🌿 风干土壤(按ISO 11464研磨的 < 2 mm部分)中有机碳含量——按预期碳含量称取20–500 mg试样(碳质量 ≤ 20 mg),在校准过的75 ml管中加入5.0 ml 0.27 mol/l重铬酸钾和7.5 ml浓硫酸,于(135 ± 2) °C加热块中氧化30 min,稀释至100 ml,静置1 h并离心,在10 mm比色皿中于585 nm测定绿色Cr3+吸光度,对照葡萄糖标准系列(0–20 mg C);结果以烘干基g/kg表示(含水量按ISO 11465);不适用于含矿物还原性化合物的土壤(试样中Cl⁻ ≤ 2 mg,Fe2+);有机质 = f × 有机碳,f 1.7–2.5;PN-ISO 14235:2003(2024年11月20日撤销,未指明替代标准)
三句话速览
PN-ISO 14235通过氧化测定土壤有机碳:热硫酸中的重铬酸钾氧化有机质,用分光光度法测定生成的绿色Cr3+的量。该检测依据 PN-ISO 14235:2003;认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取):2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(已撤销版本);“实验室”选项卡(“PN-ISO 14235”)——生产服务器上两家均显示。整个程序共 6 个步骤;主要用于:各类风干土壤样品(1)、用换算系数f(农业土壤1.7–2.5)计算土壤有机质含量(8)、土壤——有机碳和有机质含量——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
要点速览
- 标准: PN-ISO 14235:2003
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 6
- 状态(截至2026年10月3日): PN-ISO 14235:2003——2024年11月20日撤销,PKN记录未指明后继标准;采用ISO 14235:1998 [IDT]
- 氧化(7.2): 5.0 ml K2Cr2O7 0.27 mol/l + 7.5 ml H2SO4;(135 ± 2) °C,30 min
- 测量(5.8、7.4): 585 nm,10 mm比色皿;葡萄糖校准0–20 mg C
概述
本标准涵盖的内容。我们阅读的是ISO 14235:1998(英文文本)的iTeh样本——PN-ISO 14235:2003等同采用ISO 14235:1998(PKN记录)。样本包含全文:前言和第1–10章,至第5页。
依据ISO 14235:1998文本。本标准由ISO/TC 190“土壤质量”第SC 3分委员会“化学方法和土壤特性”编制。范围(1):用硫铬酸介质氧化分光光度法测定土壤有机碳含量;适用于各类风干土壤样品;不适用于含矿物还原性化合物(如Cl⁻或Fe2+)的土壤——按约定,试样中氯化物含量不得超过2 mg。引用文件(2):ISO 3696、ISO 10694(干烧后有机碳和总碳)、ISO 11464(样品预处理)、ISO 11465(干物质和含水量)。原理(3):在135 °C下用重铬酸钾溶液(过量)和硫酸的混合物氧化土壤中的有机碳;使溶液呈橙红色的重铬酸根离子被还原为使溶液呈绿色的Cr3+离子;用分光光度法测定绿色强度;假定有机质中一个碳原子氧化产生四个电子,因此生成的Cr3+与有机碳量直接相关;以葡萄糖作为易氧化碳源校准方法;注:试样中2 mg氯化物相当于约0.7 mg表观碳含量。试剂(4):25 °C时电导率不高于0.2 mS/m的水(符合ISO 3696的2级水);浓硫酸(1.84 g/cm³);重铬酸钾溶液c(K2Cr2O7) = 0.27 mol/l——80 g溶于1000 ml容量瓶;无水葡萄糖;警告:重铬酸钾中的铬酸根离子有潜在毒性——避免接触和误食,遵守相关法规,包括处置可能危害环境的含铬酸根溶液。仪器(5):标准玻璃器皿;精确至0.1 mg的分析天平;与加热块配套的75.0 ± 0.2 ml刻度管;能均匀保持(135 ± 2) °C的加热块——孔深至少(h + 10) mm(h为管内硫铬酸溶液高度),管露出加热块部分至少150 mm;用装有氧化溶液的管和插入孔中的温度计测温;未使用的孔放入装15 ml硫酸的管;离心机;玻璃纤维滤膜;自动移液器;带10 mm比色皿、设定585 nm的分光光度计;水浴。