🍎 用韦布尔-伯恩特罗普重量法(参考方法)测定脂肪含量——适用于罗斯-哥特里布法不适用的乳和液态、浓缩或干燥乳制品(游离脂肪酸多、有结块、含不溶于氨的非乳成分——例如布丁、燕麦粥、部分烘焙用乳制品),以及新鲜干酪(也包括加水果、糖浆或什锦麦片的)——试样与约 20 % 盐酸煮沸,热溶液经润湿的保留脂肪的滤纸过滤,滤纸干燥后在索氏型抽提器中用正己烷或 30–60 °C 石油醚抽提脂肪,蒸除溶剂后称量;结果以质量百分数表示,并做溶剂(≤ 1,0 mg)和滤纸(≤ 2,5 mg)空白试验,PN-ISO 8262-3

食品化学 PN-ISO 8262-3

三句话速览

乳和乳制品中的脂肪通常用罗斯-哥特里布法测定,但当产品含大量游离脂肪酸、结块或不溶于氨的非乳成分时该方法失效。该检测依据 PN-ISO 8262-3:2011;认可范围覆盖(读取于 03.10.2026):3 家实验室,数据库副本 3 条记录,PCA 3 行;“实验室”标签页(“PN-ISO 8262-3”)——生产服务器上全部 3 家。整个程序共 5 个步骤;主要用于:含游离脂肪酸、结块或非乳成分的乳和液态、浓缩或干燥乳制品(布丁、燕麦粥、烘焙业用产品)中的脂肪(1)、新鲜干酪,也包括加水果、糖浆或什锦麦片的(1)、乳制品、乳、发酵乳饮料——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。

要点速览

  • 标准: PN-ISO 8262-3:2011
  • 类别: 食品化学
  • 操作步骤数: 5
  • 现行状态(截至 03.10.2026): PN-ISO 8262-3:2011——PKN 中无撤销标注;ISO 8262-3:2005——“Published”,阶段 90.92(待修订,iTeh)
  • 性质(1、3): 在罗斯-哥特里布法或 SBR 失效时使用的韦布尔-伯恩特罗普参考方法
  • 水解(3、4.1): 与约 20 % HCl 煮沸(浓 HCl 与水 1 + 1);热水解液经湿滤纸过滤

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 8262-3:2005 | FIL 124-3:2005 法文版样本(“Produits laitiers et produits à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode de référence) — Partie 3: Cas particuliers”,第二版,01.11.2005):标题页、目录、ISO 和 IDF 前言、引言以及第 1–6 章——样本止于第 3 页,在第 7 章(步骤)之前。步骤(样品制备、试样、空白试验、烧瓶准备、测定)、计算、精密度、步骤说明和试验报告(第 7–11 章)我们未读;其标题来自目录。

