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LabCoda / 知识库 / 固体燃料灰熔融性——特征温度：灰锥试样在管式炉中于还原性或氧化性气氛下加热时的变形温度（DT）、球形温度（ST）、半球温度（HT）和流动温度（FT）；PN-ISO 540

🔥 固体燃料灰熔融性——特征温度：灰锥试样在管式炉中于还原性或氧化性气氛下加热时的变形温度（DT）、球形温度（ST）、半球温度（HT）和流动温度（FT）；PN-ISO 540

石油化工 PN-ISO 540

三句话速览

将固体燃料灰制成的试样（三角锥、立方体、圆柱体或截锥体）在炉中于规定气氛下加热并连续观察，记录特征形状变化时的温度：变形温度（DT）、球形温度（ST）、半球温度（HT）和流动温度（FT）。该检测依据 PN-ISO 540:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 540:1995 [IDT])；认可范围中的覆盖情况（2026年10月27日读取）：6家波兰实验室，数据库副本中7条记录，6份PCA文件中有该标准；AB 103——暂停至2027年2月17日；“实验室”标签页——10（6 PL，4 CZ）。整个程序共 5 个步骤；主要用于：固体矿物燃料灰：烟煤和褐煤、焦炭（ISO 540:1995，第1章；认可范围）、评估灰在高温下的行为——还原性气氛（通常）和氧化性气氛（补充信息）、认可范围中：6家波兰实验室（1家条目被暂停），范围750–1650 °C；部分实验室还包括生物质和废物——超出标准范围。

要点速览

  • 标准: PN-ISO 540:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 540:1995 [IDT])
  • 类别: 石油化工
  • 操作步骤数: 5
  • 状态（PKN目录卡截至2026年10月27日）: PN-ISO 540:2001 在PKN中现行，但采用的是ISO 540:1995；PKN检索中没有ISO 540的较新版本
  • 特征温度（第3章）: DT——变形，ST——球形，HT——半球（高度 = ½底面直径），FT——流动（高度为HT时⅓的层）
  • 还原性气氛（第7.1点）: 55–65 % CO + 35–45 % CO2或45–55 % H2 + 45–55 % CO2（V/V）；线速度≥ 400 mm/min；氧化性——空气或CO2

概述

标准内容。ISO 540:1995（第1章）规定了测定固体矿物燃料灰的特征熔融温度的方法。定义（第3章）：变形温度（DT）——试样尖端或棱边因熔融开始变圆的最初迹象（若尖端和棱边仍保持尖锐，则收缩、变形以及裂纹变圆不作为变形判据；对某些燃料，可将开始收缩的温度作为补充观察报告）；球形温度（ST）——对三角锥和截锥试样，高度等于底宽，对立方体和圆柱体，棱边完全变圆而高度不变；半球温度（HT）——试样大致形成半球，即高度等于底面直径的一半；流动温度（FT）——灰已在托板上展开成一层，其高度为半球温度时试样高度的三分之一。PN-ISO 540:2001（波兰语版）PKN目录卡“范围”字段：“给出在高温管式炉中于氧化性和还原性气氛下测定固体燃料灰熔融温度的方法”（我方译文）。

原理、试剂、仪器（第4–7章）。灰试样在标准化条件下加热并连续观察，记录特征形状变化时的温度。测定通常在还原性气氛中进行，在氧化性气氛中的第二次测定可提供补充信息；推荐的还原性气氛一般得到最低的特征温度。试剂：糊精溶液100 g/l（10 g溶于100 ml水）、凡士林、金丝或金箔（纯度99.99 %，熔点1064 °C）、镍（99.9 %，1455 °C）和钯（99.9 %，1554 °C）、二氧化碳、充分脱氧的氢气或一氧化碳。仪器：电加热炉，能达到相应灰所需的温度（可能需要1500 °C或更高），有均温区，能使试样从815 °C起以均匀速率升温，能保持试验气氛并可观察形状变化（建议使用保护操作者眼睛的钴玻璃）；带铂/铂铑热电偶的高温计；黄铜或不锈钢模具；不变形、不与灰反应也不吸收灰的托板（通常为烧结氧化铝或细粒莫来石，有困难时垫铂箔）；两个用于还原性气体组分的流量计；玛瑙研钵；孔径0.075 mm的筛；带分划板的光学仪器（摄像机或视频记录——可选，但推荐）。

