🍎 谷物、谷物制品和动物饲料（不包括油籽和含油果实）中脂肪含量——程序A：直接萃取的粗脂肪；程序B：用3 mol/l盐酸煮沸1 h后的总脂肪（脂肪含量 ≥ 150 g/kg时先预萃取）；1–5 g试样粉碎至 < 1 mm，在两级Randall装置中用石油醚（30–60 °C）萃取——在沸腾溶剂中20 min，淋洗40 min，回收10 min——萃取杯在(103 ± 2) °C干燥2 h，称量至0.1 mg；结果以质量百分数表示，精确至0.1 %；r = 0.25（A）和0.35（B），R = 0.63（A）和1.10（B）g/100 g；PN-EN ISO 11085:2015-10

食品化学 PN-EN ISO 11085

概述

本标准涵盖的内容。我们阅读的是ISO 11085:2015（第二版，英文文本）的iTeh样本——PN-EN ISO 11085:2015-10等同采用EN ISO 11085:2015和ISO 11085:2015（PKN检索）：前言、第1–9章及第10章（精密度）至10.4.3——样本止于第7页。试验报告、附录A（实验室间试验，表A.1、A.2）和附录B（程序A与B的比较）我们未阅读。

依据ISO 11085:2015文本。本标准由ISO/TC 34“食品”第SC 4分委员会“谷物和豆类”编制；第二版代替ISO 11085:2008，有技术修订。范围（1）：测定谷物、谷物制品和动物饲料脂肪含量的程序；不适用于油籽和含油果实；程序的选择取决于所分析物料的性质和组成以及分析目的；程序A——直接可萃取的粗脂肪，适用于除程序B范围以外的所有物料；程序B——总脂肪，适用于不经预先水解就不能完全萃取油脂的所有物料；注：大多数谷物以及动物源饲料、酵母、马铃薯蛋白、含乳制品的配合饲料、谷朊粉以及经挤压、压片和加热处理的产品，用程序B测得的总脂肪含量显著高于程序A（见附录B）。引用文件（2）：ISO 3696、ISO 6498（饲料样品制备）。定义（3）：粗脂肪含量——按程序A从样品中萃取的物质的质量分数；总脂肪含量——按程序B；均以质量百分数表示。原理（4）：用石油醚作溶剂，采用索氏法的Randall改进法萃取脂肪——试样先浸入沸腾溶剂中，再用冷溶剂淋洗，从而缩短萃取时间；溶剂溶解脂肪、油、色素和其他可溶物质；萃取后蒸发溶剂并冷凝回收，脂肪残留物干燥后用重量法测定；测定总脂肪时，样品在加热下用盐酸处理——水解使化学或机械结合的脂肪可被溶剂萃取；混合物冷却后过滤，残渣洗涤、干燥后进行上述萃取；对“高”脂肪含量（即至少150 g/kg）的样品，在程序B之前进行预萃取。试剂（5）：至少为ISO 3696规定3级的水；石油醚，主要由六碳烃组成，沸程30–60 °C，溴值小于1，蒸发残留物小于20 mg/l；直径5–6 mm的玻璃珠或碳化硅颗粒；HCl 3 mol/l；助滤剂（如在6 mol/l HCl中煮沸30 min后于130 °C干燥的硅藻土）；丙酮；脱脂棉；无脂滤纸。仪器（6）：两级Randall萃取装置，可回收溶剂，配耐石油醚的氟橡胶或聚四氟乙烯密封件；水解装置I（多位，与萃取装置配套）和II（400 ml烧杯加表面皿，或300 ml锥形瓶加回流冷凝管）；(103 ± 2) °C烘箱；带解冻档的微波炉；装有效干燥剂的干燥器；与水解装置配套的滤芯；不含石油醚可萃取物的纤维素萃取套管及支架；与萃取装置配套的铝或玻璃萃取杯；水解用玻璃套管；可称量至10⁻² mg的分析天平；装1 mm筛网的粉碎机，脂肪质量分数15 %–20 %的样品用水冷刀式粉碎机；布氏漏斗。采样（7）不属于本方法——推荐ISO 24333。试样制备（8.1）：将实验室样品粉碎至粒径 < 1 mm；动物饲料按ISO 6498制备。试样（8.2）：称取1–5 g，精确至1 mg；试样脂肪含量高于150 g/kg时，测定总脂肪从8.3预萃取开始，然后8.4水解和8.5萃取；其他情况下测定总脂肪（程序B）从8.4开始，测定粗脂肪（程序A）从8.5开始。预萃取（8.3）：萃取杯加5–10粒玻璃珠，在103 °C ± 2 °C烘箱中至少干燥30 min，在干燥器中冷却后称量（m2）；调节温度使石油醚回流为3–5滴/s（约10 ml/min），冷却水约15 °C时流量调至2 l/min；加40–60 ml石油醚，淋洗20 min，回收溶剂10 min；在运行的通风橱中放置至溶剂痕迹消失；在103 °C下干燥30 min——过度干燥可能使脂肪氧化而使结果偏高；冷却后称量（m3）。水解（8.4）：用水解装置I——每份试样加130 ml HCl煮沸并保持1 h，在滤芯上过滤，用温水（60 °C）洗涤残渣至无酸，用蘸丙酮的脱脂棉擦净可能黏附脂肪的表面，干燥至恒重（如在微波炉解冻档加热1 h），干燥前确保丙酮全部蒸发；用水解装置II——加100 ml盐酸和碳化硅颗粒，缓慢煮沸1 h，每10 min旋摇一次，冷却，加足量助滤剂，在布氏漏斗上用润湿的无脂双层滤纸抽滤，用冷水洗涤至滤液呈中性；注意：滤液表面出现油或脂肪可能导致结果错误——可用较小试样或最好经预萃取后重做。萃取（8.5）：萃取杯加5–10粒玻璃珠，在103 °C下干燥30 min或至恒重（m4）；加足以在套管就位时覆盖试样的石油醚；保持沸腾20 min，淋洗40 min，回收溶剂10 min；在运行的通风橱下放置至溶剂痕迹消失；在(103 ± 2) °C下干燥2 h；冷却后称量（m5）。计算（9）：有预萃取时w1 = [(m3 − m2)/m1 + (m5 − m4)/m1] × 100；无预萃取时w2 = (m5 − m4)/m1 × 100；结果精确至0.1 %。精密度（10）：程序A，脂肪含量0.48–25.77 g/100 g——r = 0.25，R = 0.63，CDr = 0.42，CDR = 0.57；程序B，1.07–27.08 g/100 g——r = 0.35，R = 1.10，CDr = 0.78，CDR = 1.07；比较两次结果的平均值时应使用临界差，而非重复性限。

