🍎 加压消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定动物饲料中的钙、钠、磷、镁、钾、硫、铁、锌、铜、锰和钴——约 0.5 g 样品用 3 ml 硝酸（微波消解时另加 0.5 ml 过氧化氢）消解，稀释后在表 1 所列谱线处测定发射强度，采用基体匹配外标校准或标准加入法；钼、铅、镉和砷仅在实验室内验证后测定；定量限通常为 1 mg/kg，PN-EN 15621

食品化学 PN-EN 15621

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 15621:2017 样本（EN 15621:2017 英文文本）：从欧洲前言经第 1–9 章至第 11 页 10.3（一次加标的标准加入法，方程 (3)）。样本之外的是计算其余部分、精密度、试验报告、附录 A（实验室间研究结果）和附录 B（技术说明）以及参考文献。

依据 EN 15621:2017 文本。本标准由 CEN/TC 327“动物饲料：取样和分析方法”编制，秘书处由 NEN 承担；各国最迟应于 2018 年 2 月采用；本文件取代 EN 15621:2012；警告——本方法使用对健康有害的试剂，防护措施由用户负责。范围（1）：加压消解后用 ICP-AES 测定动物饲料中的 Ca、Na、P、Mg、K、S、Fe、Zn、Cu、Mn 和 Co；该方法针对这些元素在 11 种饲料中进行了完整的统计检验：2 种全价饲料（猪、羊）、3 种补充（矿物）饲料、1 种矿物预混料、3 种饲料原料（MgO、磷酸盐、CaCO3）和 2 种饲料添加剂（CuSO4、膨润土）；HORRAT 值大于 2 的元素（如钾和硫，附录 A）更适合筛选而非确证；钼、铅、镉和砷未经完整评价，因为它们在大多数样品中低于定量限——须进行单一实验室验证；含层状硅酸盐（如高岭石黏土）的矿物和饲料中的可提取铅应在硝酸湿法消解后测定；定量限取决于基质和仪器，方法不适用于低浓度——通常应达到 1 mg/kg；根据注释，该方法也可用于矿物含量高（> 5 %）的产品，但须逐一核查准确度，且由于采用加压消解，结果可能高于 EN 15510。引用文件（2）：EN ISO 3696、EN ISO 6498。术语（3）：按欧洲立法。原理（4）：测试份经加压消解，用 ICP-AES 以外标校准或标准加入法测定 Ca、Na、P、Mg、K、S、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Mo、Pb、Cd 和 As 的浓度。试剂（5）：分析纯，二级水；浓硝酸不低于 65 %（约 1.42 g/ml）；2 %（v/v）硝酸；过氧化氢不低于 30 %；15 种元素储备液 1000 mg/l（建议使用有证溶液）；多元素标准溶液须考虑化学相容性、水解和光谱干扰，用与试液相同的酸和浓度稀释，避光可稳定数月。仪器（6）：根据注释，测定低浓度钠时不宜使用玻璃器皿（钠污染来源）；粉碎至 ≤ 0.5 mm（如刀式）和 ≤ 0.1 mm（如球磨）的粉碎机；1 mg 天平；加压消解装置——经安全测试，耐酸、待测元素污染低的容器；石英、FEP 或 PFA 优于 PTFE，230 °C 以上用石英；ICP-AES 光谱仪至少配径向等离子体（轴向同样可接受），必要时背景校正，工作条件按制造商说明优化；冷冻干燥设备；（70 ± 5）°C 烘箱；250 ml 烧杯；可控温电热板。取样（7）：不属于本方法——推荐方法见 EN ISO 6497。制备（8）：按 EN ISO 6498；粉碎时不发热、不被工具污染，尽快完成；由于消解最多用 0.5 g，样品均匀性至关重要；饲料——通常 500 g 粉碎至 ≤ 0.5 mm；液体饲料——在（70 ± 5）°C 下预干燥至少 16 h 或冷冻干燥，前后称重；矿物粉碎至 ≤ 0.5 mm，但含结晶水的产品（如 MgCl2·6H2O）不应粉碎。消解（9.1）：样品量按容器容积和制造商说明，温度和时间按 EN ISO 13805 和附录 B；微波示例——100 ml 容器中约 0.5 g（精确至 1 mg），3 ml HNO3 和 0.5 ml H2O2，预消解约 30 min，然后如 100 W → 5 min 内升至 600 W，保持 5 min，1000 W 保持 10 min，冷却 20–25 min；高压示例——3 ml HNO3，60 min 升至 150 °C，40 min 升至 300 °C，300 °C 保持 90 min；空白同样处理；稀释后的溶液即为试液。可提取铅（9.2）：2 g，16 ml 1 + 1 HNO3 和约 70 ml 水，盖表面皿煮沸 30 min，定容至 100 ml，过滤并弃去初滤液。校准（9.3）：外标或标准加入；曲线通常为线性（描述良好时可用非线性，但标准加入法除外）；外标校准须基体匹配；至少一个空白和一个标准，非线性时为一个空白和至少三个等间距标准；标准加入——至少两点，接近定量限时四点（三次加标，最高加标为溶液浓度的 3–5 倍）。测定（9.4）：运行前确定谱线、选择性、限值、精密度、线性范围和干扰；表 1 给出发射谱线和可能的干扰，如钠为 330.237、588.995 和 589.592 nm，也可使用其他谱线；空白、标准和试液按浓度递增顺序进样，至少两次重复，取平均值，每次测量后用水或 2 % HNO3 冲洗；溶液有残渣时——倾析至进样管。计算（10）：净信号——所选谱线处经背景校正的每秒计数；单标准外标校准：S = c · b + a，c = (S − a)/b；一次加标的标准加入：c = S0 · Vs · cs / ((S1 − S0) · Vf)。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（检索词“PN-EN 15621”，03.10.2026）显示 PN-EN 15621:2017-09（英文版，“Wprowadza: EN 15621:2017 [IDT]”），无废止注明，以及已废止并由 PN-EN 15621:2017-09 取代的 PN-EN 15621:2012；其余结果为关于吸收性产品的 PN-EN ISO 15621 标准。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 15621:2017 状态为“Published”，阶段 90.93（确认标准的决定）。