实验室样品(6):按ISO 11464预处理的风干土壤 < 2 mm部分;部分样品按ISO 11465测定含水量;测定碳时将有代表性的子样研磨至通过ISO 11464规定的筛(样本文本为“250 mm aperture sieve”,ISO 11464中为250 µm筛)。程序——总则(7.1):即使重铬酸钾过量,氧化效率仍取决于试样质量及其中的碳质量;试样中碳质量不应超过20 mg——试样按表1称取:预期碳含量0–40 g/kg——400–500 mg,40–80——200–250 mg,80–160——100–125 mg,160–400——45–50 mg,400 g/kg以上——20–25 mg。氧化(7.2):将试样转入管中,用移液器先加5.0 ml重铬酸钾溶液,再加7.5 ml硫酸,小心混匀;将管放入预热至135 °C的加热块中30 min,取出在水浴中迅速冷却至室温;缓慢加入约50 ml水,再次迅速冷却;将内容物定量转入100 ml容量瓶,用水定容并充分混匀;悬浮液静置1 h,倾出部分上清液至离心管,2000 g离心10 min,如仍有固体颗粒则过滤;注意:向硫酸中加水和使用重铬酸盐溶液均有危险——必须佩戴手套、面罩或护目镜并穿实验服。标准系列(7.3,表2):将葡萄糖溶于5.00 ml重铬酸钾溶液,加7.5 ml硫酸并按样品同样消解;所得溶液应完全澄清,无需离心或过滤——否则消解失败,须重做;表2:1–5号管,5 ml溶液中碳含量0、5、10、15和20 mg(葡萄糖质量一栏以g表示:0.00;0.25;0.50;0.75;1.00)。测量(7.4):按标准系列、空白、土壤样品的顺序在585 nm测定吸光度;避免样品之间交叉污染;从标准曲线求得空白和样品中有机碳质量。计算(8):w_oc = (a/m) × [(100 + w)/100],其中w_oc——以烘干土计的有机碳含量(g/kg),a——试样中有机碳质量(mg),m——试样质量(g),w——按ISO 11465测定、以干基计的含水量(%);注:与ISO 10694比较表明,在多种土壤样品中95 %的总有机碳被氧化;有机质含量w_om = f × w_oc,其中f为取决于有机质类型的换算系数,农业土壤为1.7–2.5。重复性(9,表3):两次独立的连续测量——10 g/kg以下允许差1 g/kg(绝对值),10 g/kg以上——6.5 %。试验报告(10):引用本标准、所用方法、土壤样品标识、以烘干土计的有机碳结果(g/kg,保留一位小数)、所用换算系数(如以有机质表示)、附加操作和影响结果的因素。
状态(截至2026年10月3日)。PKN检索(检索词“PN-ISO 14235”,2026年10月3日)得到一条结果:PN-ISO 14235:2003——波兰文版,“已撤销”,“采用:ISO 14235:1998 [IDT]”。该标准记录(2026年10月3日读取):发布日期2003-05-19,撤销日期2024-11-20,10页,KT 191“土壤化学”;记录未指明替代标准。我们未读取iTeh目录中ISO 14235:1998的状态(自2026年10月3日起目录页面需要支持脚本的浏览器)。撤销对结果意味着什么:记录未指明后继标准,因此没有可比较的更新PN文本——两家实验室仍引用已撤销版本。
实验室数量及引用形式(认可范围数据库副本,数据截至2026年9月17日,2026年10月3日读取)。编号14235出现在2家实验室的2条记录中:AB 869和AB 1748。在PCA现行文件中(2026年10月3日读取;AB 1748第11版,2026年2月18日;AB 869第30版,2026年6月16日)该编号出现在同样的2家实验室;每份文件的页码标记数等于PDF页数,无重复;检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件,未发现数据库副本以外的实验室。两家的写法均为“PN-ISO 14235:2003”。上述项目均未暂停。“实验室”选项卡(检索词“PN-ISO 14235”)显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。