气氛和试样（第7–8章）。还原性气氛：55–65 %（V/V）一氧化碳与35–45 %（V/V）二氧化碳，或45–55 %（V/V）氢气与45–55 %（V/V）二氧化碳，流经试样的线速度至少400 mm/min（环境温度下）；氧化性气氛——空气或二氧化碳。从炉中排出的气体含一氧化碳，必须排至室外；使用氢气时，通入前和关闭后都要用二氧化碳吹扫炉膛，以防爆炸。试样棱边尖锐，质量应保证温度均衡：底面为等边三角形的三角锥，高度不超过19 mm且为底边长的2–3倍；边长3–7 mm的立方体；高3–9 mm、直径等于高度的圆柱体；高4 mm、底径3 mm、顶径1.5 mm的截锥体。在常规条件下定期核查校准：高温计——用金的熔点，尽可能也用钯的熔点；还原性气氛——用镍的熔点。灰用除盐水（必要时用糊精溶液）润湿，制成糊状并压入模具，为便于取出试样，模具可薄涂凡士林。

版本。PN-ISO 540:2001采用第三版ISO 540:1995（该版替代了ISO 540:1981，“技术性修订”）。在iTeh目录中（2026年10月27日读取），ISO 540:1995和第四版ISO 540:2008（“Hard coal and coke — Determination of ash fusibility”）状态为“Withdrawn”，现行为第五版ISO 540:2025（2025年8月），标题为“Hard coal — Determination of ash fusibility”。ISO 540:2008的引言称该方法基于塞格锥法，并指出工业条件下的升温速率和气体组成与实验室试验条件不同。我们未比较1995、2008和2025版之间的实质差异——对较新版本只阅读了前言、目录和引言。

状态（PKN目录卡截至2026年10月27日）。PN-ISO 540:2001（波兰语版）目录卡无撤销标记：发布2001年12月5日，8页，采矿部门，KT 220天然固体燃料技术委员会，“采用：ISO 540:1995 [IDT]”，ICS 75.160.10；目录卡没有“替代”字段。PKN检索，检索词“ISO 540”（2026年10月27日）：该编号下只有PN-ISO 540:2001——结果中没有采用ISO 540:2008或ISO 540:2025的波兰标准。

实验室数量及引用形式（2026年10月27日从生产服务器刷新的认可范围数据库副本，以及当日下载的现行PCA文件）。编号540（形式“PN-ISO 540”）出现在6家波兰实验室的7条记录中：AB 005、AB 081、AB 103、AB 300、AB 550（两个条目）、AB 1698。全部6份现行PCA文件中都有该标准。AB 103含本标准的条目以粗斜体印刷：“应机构申请，认可范围中以粗斜体标注的部分自2026年2月18日至2027年2月17日暂停”（2026年2月18日第42版文件）——因此该检测的有效认可由五家实验室持有。引用形式：“PN-ISO 540:2001”（AB 081附注“(ISO 540:1995 IDT)”、AB 103、AB 300、AB 550、AB 1698），不带年份的“PN-ISO 540”（AB 550——废物），以及与另一标准同在一个单元格中：“PN-82/G-04535 PN-ISO 540:2001”（AB 005），AB 300和AB 550则将PN-82/G-04535与PN-ISO 540:2001并列。“实验室”标签页（“PN-ISO 540”）显示10家实验室：这6家波兰实验室和4家捷克实验室（labcoda.pl标签页查询，2026年10月27日）——包括条目被暂停的AB 103。

实验室检测内容（数据库副本和PCA文件）。灰的特征熔融温度：烟煤、褐煤和烟煤焦炭（AB 005：860–1550 °C，高温显微镜法），同上及加工固体燃料（AB 081：815–1650 °C，“图像观察高温法”），烟煤（AB 300：800–1550 °C，高温显微镜法），烟煤和褐煤、焦炭、加工固体燃料以及数十个代码的废物（AB 550：800–1500 °C，高温显微镜法），固体生物质——固体生物燃料（AB 1698：815–1500 °C，高温显微镜法）。AB 103（已暂停）：“在氧化性气氛中于高温测定灰熔融性”，750–1600 °C，管式法——烟煤和褐煤、焦炭、半焦、加工固体燃料。

