🧈 脂肪 — 索氏抽提法
在索氏抽提器中用有机溶剂（石油醚）多次抽提测定粗脂肪。经典基准方法。
要点速览
- 标准: PN-ISO 1443:2000
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 9 小时 55 分钟–17 小时 40 分钟
- 测量范围: 0,5–100% 脂肪
- 溶剂: 石油醚 40–60°C
- 抽提时间: 4–8 h（经典法）、1–2 h（自动化）
概述
索氏抽提法是测定食品中粗脂肪的经典基准方法，为 AOAC、ISO 和波兰标准所认可。该法由 Franz von Soxhlet 于 1879 年提出，通过挥发性有机溶剂（最常用沸程 40–60°C 的石油醚）对样品进行多次循环抽提。
置于抽提室纤维素套筒中的食品样品被冷凝溶剂反复浸没，溶剂溶解脂肪及其他亲脂性物质。当抽提室中的溶剂液面达到虹吸管高度时，溶液自动回流至收集瓶。在 4–8 小时抽提过程中，该循环重复 15–30 次。抽提结束后蒸发溶剂，将脂肪残留物干燥并称重。
该方法为肉类及肉制品（PN-ISO 1443）、乳制品、谷物、饲料及许多其他食品基质的质量控制所必需，也是标签上营养价值声称的依据（欧盟 1169/2011 号法规）。现代实验室采用自动化系统（BÜCHI E-500、FOSS Soxtec、VELP SER 148），可将抽提时间缩短至 1–2 小时。
该方法抽提的是所谓粗脂肪 — 除甘油三酯外，还会抽出游离脂肪酸、磷脂、甾醇、类胡萝卜素和蜡质。对需要酸水解的样品（如乳制品、巧克力），抽提前先用 HCl 消解。
方法原理
将干燥样品装入索氏抽提器抽提室的纤维素套筒中。圆底烧瓶中的溶剂（石油醚）受热蒸发，在回流冷凝器中冷凝并滴落到样品上。溶剂溶解脂肪，当抽提室液面达到虹吸管高度时，溶液自动返回烧瓶。蒸发—冷凝—抽提—虹吸的循环反复进行（4–8 h）。抽提结束后蒸除溶剂（旋转蒸发或蒸馏），将烧瓶于 103°C 干燥后称重。脂肪含量按重量法计算：脂肪 [%] =（含脂烧瓶质量 − 空烧瓶质量）× 100 / 取样量。
应用领域
- 肉类及肉制品中脂肪测定（PN-ISO 1443）
- 乳制品质量控制（黄油、奶酪、乳粉）
- 谷物制品（面粉、面包、面食）脂肪分析
- 饲料和配合饲料检验
- 标签上营养价值声称（欧盟 1169/2011 号法规）
- 食用油、脂肪和人造奶油质量控制
- 特殊用途食品分析（膳食、婴幼儿）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测量范围 | 0,5–100% 脂肪 |
| 溶剂 | 石油醚 40–60°C |
| 抽提时间 | 4–8 h（经典法）、1–2 h（自动化） |
| 重复性 | ±0,2–0,5% 脂肪（视基质而定） |
| 取样量 | 2–5 g（干燥后） |
| 循环次数 | 15–30 次虹吸循环 |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 1443:2000
- 标准名称（波兰语）
- Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości tłuszczu całkowitego
- 标准名称（英语）
- Meat and meat products — Determination of total fat content
分步操作程序
-
样品制备
将样品均质。取 3–5 g 于 103°C 干燥至恒重（或使用水分测定后的样品）。称量精确至 0,001 g。
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酸水解（可选）
对乳制品/巧克力样品：与 50 mL 25% HCl 煮沸 1 h。过滤，用热水洗涤，干燥。
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套筒准备
将干燥样品与海砂混合后装入纤维素套筒。用脱脂棉封口。将套筒放入抽提室。
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烧瓶准备
将收集瓶于 103°C 干燥，在干燥器中冷却，称量精确至 0,001 g。加入沸石。
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加注溶剂
向烧瓶中倒入石油醚（150–200 mL）。组装索氏装置。打开冷凝水。
-
抽提
开启加热。乙醚沸腾、蒸发、冷凝并浸没样品。抽提室注满后发生虹吸。重复 15–30 个循环。
-
蒸除溶剂
抽提结束后用旋转蒸发仪蒸除乙醚或蒸馏至近干。
