🌿 土壤中石油烃总量（C10–C40）
采用气相色谱-FID 检测测定土壤中 C10–C40 范围的石油烃总量（TPH）。燃料和油类污染的基础检验。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 16703:2011
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 3 小时 45 分钟–7 小时 45 分钟
- 分析物范围: C10–C40 烃类
- 检出限: 10 mg/kg 干物质
- 测量范围: 10–50 000 mg/kg
概述
C10–C40 范围的石油烃总量（TPH）涵盖从石脑油到重油和润滑脂的石油馏分。它是土壤石油类物质污染的关键指标，污染源包括燃油罐渗漏、管道事故、加油站运营和石化企业活动。
ISO 16703 规定了溶剂提取（丙酮/正己烷）、弗罗里硅土净化（去除极性化合物）和 GC-FID 分析的程序。结果为 C10–C40 烃类总和，可选择按馏分细分（C10–C12、C12–C16、C16–C21、C21–C35、C35–C40）。按波兰法规，土壤中 TPH 容许浓度为 50 mg/kg（I 组）至 3000 mg/kg（IV 组）。
方法原理
土壤样品用丙酮和正己烷提取。提取液经弗罗里硅土柱净化，去除极性化合物（天然脂肪、腐殖质），随后用配 FID 检测器的气相色谱仪分析。将正癸烷（C10）与正四十烷（C40）保留时间之间的峰面积之和，依据由矿物油与机油混合物配制的校准曲线换算为 TPH 浓度。
应用领域
- 土壤石油类物质污染评估
- 加油站和油库场地检验
- 地下储罐渗漏监测
- 石油污染土壤修复控制
- 建设项目土壤检验
- 工业废物烃含量评估
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 分析物范围 | C10–C40 烃类 |
| 检出限 | 10 mg/kg 干物质 |
| 测量范围 | 10–50 000 mg/kg |
| 限值（I 组） | 50 mg/kg 干物质 |
| 精密度（CV） | 10–25% |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 16703:2011
- 标准名称（波兰语）
- Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węglowodorów w zakresie od C10 do C40 metodą chromatografii gazowej
- 标准名称（英语）
- Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography
分步操作程序
-
样品制备
将土壤样品均质。称取 10 g 于锥形瓶中。加入 10 mL 丙酮和 20 mL 正己烷。
-
提取
在轨道振荡器上以 200 rpm 振荡 2 h，或用索氏抽提 6 h。
-
相分离
加入无水 Na₂SO₄（5 g）除水。将正己烷相转入容量瓶。
-
弗罗里硅土净化
将提取液过装有 2 g 弗罗里硅土的柱。用 15 mL 正己烷洗脱。收集洗脱液。
-
浓缩
在氮气流下浓缩至 1 mL。
-
GC-FID 分析
程序：40°C（2 min）→ 10°C/min → 350°C（10 min）。不分流进样 1 µL。
-
计算
对 C10–C40 窗口内的峰面积求和。扣除空白。换算为干物质的 mg/kg。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 气相色谱仪 GC-FID | Agilent 8890、Shimadzu GC-2030、Thermo TRACE 1310 | 150 000–300 000 PLN |
| 毛细管色谱柱 | DB-1 或 HP-1，15 m × 0,25 mm × 0,1 µm | 1 500–3 000 PLN |
| 提取装置（振荡器/索氏） | IKA KS 4000i control、BÜCHI E-816 | 10 000–50 000 PLN |
| 弗罗里硅土 SPE 柱 | Supelco LC-Florisil 1 g/6 mL | 15–30 PLN / 支 |
| 旋转蒸发仪 | Büchi R-300 | 15 000–35 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 正己烷（农残级） | 110-54-3 | 提取和洗脱溶剂 |
| 丙酮（农残级） | 67-64-1 | 提取溶剂 |
| 活化弗罗里硅土 | 1343-88-0 | 提取液净化用，60–100 目 |
| TPH 标准品（矿物油） | — | 矿物油与机油的混合物，有证 CRM |
| 正癸烷（C10）和正四十烷（C40） | — | 用于确定保留窗口的标准品 |
职业健康与安全
- 正己烷 — 易燃，有神经毒性。在通风柜中操作，不得有明火。
- 丙酮 — 易燃，有刺激性。远离火源存放。
- 受石油污染的土壤样品 — 必须佩戴丁腈手套
- 溶剂废液 — 收集于有机废物容器中
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 16703:2011 — 《Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography》。
该方法的原理是什么？
土壤样品用丙酮和正己烷提取。提取液经弗罗里硅土柱净化，去除极性化合物（天然脂肪、腐殖质），随后用配 FID 检测器的气相色谱仪分析。
测量范围和准确度是多少？
分析物范围：C10–C40 烃类；检出限：10 mg/kg 干物质；测量范围：10–50 000 mg/kg；限值（I 组）：50 mg/kg 干物质。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 3 小时 45 分钟–7 小时 45 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
气相色谱仪 GC-FID、毛细管色谱柱、提取装置（振荡器/索氏）、弗罗里硅土 SPE 柱、旋转蒸发仪。核心仪器的参考价格（气相色谱仪 GC-FID）：150 000–300 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
土壤石油类物质污染评估；加油站和油库场地检验；地下储罐渗漏监测；石油污染土壤修复控制；建设项目土壤检验；工业废物烃含量评估。
需要采取哪些安全防护措施？
正己烷 — 易燃，有神经毒性。在通风柜中操作，不得有明火。；丙酮 — 易燃，有刺激性。远离火源存放。；受石油污染的土壤样品 — 必须佩戴丁腈手套；溶剂废液 — 收集于有机废物容器中。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 16703。