与本标准并列的文件（数据库副本，2026年10月27日）。7家波兰实验室的认可范围中有灰熔融性（15个条目）。固体生物质由AB 053、AB 081和AB 550按PN-EN ISO 21404:2020-08检测，由AB 300按NPR-CEN/TS 15370-1:2006和内部程序检测；固体回收燃料——按CEN/TR 15404（AB 081、AB 550）。AB 005、AB 300和AB 550在PN-ISO 540之外还列有波兰标准PN-82/G-04535。

容易得到貌似正确结果的环节。第一——气氛：未注明气氛的结果是不完整的；标准通常在还原性气氛中测定，一般得到最低温度，而在氧化性气氛中温度可能更高——AB 103认可范围中恰恰是氧化性气氛（条目暂停至2027年2月17日）。第二——检测对象：ISO 540:1995针对固体矿物燃料；用本标准检测固体生物质（AB 1698）和废物（AB 550）超出了其范围，而其他实验室对生物质采用PN-EN ISO 21404，对回收燃料采用CEN/TR 15404。第三——变形：只要尖端和棱边仍尖锐，试样收缩以及裂纹和毛刺变圆都不算变形（注1）。第四——校准：高温计须定期用金（1064 °C）和钯（1554 °C）的熔化核查，还原性气氛用镍（1455 °C）的熔化核查；否则温度或气氛的误差会传递到全部四个温度。第五——版本：波兰标准采用的是1995年的ISO版本，比现行的ISO 540:2025落后两个版本。

我们不提供的内容。我们阅读的ISO 540:1995片段止于试样制备一章的开头（第8–9章）。我们不提供升温速率、测定过程、灰的制备方法（灰化温度）、精密度及报告要求。

方法原理

将灰试样（规定尺寸的三角锥、立方体、圆柱体或截锥体）在电炉中从815 °C起以均匀速率于还原性（CO + CO2或H2 + CO2）或氧化性（空气、CO2）气氛下加热并连续观察；记录变形温度（DT）、球形温度（ST）、半球温度（HT）和流动温度（FT）（ISO 540:1995，第3–7章）。我们不提供升温速率和测定过程。

应用领域

关键参数

参数数值
状态（PKN目录卡截至2026年10月27日）PN-ISO 540:2001 在PKN中现行，但采用的是ISO 540:1995；PKN检索中没有ISO 540的较新版本
特征温度（第3章）DT——变形，ST——球形，HT——半球（高度 = ½底面直径），FT——流动（高度为HT时⅓的层）
还原性气氛（第7.1点）55–65 % CO + 35–45 % CO2或45–55 % H2 + 45–55 % CO2（V/V）；线速度≥ 400 mm/min；氧化性——空气或CO2
试样（第7.2点）三角锥≤ 19 mm，为底边的2–3倍；立方体3–7 mm；圆柱体3–9 mm；截锥体4 mm，Ø 3 / 1.5 mm
校准（第8章）金1064 °C和钯1554 °C——高温计；镍1455 °C——还原性气氛
炉子（第6.1点）从815 °C起均匀升温；可能需要1500 °C或更高；Pt/PtRh热电偶
认可范围中的覆盖情况（2026年10月27日读取）6家波兰实验室，数据库副本中7条记录，6份PCA文件中有该标准；AB 103——暂停至2027年2月17日；“实验室”标签页——10（6 PL，4 CZ）

标准

标准编号
PN-ISO 540:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 540:1995 [IDT])
标准名称（波兰语）
Paliwa stałe — Oznaczanie topliwości popiołu w wysokiej temperaturze metodą rurową
标准名称（英语）
Solid mineral fuels — Determination of fusibility of ash — High-temperature tube method