实验室检测内容(PCA项目)。AB 1748:土壤——有机碳含量(1–400)g/kg和有机质含量(计算值),分光光度法。AB 869:土壤——有机碳含量(1–350)g/kg,分光光度法。知识库中有单独条目的包括PN-ISO 10694(干烧后有机碳和总碳)和PN-EN 15936(土壤、废物和污泥中的总有机碳)。
容易得到貌似正确结果的环节。氯化物和Fe2+:还原性化合物消耗重铬酸钾——试样中2 mg氯化物产生约0.7 mg表观碳,因此试样中氯化物不得超过2 mg(1、3)。试样:试样中碳 ≤ 20 mg,质量按表1——试样过大时,即使重铬酸钾过量,氧化也不完全(7.1)。加热块:均匀的(135 ± 2) °C,在装有溶液的管中测温,空孔放入装酸的管(5.4)。标准:标准溶液浑浊表示消解失败,须重做(7.3);样本表2中葡萄糖质量以克表示,而碳含量为5–20 mg——配制标准前宜核对PN文本中的这张表。结果:换算为烘干基需要按ISO 11465测定的含水量(6、8)。比较:本方法氧化按ISO 10694干烧法测得有机碳的约95 %(8,注)。有机质:系数f取决于有机质类型(农业土壤1.7–2.5),须在报告中注明(8、10)——AB 1748报告的有机质为计算值。上限:400 g/kg以上试样仅20–25 mg(表1)——AB 1748的范围止于400 g/kg。状态:两家实验室引用的是2024年11月20日已撤销的标准。
我们未提供的内容。本条目不概述ISO 10694、ISO 11464或ISO 11465。不提供土壤有机碳含量的法规要求。
方法原理
在135 °C下用过量重铬酸钾在浓硫酸中氧化土壤有机质。橙红色的重铬酸根离子转变为绿色的Cr3+离子;由于一个碳原子氧化产生四个电子,Cr3+的量与有机碳量直接相关。在585 nm测定绿色强度,从用葡萄糖制作的标准曲线上读取碳质量。
应用领域
- 各类风干土壤样品(1)
- 用换算系数f(农业土壤1.7–2.5)计算土壤有机质含量(8)
- 土壤——有机碳和有机质含量——PCA中2家实验室的2条认可范围记录
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(截至2026年10月3日) | PN-ISO 14235:2003——2024年11月20日撤销,PKN记录未指明后继标准;采用ISO 14235:1998 [IDT] |
| 氧化(7.2) | 5.0 ml K2Cr2O7 0.27 mol/l + 7.5 ml H2SO4;(135 ± 2) °C,30 min |
| 测量(5.8、7.4) | 585 nm,10 mm比色皿;葡萄糖校准0–20 mg C |
| 试样(表1) | 400–500 mg(≤ 40 g/kg C)……20–25 mg(> 400 g/kg);试样中C ≤ 20 mg |
| 限制(1) | 试样中Cl⁻ ≤ 2 mg(≈ 0.7 mg表观C);Fe2+干扰 |
| 结果(8) | 以烘干基g/kg表示,保留一位小数;有机质 = f × C,f 1.7–2.5 |
| 重复性(表3) | 10 g/kg以下——1 g/kg;以上——6.5 % |
| 认可范围覆盖情况(2026年10月3日读取) | 2家实验室,数据库副本2条记录,PCA中同样2条(已撤销版本);“实验室”选项卡(“PN-ISO 14235”)——生产服务器上两家均显示 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 14235:2003
- 标准名称(波兰语)
- Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węgla organicznego przez utlenianie dwuchromianem(VI) w środowisku kwasu siarkowego(VI)
- 标准名称(英语)
- Soil quality — Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation
分步操作程序
-
样品
按ISO 11464的 < 2 mm部分,研磨子样;按ISO 11465测含水量(6)。PN-ISO 14235:2003——2024年11月20日撤销,未指明后继标准(PKN记录)。
-
试样
按表1称取,使碳 ≤ 20 mg(7.1)。
-
氧化
5.0 ml重铬酸钾、7.5 ml H2SO4,135 °C 30 min,迅速冷却,加约50 ml水(7.2)。
-
澄清
定容至100 ml,静置1 h,2000 g离心10 min,必要时过滤(7.2)。
-
标准和测量
葡萄糖溶于重铬酸钾中按样品处理;585 nm:标准、空白、样品(7.3、7.4)。
-
结果
w_oc = (a/m) × (100 + w)/100(g/kg);必要时有机质f × w_oc;重复性按表3(8、9)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 加热块 | (135 ± 2) °C,孔深 ≥ (h + 10) mm,管露出 ≥ 150 mm(5.4) | — |
| 刻度管 | 75.0 ± 0.2 ml(5.3) | — |
| 分光光度计 | 585 nm,10 mm比色皿(5.8) | — |
| 离心机和玻璃纤维滤膜 | 2000 g离心10 min(5.5、5.6、7.2) | — |
| 分析天平、自动移液器、水浴 | 0.1 mg;管的快速冷却(5.2、5.7、5.9) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 重铬酸钾溶液0.27 mol/l | — | 80 g/1000 ml;铬酸根离子有潜在毒性(4.3) |
| 浓硫酸 | — | 1.84 g/cm³(4.2) |
| 无水葡萄糖 | — | 易氧化碳标准(4.4) |
| 2级水 | — | 25 °C时 ≤ 0.2 mS/m(4.1) |
职业健康与安全
- 重铬酸钾中的铬酸根离子有潜在毒性——避免接触和误食;法规也涵盖对环境有害的含铬酸根溶液的处置(4.3,警告)
- 向硫酸中加水和使用重铬酸盐均有危险——手套、面罩或护目镜、实验服(7.2,注意)
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-ISO 14235:2003 — 《Soil quality — Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation》。
该方法的原理是什么?
在135 °C下用过量重铬酸钾在浓硫酸中氧化土壤有机质。橙红色的重铬酸根离子转变为绿色的Cr3+离子;由于一个碳原子氧化产生四个电子,Cr3+的量与有机碳量直接相关。
测量范围和准确度是多少?
状态(截至2026年10月3日):PN-ISO 14235:2003——2024年11月20日撤销,PKN记录未指明后继标准;采用ISO 14235:1998 [IDT];氧化(7.2):5.0 ml K2Cr2O7 0.27 mol/l + 7.5 ml H2SO4;(135 ± 2) °C,30 min;测量(5.8、7.4):585 nm,10 mm比色皿;葡萄糖校准0–20 mg C;试样(表1):400–500 mg(≤ 40 g/kg C)……20–25 mg(> 400 g/kg);试样中C ≤ 20 mg。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
加热块、刻度管、分光光度计、离心机和玻璃纤维滤膜、分析天平、自动移液器、水浴。
该检测用于哪些场景?
各类风干土壤样品(1);用换算系数f(农业土壤1.7–2.5)计算土壤有机质含量(8);土壤——有机碳和有机质含量——PCA中2家实验室的2条认可范围记录。
需要采取哪些安全防护措施?
重铬酸钾中的铬酸根离子有潜在毒性——避免接触和误食;法规也涵盖对环境有害的含铬酸根溶液的处置(4.3,警告);向硫酸中加水和使用重铬酸盐均有危险——手套、面罩或护目镜、实验服(7.2,注意)。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 14235。