⚗️ 水中钙与镁
以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定水中钙与镁，波长分别为 422,7 nm（Ca）与 285,2 nm（Mg）。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 7980:2002
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 8
- 各步骤合计时间: 52 分钟–54 分钟
- 量程 —— 钙: 0,1–50 mg/L Ca（不稀释）
- 量程 —— 镁: 0,01–5 mg/L Mg（不稀释）
- 波长 —— Ca: 422,7 nm
概述
钙与镁是造成水硬度的主要阳离子。测定这两种元素对饮用水质量评价、地下水与地表水矿化度以及处理工艺控制都十分关键。钙对骨骼与牙齿健康重要，镁参与人体 300 余种酶促过程。
PN-EN ISO 7980 标准规定了以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定原水与饮用水中钙（最高 50 mg/L）与镁（最高 5 mg/L）的方法。该方法选择性好、准确、快速 —— 可分别测定各元素，这是相对于络合滴定法（EDTA）的优势。
钙与镁是饮用水监测中的选测项目。饮用水推荐浓度：Ca 30–80 mg/L，Mg 10–30 mg/L。它们是计算朗格利尔指数（水稳定性）与钙碳酸盐平衡的关键参数。
方法原理
在 FAAS 中，水样经雾化器吸入并形成气溶胶，随后进入乙炔-空气火焰（约 2300 °C），在其中发生原子化 —— 化合物分解为游离原子。空心阴极灯（HCL）发出的特定波长光束穿过火焰，游离的 Ca 或 Mg 原子分别在 422,7 nm（Ca）与 285,2 nm（Mg）处吸收辐射。吸光度与样品中元素浓度成正比（朗伯-比尔定律）。为消除磷酸盐干扰，需加入氯化镧（LaCl₃）。
应用领域
- 饮用水质量控制（Ca、Mg —— 选测项目）
- 水硬度（Ca²⁺ + Mg²⁺）与朗格利尔指数计算
- 矿泉水与疗养用水监测
- 工业装置与锅炉用水控制
- 地下水检测 —— 矿化度
- 地表水与污水监测
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 量程 —— 钙 | 0,1–50 mg/L Ca（不稀释） |
| 量程 —— 镁 | 0,01–5 mg/L Mg（不稀释） |
| 波长 —— Ca | 422,7 nm |
| 波长 —— Mg | 285,2 nm |
| 火焰 | 乙炔–空气（氧化性） |
| 分析时长 | 每次读数 10–15 秒 |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 7980:2002
- 标准名称（波兰语）
- Jakość wody — Oznaczanie wapnia i magnezu — Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej
- 标准名称（英语）
- Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method
分步操作程序
-
启动 AAS
开启光谱仪与空气压缩机，打开乙炔。安装 HCL 灯（Ca 422,7 nm）。点燃火焰并调节参数（燃气／助燃气比、燃烧头高度）。
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配制钙标准液
由 1000 mg/L Ca 标准液在 1% HNO₃ 中配制系列：0,5；1；2；5；10；20；50 mg/L。每瓶加入 LaCl₃（终浓度 0,5% La）。
-
样品准备
用 HNO₃ 将样品酸化至 pH <2，加入 LaCl₃（0,5% La）。浓度超出线性范围时稀释。
-
钙的校准与测定
依次吸入各标准液并记录吸光度，绘制校准曲线，随后测定样品。每次读数重复 3 次，报告平均值。
-
更换为 Mg 灯
熄灭火焰，将 HCL 灯换为镁灯（285,2 nm）。重新点火并优化条件。
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镁的校准与测定
配制含 LaCl₃ 的 Mg 标准液（0,02–5 mg/L）。校准与测定同 Ca。注意：Mg 的线性范围更窄。
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质量控制
空白（1% HNO₃ + LaCl₃）、每 10 个样品测一次 CRM、平行样、加标样。回收率 90–110%，相关系数 r² > 0,999。
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关机
吸入去离子水（冲洗雾化器）。熄灭火焰（先关乙炔，再关空气），关闭 AAS。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 火焰原子吸收光谱仪（AAS） | Shimadzu AA-7800、Agilent 240FS AA、Thermo iCE 3500、Analytik Jena novAA 800 | 100 000–300 000 PLN |