多少家实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 15621 出现在 3 家实验室的 5 条记录中：AB 531（3）、AB 545、AB 594。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026，版本从 31.10.2025 至 17.06.2026），该编号出现在 5 行中——AB 531 三行，其余各一行；三份文件中每份的页码标记数等于 PDF 页数，无重复；检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件，未发现数据库副本以外的实验室（名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有范围文件链接）。各家形式均为“PN-EN 15621:2017-09”。这些项目均未暂停。在 AB 594 文件中，该标准对应项目的检测对象为饲料，而数据库副本将其归于相邻行的鱼和鱼制品。“实验室”选项卡（检索词“PN-EN 15621”）显示全部 3 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。AB 545——饲料：磷（0.012–23.0）%、镁（0.047–60.0）%、钾（0.033–50.0）%、钠（0.0025–40.0）%、钙（0.040–40.0）%、铜（3.7–30 700）mg/kg、锌（2.8–800 000）mg/kg、锰（4.7–68 000）mg/kg、铁（3.2–300 000）mg/kg。AB 594——饲料：Fe（0.7–19 600）、Cu（4.53–6690）、Mn（1.0–42 980）、Zn（2.65–33 000）mg/kg，Ca（0.0020–39.0）%、Na（0.010–30.0）%、K（0.0032–20.0）%、Mg（0.0050–41.0）%、P（0.0030–22.4）%。AB 531——饲料和饲料组分：Ca、Na、Mg、K、P（50 mg/kg 起），Fe、Mn、Zn、Cu（1–5 mg/kg 起），Cd（75–300）µg/kg、Pb（334–1800）µg/kg、Co（100–14 100）µg/kg、Mo（300–3000）µg/kg；硒（0.068–176）mg/kg，采用氢化物发生 HG-ICP-OES；硒预混料——硒（0.1–5.0）g/100 g。技术：均为 ICP-OES。

容易得到看似正确结果的环节。元素：标题和范围涵盖 11 种元素，Mo、Pb、Cd 和 As 仅在实验室内验证后（1）——标准在范围和原理中均未提及硒（AB 531），也未描述氢化物发生。浓度：方法不适用于低浓度，定量限通常为 1 mg/kg（1）——AB 531 的镉、铅、钴和钼下限（75–334 µg/kg）低于此值。钾和硫：HORRAT > 2，因此更适合筛选（1）。比较：结果可能高于 EN 15510（1，注 2）。样品：消解最多 0.5 g——均匀性是关键；含结晶水的矿物不粉碎（8）。钠：低浓度时避免使用玻璃（6，注）。校准：基体匹配；标准加入法不用非线性函数（9.3）。

我们未提供的内容。计算其余部分、精密度数据（附录 A）和附录 B 的说明我们没有读。我们不提供饲料中元素的要求含量或允许含量。

方法原理

约 0.5 g 均匀粉碎的饲料在密闭压力容器中用硝酸（微波消解时另加过氧化氢）消解；稀释后的溶液引入 ICP-AES 等离子体，在表 1 所列谱线处测定发射强度并进行背景校正。浓度由基体匹配的外标校准或标准加入法计算，至少两次重复。

应用领域

• 全价和补充饲料、预混料、饲料原料和添加剂中的 Ca、Na、P、Mg、K、S、Fe、Zn、Cu、Mn 和 Co（1）
• Mo、Pb、Cd、As——经实验室验证后；矿物含量高的产品——须核查准确度（1）
• 饲料、饲料组分和预混料——常量和微量元素，AB 531 还包括 Cd、Pb、Co、Mo 和硒——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 15621:2017-09

标准名称（波兰语）

Pasze: Metody pobierania próbek i analiz — Oznaczanie wapnia, sodu, fosforu, magnezu, potasu, siarki, żelaza, cynku, miedzi, manganu i kobaltu po mineralizacji ciśnieniowej metodą ICP-AES

标准名称（英语）

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis — Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, sulphur, iron, zinc, copper, manganese and cobalt after pressure digestion by ICP-AES

分步操作程序

1. 样品

   EN ISO 6498；≤ 0.5 mm，均匀；液体饲料预干燥或冷冻干燥；含结晶水的矿物不粉碎（8）。PN-EN 15621:2017-09 无废止注明（03.10.2026）。

2. 消解

   约 0.5 g 加 HNO3（及 H2O2）加压消解，空白，稀释（9.1）；可提取铅——1 + 1 HNO3（9.2）。

3. 校准

   基体匹配外标或标准加入（9.3）。

4. ICP-AES

   空白、标准、样品按递增顺序；≥ 2 次重复；每次测量后冲洗（9.4.2）。

5. 计算

   背景校正后的净信号；c = (S − a)/b 或标准加入公式（10）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 本方法使用对健康有害的试剂——防护措施由用户负责（前言、5）
• 压力容器——经安全测试的装置，样品量按制造商说明（6.3、9.1.1）

常见问题