分步操作程序

  1. 校准

    在常规条件下定期用金（和钯）的熔点核查高温计，用镍的熔点核查还原性气氛（第8章）。

  2. 试样

    灰用除盐水或必要时用糊精溶液润湿，制成糊状压入模具（模具可薄涂凡士林）；四种棱边尖锐的形状之一（第7.2点）。我们不提供由燃料制灰的方法。

  3. 气氛

    还原性（CO + CO2或H2 + CO2，流速≥ 400 mm/min）或氧化性（空气、CO2）；使用氢气时前后均用二氧化碳吹扫（第7.1点）。

  4. 加热和观察

    从815 °C起以均匀速率加热，连续观察轮廓；记录DT、ST、HT和FT温度。我们不提供升温速率。

  5. 报告

    四个温度并注明气氛；PN-ISO 540:2001——现行（PKN目录卡截至2026年10月27日），尽管其采用的是ISO 540:1995。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
带观察窗的电炉（第6.1点）均温区，从815 °C起均匀升温，保持气氛；建议用钴玻璃保护眼睛—
带铂/铂铑热电偶的高温计（第6.2点）用金和钯的熔化核查—
带分划板的光学仪器（第6.8点）在整个测定过程中观察试样轮廓；摄像机或视频可选，但推荐—
模具、托板、流量计、玛瑙研钵、0.075 mm筛（第6.3–6.7点）黄铜或不锈钢模具；烧结氧化铝或莫来石托板（必要时用铂箔）—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
糊精溶液100 g/l和凡士林（第5.1–5.2点）—糊精作灰糊的黏结剂（必要时），凡士林用于涂抹模具
金、镍、钯（第5.3–5.5点）—丝≥ 0.5 mm或箔0.5–1.0 mm；金99.99 %（1064 °C），镍99.9 %（1455 °C），钯99.9 %（1554 °C）
气体（第5.6–5.7、7.1点）—二氧化碳；充分脱氧的氢气或一氧化碳——用于还原性气氛

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准？

该检测依据的标准为 PN-ISO 540:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 540:1995 [IDT]) — 《Solid mineral fuels — Determination of fusibility of ash — High-temperature tube method》。

该方法的原理是什么？

将灰试样（规定尺寸的三角锥、立方体、圆柱体或截锥体）在电炉中从815 °C起以均匀速率于还原性（CO + CO2或H2 + CO2）或氧化性（空气、CO2）气氛下加热并连续观察；记录变形温度（DT）、球形温度（ST）、半球温度（HT）和流动温度（FT）（ISO 540:1995，第3–7章）。我们不提供升温速率和测定过程。

测量范围和准确度是多少？

状态（PKN目录卡截至2026年10月27日）：PN-ISO 540:2001 在PKN中现行，但采用的是ISO 540:1995；PKN检索中没有ISO 540的较新版本；特征温度（第3章）：DT——变形，ST——球形，HT——半球（高度 = ½底面直径），FT——流动（高度为HT时⅓的层）；还原性气氛（第7.1点）：55–65 % CO + 35–45 % CO2或45–55 % H2 + 45–55 % CO2（V/V）；线速度≥ 400 mm/min；氧化性——空气或CO2；试样（第7.2点）：三角锥≤ 19 mm，为底边的2–3倍；立方体3–7 mm；圆柱体3–9 mm；截锥体4 mm，Ø 3 / 1.5 mm。

完成检测需要多长时间？

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备？

带观察窗的电炉（第6.1点）、带铂/铂铑热电偶的高温计（第6.2点）、带分划板的光学仪器（第6.8点）、模具、托板、流量计、玛瑙研钵、0.075 mm筛（第6.3–6.7点）。

该检测用于哪些场景？

固体矿物燃料灰：烟煤和褐煤、焦炭（ISO 540:1995，第1章；认可范围）；评估灰在高温下的行为——还原性气氛（通常）和氧化性气氛（补充信息）；认可范围中：6家波兰实验室（1家条目被暂停），范围750–1650 °C；部分实验室还包括生物质和废物——超出标准范围。

需要采取哪些安全防护措施？

还原性气氛下炉中排出的气体含一氧化碳——须经通风罩或风机排至室外（第7.1点的警告）；使用氢气有爆炸危险——通入氢气前和关闭后用二氧化碳吹扫炉膛（第7.1点）；高温下炉子的辐射——用钴玻璃保护操作者视网膜（注3）；专业提示：未注明气氛的结果不完整；还原性气氛一般得到最低温度。

哪家实验室可以开展此项检测？

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 540。

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