-
烧瓶干燥
将含脂烧瓶于 103°C 干燥 1 h。在干燥器中冷却 30 min。称重。
-
干燥至恒重
重复干燥（30 min）和称重，直至相邻两次称量之差 < 0,001 g。
-
计算
脂肪 [%] =（含脂烧瓶质量 − 空烧瓶质量）× 100 / 取样量。结果报告至 0,1%。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 自动脂肪抽提仪 | BÜCHI FatExtractor E-500、FOSS Soxtec 8000、VELP SER 148/6 | 45 000–90 000 PLN |
| 经典索氏抽提装置（玻璃） | 250 mL 索氏套装（烧瓶 + 抽提室 + 冷凝器），Simax/DURAN | 800–1 500 PLN |
| 电热套 / 水浴 | Electrothermal EME、Lauda Ecoline | 2 000–5 000 PLN |
| 分析天平 0,1 mg | Mettler Toledo ME204、Sartorius Quintix 224 | 8 000–20 000 PLN |
| 实验室干燥箱 | Binder FD 56、POL-EKO SLW 32 | 6 000–15 000 PLN |
| 纤维素抽提套筒 | Whatman 603（33 × 80 mm），25 个装 | 80–150 PLN |
| 通风柜 / 排风橱 | 因溶剂蒸气而必须配备 | 15 000–40 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 石油醚 40–60°C 分析纯 | 8032-32-4 | 主抽提溶剂，2,5 L 可做约 20 次测定 |
| 盐酸 25%（用于水解） | 7647-01-0 | 抽提前对乳制品/巧克力样品进行酸水解 |
| 精制海砂 | 14808-60-7 | 与样品混合，改善流散性以利抽提 |
| 玻璃沸石 | — | 置于收集瓶中，防止暴沸 |
| 脱脂棉 | — | 用于封堵抽提套筒上口 |
职业健康与安全
- 石油醚 — 高度易燃（H225），蒸气比空气重。须在通风柜中、远离火源操作。
- HCl（水解）— 腐蚀性（H314），佩戴手套和护目镜。在通风柜中操作。
- 高温烧瓶和电热套 — 有烫伤风险。使用夹持器。
- 溶剂蒸气 — 必须开启通风柜排风。浓度超过爆炸下限时有爆炸风险。
- 溶剂废液 — 单独收集，按危险废物处理。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-ISO 1443:2000 — 《Meat and meat products — Determination of total fat content》。
该方法的原理是什么？
将干燥样品装入索氏抽提器抽提室的纤维素套筒中。圆底烧瓶中的溶剂（石油醚）受热蒸发，在回流冷凝器中冷凝并滴落到样品上。
测量范围和准确度是多少？
测量范围：0,5–100% 脂肪；溶剂：石油醚 40–60°C；抽提时间：4–8 h（经典法）、1–2 h（自动化）；重复性：±0,2–0,5% 脂肪（视基质而定）。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 9 小时 55 分钟–17 小时 40 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
自动脂肪抽提仪、经典索氏抽提装置（玻璃）、电热套 / 水浴、分析天平 0,1 mg、实验室干燥箱、纤维素抽提套筒、通风柜 / 排风橱。核心仪器的参考价格（自动脂肪抽提仪）：45 000–90 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
肉类及肉制品中脂肪测定（PN-ISO 1443）；乳制品质量控制（黄油、奶酪、乳粉）；谷物制品（面粉、面包、面食）脂肪分析；饲料和配合饲料检验；标签上营养价值声称（欧盟 1169/2011 号法规）；食用油、脂肪和人造奶油质量控制；特殊用途食品分析（膳食、婴幼儿）。
需要采取哪些安全防护措施？
石油醚 — 高度易燃（H225），蒸气比空气重。须在通风柜中、远离火源操作。；HCl（水解）— 腐蚀性（H314），佩戴手套和护目镜。在通风柜中操作。；高温烧瓶和电热套 — 有烫伤风险。使用夹持器。；溶剂蒸气 — 必须开启通风柜排风。浓度超过爆炸下限时有爆炸风险。；溶剂废液 — 单独收集，按危险废物处理。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 1443。