根据 ISO 8262-3:2005 的文本。本标准由 ISO/TC 34“食品”第 SC 5 分委员会“乳和乳制品”与国际乳品联合会(IDF)共同制定,由 ISO-IDF 脂肪测定联合工作组(E 31)主持;本版作为小幅修订取消并替代 ISO 8262-3:1987 和 IDF 126A:1988。ISO 8262 | IDF 124 系列:第 1 部分——婴幼儿食品,第 2 部分——乳基冰淇淋和冰淇淋混合料,第 3 部分——特殊情况。引言:该系列属于测定乳、乳制品和乳基食品中脂肪的一组协调参考方法——按罗斯-哥特里布(RG)、韦布尔-伯恩特罗普(WB)或施密德-邦津斯基-拉茨拉夫(SBR)原理;对于在不良条件下生产和/或含不溶性非乳成分的乳和液态、浓缩或干燥乳制品选择 WB,原因是:a) 游离脂肪酸多,或有结块及不溶于氨的非乳成分时,RG 的抽提不完全;b) 碳水化合物含量高会使 SBR 酸水解后可被乙醚抽提的化合物增多,结果偏高;c) WB 中水解液经过滤和洗涤,滤纸上干燥后的残渣不含可被石油醚抽提的化合物;d) 许多国家为此目的使用该方法;韦布尔的原始方法用于面包,伯恩特罗普对其作了大幅改进。范围(1):用于测定罗斯-哥特里布法不适用的乳和液态、浓缩或干燥乳制品脂肪含量的参考方法,这类产品含大量游离脂肪酸,或因结块或非乳成分不能完全溶于氨——例如布丁、燕麦粥、部分烘焙业用乳制品;注 1——乳、稀奶油、甜炼乳和干燥产品的 RG 方法见 ISO 1211、ISO 2450、ISO 1737 和 ISO 1736;本方法也适用于新鲜干酪(夸克、鲜干酪)以及加水果、糖浆、什锦麦片等的新鲜干酪,这类产品因碳水化合物含量较高和/或极不均匀而不适用 SBR;注 2——乳糖含量低于非脂干物质 5 %(质量分数)的干酪和再制干酪的 SBR 方法见 ISO 1735。定义(2.1):脂肪含量——用本方法测得的全部物质,以质量百分数表示。原理(3):试样与稀盐酸煮沸水解,热水解液经保留脂肪的湿滤纸过滤,用正己烷或石油醚从干燥的滤纸中抽提脂肪,蒸馏或蒸发除去溶剂后称量。试剂(4):分析纯,无明显残渣;蒸馏水或去离子水;约 20 % 盐酸(100 ml 密度 1,18 g/ml 的浓盐酸 + 100 ml 水,密度约 1,10 g/ml);无水溶剂——正己烷或沸程 30–60 °C 的石油醚,从准备好的烧瓶中蒸馏 100 ml 进行检查(残渣不超过 1,0 mg,否则更换或蒸馏);150 mm 折叠滤纸,中速,最好经脱脂,用空白试验检查(残渣不超过 2,5 mg);指示纸;硅藻土和纯乳糖(可选,7.5.3);经溶剂抽提 1,5 h 脱脂的脱脂棉。仪器(5):警告——使用易挥发易燃溶剂时,电气设备须符合针对此类危险的规定;分析天平;粉碎机(例如带 1 l 有盖杯的高速粉碎机);连续或半连续抽提器,例如索氏型——150 ml 平底窄颈烧瓶、虹吸量 40–60 ml 的抽提器、带干燥管或棉花的回流冷凝器;脱脂纸、玻璃、氧化铝、PTFE 或单层纤维素制成的抽提套筒,22 mm × 80 mm,空白试验无残渣;40–60 °C 和 30–40 °C 水浴;无脂防暴沸物;250 ml 锥形瓶带回流冷凝器(最好为李比希冷凝器);在 100 °C 以下蒸馏溶剂的装置;通风口打开的干燥箱,箱内各处均为 102 ± 2 °C,带温度计。采样(6):不属于本方法,推荐程序见 ISO 707 | IDF 50;液态、黏稠和糊状样品从采样到分析保存于 2–4 °C,密封的罐或瓶——不开封,低于 20 °C 保存。

现行状态(截至 03.10.2026)。在 PKN 检索(关键词“8262-3”,03.10.2026)中 PN-ISO 8262-3:2011(波兰文版,“采用:ISO 8262-3:2005 [IDT]”)无撤销标注;PN-ISO 8262-3:2002——“已撤销,由 PN-ISO 8262-3:2011 替代”。PN-ISO 8262-3:2011 目录卡:发布日期 19.07.2011,14 页,KT 35 乳和乳制品,ICS 67.100.01,“替代 PN-ISO 8262-3:2002”,无撤销标注。在 iTeh 目录中(读取于 03.10.2026)ISO 8262-3:2005 状态为“Published”,阶段 90.92(待修订的国际标准),自 24.04.2025 起。