状态（截至2026年10月3日）。在PKN检索中（检索词“PN-EN ISO 11085”，2026年10月3日），PN-EN ISO 11085:2015-10有波兰文版和英文版，“采用：EN ISO 11085:2015 [IDT]，ISO 11085:2015 [IDT]”，无撤销标注；PN-EN ISO 11085:2010（英文版）——“已撤销，由PN-EN ISO 11085:2015-10英文版替代”。

实验室数量及引用形式（认可范围数据库副本，数据截至2026年9月17日，2026年10月3日读取）。编号11085出现在2家实验室的4条记录中：AB 1179（3）和AB 1616（1）。在PCA现行文件中（2026年10月3日读取；AB 1616第13版，2025年10月14日；AB 1179第21版，2026年7月8日）该编号出现在同样2家实验室的4行中；每份文件的页码标记数等于PDF页数，无重复；检索2026年10月3日从BIP下载的全部PCA文件，未发现数据库副本以外的实验室。写法：“PN-EN ISO 11085:2015-10”（AB 1179），AB 1616为“PN-EN ISO 11085:2015-10，不含第8.3和8.4条”，AB 1179对饲料还与委员会条例(EC) No 152/2009附件III第H点（不含采样）一起引用。上述项目均未暂停（AB 1179的文件中有关于以粗斜体标出的部分范围暂停的脚注，但引用本标准的项目未作此标记）。“实验室”选项卡（检索词“PN-EN ISO 11085”）显示两家实验室——2026年10月3日在labcoda.pl生产服务器上通过选项卡查询核实。