| 空心阴极灯（HCL）—— Ca 与 Mg | Agilent、Photron、S&J Juniper（每种元素一支灯） | 500–2 000 PLN/支 |
| 无油空气压缩机 | Jun-Air、Werther，6–8 bar，带干燥器 | 5 000–15 000 PLN |
| 乙炔气瓶（溶解乙炔） | 40 L 气瓶，工作压力 0,6–1,0 bar | 200–500 PLN（换瓶） |
| 移液器（100 µL – 10 mL） | Eppendorf Research Plus、Brand Transferpette S | 800–2 500 PLN |
| 容量瓶（50、100、250 mL） | A 级，硼硅玻璃 | 30–100 PLN/个 |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 氯化镧（LaCl₃）溶液 10%（w/v） | 10099-58-8 | 磷酸盐干扰抑制剂。将 58,6 g La₂O₃ 小心溶于 250 mL 浓 HCl，稀释至 500 mL。加入样品与标准液（终浓度 0,5–1% La）。 |
| 钙标准溶液 1000 mg/L Ca | 10043-52-4 | 有证标准物质（如 Merck Certipur、Fluka TraceCERT）。校准系列：0,5；1；2；5；10；20；50 mg/L Ca。 |
| 镁标准溶液 1000 mg/L Mg | 7791-18-6 | 有证标准物质。校准系列：0,02；0,05；0,1；0,5；1；2；5 mg/L Mg。 |
| 硝酸（HNO₃）1%（v/v） | 7697-37-2 | 用于酸化样品与配制标准液。Suprapur / TraceSelect 级。 |
| 乙炔（C₂H₂）—— 燃气 | 74-86-2 | 溶于丙酮，高压气瓶供应。为 AAS 燃烧器供气。 |
| 去离子水 | — | 超纯，不含 Ca 与 Mg。电导率 <0,1 mS/m。 |
职业健康与安全
- 乙炔 —— 极易燃、易爆气体（H220）。检查接口气密性，远离火源。
- 浓 HNO₃ —— 强腐蚀性与氧化性（H272、H314）。在通风柜中操作。
- 浓 HCl（配制 LaCl₃ 用）—— 腐蚀性，蒸气有刺激性（H314、H335）。在通风柜中操作。
- La₂O₃ —— 有刺激性（H315、H319）。佩戴手套。
- AAS 火焰（约 2300 °C）—— 有烫伤风险。不要俯身于燃烧器上方。
- 乙炔气瓶 —— 固定防倾倒，不得加热，须直立存放。
- 须佩戴护目镜、手套并穿实验服。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 7980:2002 — 《Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method》。
该方法的原理是什么？
在 FAAS 中，水样经雾化器吸入并形成气溶胶，随后进入乙炔-空气火焰（约 2300 °C），在其中发生原子化 —— 化合物分解为游离原子。空心阴极灯（HCL）发出的特定波长光束穿过火焰，游离的 Ca 或 Mg 原子分别在 422,7 nm（Ca）与 285,2 nm（Mg）处吸收辐射。
测量范围和准确度是多少？
量程 —— 钙：0,1–50 mg/L Ca（不稀释）；量程 —— 镁：0,01–5 mg/L Mg（不稀释）；波长 —— Ca：422,7 nm；波长 —— Mg：285,2 nm。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 52 分钟–54 分钟。整个程序共 8 个步骤。
需要哪些设备？
火焰原子吸收光谱仪（AAS）、空心阴极灯（HCL）—— Ca 与 Mg、无油空气压缩机、乙炔气瓶（溶解乙炔）、移液器（100 µL – 10 mL）、容量瓶（50、100、250 mL）。核心仪器的参考价格（火焰原子吸收光谱仪（AAS））：100 000–300 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
饮用水质量控制（Ca、Mg —— 选测项目）；水硬度（Ca²⁺ + Mg²⁺）与朗格利尔指数计算；矿泉水与疗养用水监测；工业装置与锅炉用水控制；地下水检测 —— 矿化度；地表水与污水监测。
需要采取哪些安全防护措施？
乙炔 —— 极易燃、易爆气体（H220）。检查接口气密性，远离火源。；浓 HNO₃ —— 强腐蚀性与氧化性（H272、H314）。在通风柜中操作。；浓 HCl（配制 LaCl₃ 用）—— 腐蚀性，蒸气有刺激性（H314、H335）。在通风柜中操作。；La₂O₃ —— 有刺激性（H315、H319）。佩戴手套。；AAS 火焰（约 2300 °C）—— 有烫伤风险。不要俯身于燃烧器上方。；乙炔气瓶 —— 固定防倾倒，不得加热，须直立存放。；须佩戴护目镜、手套并穿实验服。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 7980。