025适用(ISO:“待修订”,ISO/CD制定中);ISO 29541:2010已废止;波兰标准体系中没有;版本(ISO页面):ISO 29541:2025,第2版,2025年2月,10页,ISO/TC 27/SC 5;本条目文本——来自2010版;校准物质(表1,C / H / N %):EDTA 41.1 / 5.5 / 9.6;苯丙氨酸 65.4 / 6.7 / 8.5;乙酰苯胺 71.1 / 6.7 / 10.4;BBOT 72.5 / 6.1 / 6.5;苯甲酸——不用于校准;样品(第7章):一般分析试样,标称212 µm;水分按ISO 11722(煤)、ISO 687(焦炭)、ISO 5068-2(褐煤)测定,或分析前干燥。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

碳、氢、氮分析仪、天平。

该检测用于哪些场景?

烟煤、褐煤和焦炭的元素分析——总碳、氢、氮;见于11家实验室的认可范围;用于燃烧计算和碳核算的数据(标准引言:“carbon accounting”);石油焦——仅AB 313;本标准列出煤和焦炭,精密度针对煤确定。

需要采取哪些安全防护措施?

分析仪在氧气和高温下工作;氦气和氧气钢瓶带压——遵守仪器制造商的规定;专业提示:本标准针对煤进行了验证;没有焦炭的精密度数据(ISO页面上2025版的摘要)。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 ISO 29541。

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