多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,数据载入至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 8262-3 出现在 3 家实验室的 3 条记录中:AB 285、AB 452、AB 1334。在现行 PCA 文件中(读取于 03.10.2026;AB 452 第 25 版,30.10.2025;AB 285 第 28 版,13.01.2026;AB 1334 第 31 版,04.05.2026),该编号出现在同样 3 家实验室的 3 行中;每份文件的页码标记数等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件,未发现数据库副本以外的实验室。写法均为“PN-ISO 8262-3:2011”,AB 285 在同一单元格中还列有 PN-ISO 13580:2017-03 和“PN-EN 7208:2010”(文件原文如此)。这些项目均未暂停。“实验室”标签页(关键词“PN-ISO 8262-3”)显示全部 3 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么(PCA 中的项目)。AB 452:乳制品和乳基产品——总脂肪含量(1,0–42,0)%,重量法(索氏抽提);AB 1334:乳和乳制品——水解后脂肪含量(0,10–99,00)%,重量法;AB 285:发酵乳饮料——非脂干物质含量(计算),单元格中列有三份文件。

容易得到表面正确结果的环节。关于方法选择:这是用于特殊情况的方法——RG 失效的乳和液态浓缩或干燥产品,以及 SBR 失效的新鲜干酪(1);对于普通乳、稀奶油、炼乳和乳粉,参考方法是 ISO 1211、ISO 2450、ISO 1737 和 ISO 1736(注 1),而 AB 452 和 AB 1334 的项目对检测对象的描述很笼统(“乳制品”“乳和乳制品”)。关于残渣:空白试验中溶剂残渣可达 1,0 mg,滤纸可达 2,5 mg(4.2、4.3)——脂肪含量低时(AB 1334 自 0,10 % 起)这占结果的相当一部分。关于样品:2–4 °C 保存,罐和瓶不开封、低于 20 °C(6)。关于被测量:AB 285 给出的是计算得到的非脂干物质——PN-ISO 8262-3 只给出脂肪,干物质来自同一单元格中的另一份文件。

我们不提供的内容。样品制备、称样量、水解和抽提过程、公式、精密度数据和试验报告(第 7–11 章)我们不引用——它们在样本之外。PN-ISO 13580 以及 RG 和 SBR 标准我们未读。

方法原理

试样与约 20 % 盐酸煮沸,使脂肪从蛋白质和碳水化合物中释放;热水解液经润湿的滤纸过滤,滤纸保留脂肪,水溶性化合物进入滤液。干燥后的滤纸在索氏型抽提器中用正己烷或石油醚抽提,蒸馏或蒸发除去溶剂后称量残渣;脂肪含量为抽提物质量占试样质量的百分数,并扣除空白。

应用领域

关键参数

参数数值
现行状态(截至 03.10.2026)PN-ISO 8262-3:2011——PKN 中无撤销标注;ISO 8262-3:2005——“Published”,阶段 90.92(待修订,iTeh)
性质(1、3)在罗斯-哥特里布法或 SBR 失效时使用的韦布尔-伯恩特罗普参考方法
水解(3、4.1)与约 20 % HCl 煮沸(浓 HCl 与水 1 + 1);热水解液经湿滤纸过滤
抽提(4.2、5.3)正己烷或 30–60 °C 石油醚;索氏型抽提器,150 ml 烧瓶,虹吸量 40–60 ml
空白试验(4.2、4.3)溶剂每 100 ml 残渣 ≤ 1,0 mg;滤纸 ≤ 2,5 mg
干燥箱(5.14)102 ± 2 °C,箱内各处均匀
认可范围覆盖(读取于 03.10.2026)3 家实验室,数据库副本 3 条记录,PCA 3 行;“实验室”标签页(“PN-ISO 8262-3”)——生产服务器上全部 3 家