实验室检测内容（PCA项目）。AB 1616：谷粒、饲料——粗脂肪含量（0.5–25.8）%，萃取-重量法，不含第8.3和8.4条。AB 1179：谷物、谷物制品以及面包和豆类种子——总脂肪含量（0.38–47）%；动物饲料——粗脂肪含量（0.38–45）%；技术描述为“萃取-重量法（Weibull-Stoldt）”。

容易得到貌似正确结果的环节。程序选择：粗脂肪（A）和总脂肪（B）是不同的量——大多数谷物和许多饲料用程序B得到的结果显著更高（1，注）；AB 1616排除第8.3和8.4条（预萃取和水解），因此其项目只包含程序A。范围：本标准不适用于油籽和含油果实（1）；AB 1179的面包和豆类种子未在本标准范围中明确列出。高脂样品：脂肪达150 g/kg起，程序B需要预萃取，水解后滤液上有油表示可能出错（8.2、8.4.3）。干燥：过度干燥会使脂肪氧化、结果偏高（8.3.8、8.5.8）；干燥水解残渣前丙酮必须蒸发（8.4）。编号：8.4条指向“8.4.1或8.4.2”，而样本文本中用装置I水解编号为8.4.2，用装置II为8.4.3——引用条款时宜核对PN文本。精密度：数据覆盖0.48–25.77 g/100 g（A）和1.07–27.08 g/100 g（B）（10.2）——AB 1616的范围（0.5–25.8 %）与之相符，AB 1179的范围达到45 %和47 %。技术名称：AB 1179将技术描述为“Weibull-Stoldt”；所读标准文本中没有这一名称——标准描述的是作为索氏法改进的Randall萃取，测定总脂肪时用盐酸水解（4）。

我们未提供的内容。实验室间试验结果（附录A）以及程序A与B的比较（附录B）我们未予转述——它们在样本范围之外。本条目不概述条例(EC) No 152/2009、ISO 6498或ISO 24333。

方法原理

将套管中的粉碎样品先浸入沸腾的石油醚中，再用冷溶剂淋洗（索氏法的Randall改进法），从而缩短萃取时间；蒸发并回收溶剂，脂肪残留物在103 °C下干燥后称量。测定总脂肪时，样品先用盐酸煮沸1 h以释放化学或机械结合的脂肪，过滤、洗涤、干燥后再萃取；高脂样品在水解前先预萃取脱脂。

应用领域

• 谷物和谷物制品——粗脂肪（A）和总脂肪（B）（1）
• 动物饲料，包括动物源饲料和含乳制品的配合饲料——通常用程序B（1，注）
• 挤压、压片和加热处理的产品、酵母、马铃薯蛋白、谷朊粉——程序B（1，注）
• 谷粒、谷物制品、面包、豆类种子和饲料——粗脂肪和总脂肪——PCA中2家实验室的4条认可范围记录

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 11085:2015-10

标准名称（波兰语）

Ziarno zbóż, produkty wytworzone na bazie ziarna zbóż i pasze — Oznaczanie zawartości tłuszczu surowego i tłuszczu całkowitego metodą ekstrakcji Randalla

标准名称（英语）

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

分步操作程序

1. 样品制备

   粉碎至 < 1 mm；饲料按ISO 6498；试样1–5 g（8.1、8.2）。PN-EN ISO 11085:2015-10——无撤销标注（PKN，2026年10月3日）。

2. 预萃取（脂肪 > 150 g/kg，程序B）

   淋洗20 min，回收10 min，103 °C干燥30 min（8.3）。

3. 水解（程序B）

   3 mol/l HCl，煮沸1 h，过滤，洗至无酸，干燥（8.4）。

4. Randall萃取

   沸腾20 min，淋洗40 min，回收10 min；萃取杯103 °C干燥2 h（8.5）。

5. 结果

   w1或w2，以质量百分数表示，精确至0.1 %；对照r、R和临界差评价（9、10）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 在运行的通风橱下从萃取杯中蒸发石油醚，直至溶剂痕迹全部消失；在微波炉中干燥前丙酮必须蒸发（8.3.7、8.4、8.5.7）

常见问题