标准

标准编号
PN-ISO 8262-3:2011
标准名称(波兰语)
Przetwory mleczne i żywność na bazie mleka — Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą grawimetryczną Weibulla-Berntropa (Metoda odniesienia) — Część 3: Przypadki szczególne
标准名称(英语)
Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases

分步操作程序

  1. 样品

    2–4 °C 保存(罐和瓶不开封、低于 20 °C),必要时粉碎(5.2、6)。PN-ISO 8262-3:2011 在 PKN 中无撤销标注(03.10.2026)。

  2. 试剂检查

    溶剂(≤ 1,0 mg)和滤纸(≤ 2,5 mg)空白试验(4.2、4.3)。

  3. 水解和过滤

    试样与 HCl 回流煮沸,经湿滤纸趁热过滤,洗涤并干燥(3;细节见第 7 章,在样本之外)。

  4. 抽提

    滤纸放入套筒,在索氏抽提器中用正己烷或石油醚抽提(3、5.3)。

  5. 结果

    蒸除溶剂,102 ± 2 °C 干燥,称量;脂肪以质量百分数表示(2.1、3;公式见第 8 章,在样本之外)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
索氏型抽提器150 ml 平底烧瓶,虹吸量 40–60 ml,带干燥管的回流冷凝器(5.3)—
带回流冷凝器的 250 ml 锥形瓶与盐酸煮沸(5.9)—
抽提套筒脱脂纸、玻璃、Al2O3、PTFE 或纤维素,22 × 80 mm(5.5)—
干燥箱102 ± 2 °C,通风口打开,带温度计(5.14)—
溶剂蒸馏装置低于 100 °C(5.13)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
约 20 % 盐酸—100 ml 浓 HCl(1,18 g/ml)+ 100 ml 水(4.1)
正己烷或 30–60 °C 石油醚—无水;100 ml 残渣 ≤ 1,0 mg(4.2)
150 mm 折叠滤纸—中速,最好脱脂;空白 ≤ 2,5 mg(4.3)
硅藻土、纯乳糖—可选(4.5、4.6;用法见 7.5.3,在样本之外)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-ISO 8262-3:2011 — 《Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases》。

该方法的原理是什么?

试样与约 20 % 盐酸煮沸,使脂肪从蛋白质和碳水化合物中释放;热水解液经润湿的滤纸过滤,滤纸保留脂肪,水溶性化合物进入滤液。干燥后的滤纸在索氏型抽提器中用正己烷或石油醚抽提,蒸馏或蒸发除去溶剂后称量残渣;脂肪含量为抽提物质量占试样质量的百分数,并扣除空白。

测量范围和准确度是多少?

现行状态(截至 03.10.2026):PN-ISO 8262-3:2011——PKN 中无撤销标注;ISO 8262-3:2005——“Published”,阶段 90.92(待修订,iTeh);性质(1、3):在罗斯-哥特里布法或 SBR 失效时使用的韦布尔-伯恩特罗普参考方法;水解(3、4.1):与约 20 % HCl 煮沸(浓 HCl 与水 1 + 1);热水解液经湿滤纸过滤;抽提(4.2、5.3):正己烷或 30–60 °C 石油醚;索氏型抽提器,150 ml 烧瓶,虹吸量 40–60 ml。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

索氏型抽提器、带回流冷凝器的 250 ml 锥形瓶、抽提套筒、干燥箱、溶剂蒸馏装置。

该检测用于哪些场景?

含游离脂肪酸、结块或非乳成分的乳和液态、浓缩或干燥乳制品(布丁、燕麦粥、烘焙业用产品)中的脂肪(1);新鲜干酪,也包括加水果、糖浆或什锦麦片的(1);乳制品、乳、发酵乳饮料——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。

需要采取哪些安全防护措施?

易挥发易燃溶剂——电气设备须符合针对此类危险的规定(第 5 章警告);沸腾的盐酸——在通风橱中操作,保护眼睛和双手。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 8262-3。

🔍 查找可开展此项检测的实验室