⛽ 闪点与燃点——克利夫兰开口杯法
三句话速览
将试样在开口杯中加热（5～17 °C/min，随后5～6 °C/min），每隔2 °C划过试验火焰；闪点79～400 °C，燃点（火焰持续 ≥ 5 s），并校正至101。该检测依据 PN-EN ISO 2592:2017-10；范围：开口杯闪点79～400 °C（柴油/燃料油——按ISO 2719用闭口杯）。整个程序共 8 个步骤（合计约 0 分钟）；主要用于：润滑油、齿轮油、液压油与变压器油——分级与质量控制、在用发动机油的诊断（燃料稀释、劣化）、沥青与沥青胶结料（开口杯闪点）。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 2592:2017-10
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 8
- 各步骤合计时间: 0 分钟
- 范围: 开口杯闪点79～400 °C（柴油/燃料油——按ISO 2719用闭口杯）
- 升温速率: 起初5～17 °C/min；预期闪点前最后28 °C为5～6 °C/min
- 试验火焰: 直径3.2～4.8 mm；在(1 ± 0.1) s内划过，距杯口边缘 ≤ 2 mm；首次施加在预期值前28 °C，随后每2 °C一次
概述
本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点与燃点的程序；适用于开口杯闪点为79 °C至400 °C的产品，但柴油与燃料油除外，后者多按ISO 2719在闭口杯中测定。闪点是指经校正至101.3 kPa压力的试样最低温度，在规定条件下于该温度施加试验火焰时试样蒸气发生闪燃；燃点是指蒸气着火并持续燃烧至少5 s的最低温度。2017年版新增了对预期值未知的试样测定近似闪点的程序（与ASTM D92一致）等内容。
闪点是易燃液体分级的重要参数：波兰内务与行政部长（MSWiA）2010年6月7日的条例将其分为闪点不超过21 °C、高于21 °C至55 °C以及高于55 °C至100 °C的液体。克利夫兰法尤其用于发动机油、齿轮油与变压器油（燃料油不在本标准范围内——参见上文适用范围）；在用油的诊断中，闪点下降提示燃料稀释、混油或裂解。
在争议情形下以手动测定为准；在已证明与本标准的精密度相符、且杯与火焰施加装置满足附录A要求时，允许使用自动仪器。精密度：闪点r = 8 °C、R = 18 °C；燃点r = 8 °C、R = 14 °C。
方法原理
将试样注入杯中至规定液位。试样温度起初可较快升高（5～17 °C/min），在接近闪点时则缓慢而稳定地升高（5～6 °C/min）。每隔规定的温度间隔，将一小试验火焰划过杯口上方。施加火焰使液面上方蒸气发生闪燃的最低温度，即为环境压力下的闪点；测定燃点时继续试验，直至蒸气着火并持续燃烧至少5 s。两个温度均须校正至标准压力：tc = td + 0.25·(101.3 − p)，其中p为以kPa计的绝对压力（该式已核验至82.0 kPa；4 kPa约相当于1 °C）。
应用领域
- 润滑油、齿轮油、液压油与变压器油——分级与质量控制
- 在用发动机油的诊断（燃料稀释、劣化）
- 沥青与沥青胶结料（开口杯闪点）
- 为消防与运输目的对易燃液体分级
- 测定高闪点产品的燃点
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 范围 | 开口杯闪点79～400 °C（柴油/燃料油——按ISO 2719用闭口杯） |
| 升温速率 | 起初5～17 °C/min；预期闪点前最后28 °C为5～6 °C/min |
| 试验火焰 | 直径3.2～4.8 mm；在(1 ± 0.1) s内划过，距杯口边缘 ≤ 2 mm；首次施加在预期值前28 °C，随后每2 °C一次 |
| 燃点 | 蒸气燃烧 ≥ 5 s；继续以5～6 °C/min加热，每2 °C施加火焰一次 |
| 压力校正 | tc = td + 0.25·(101.3 − p)；绝对压力气压计，准确度0.5 kPa，分辨力0.1 kPa |
| 精密度 | 闪点：r = 8 °C、R = 18 °C；燃点：r = 8 °C、R = 14 °C；结果保留至1 °C |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 2592:2017-10
- 标准名称（波兰语）
- Przetwory naftowe i produkty podobne — Oznaczanie temperatury zapłonu i palenia — Metoda otwartego tygla Clevelanda
- 标准名称（英语）
- Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method
分步操作程序
-
取样与试样的保存
按ISO 3170/ISO 3171取样，容器密闭并充填至85～95 %；于30 °C以下保存，减少蒸气损失。子样应在低于预期闪点至少56 °C的温度下抽取；含游离水的试样倾析，液态试样轻轻混匀，固态与半固态试样在容器中加热至不高于预期闪点以下56 °C。
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仪器的准备
将仪器置于无穿堂风房间内的水平稳固台面上（使用挡风罩；蒸气有毒时——使用带调节的通风橱，使杯口上方无气流），并避开强光。用溶剂清洗杯体，以气流吹干，用钢丝棉清除积碳；将杯冷却至低于预期闪点至少56 °C。固定温度计，使感温包底部位于杯底上方(6.4 ± 0.5) mm处、在中心与杯壁之间的中点、位于火焰施加装置的对侧。
-
注样
记录绝对大气压。注样使弯月面顶端与刻线齐平；多余部分用移液管吸出（若试样溅到仪器外部——倒空、清洗并重新注样）；除去气泡与泡沫（末段仍存在泡沫时——舍弃结果）。将杯居中置于加热板上。
-
火焰与预热
点燃试验火焰并将其直径调至3.2～4.8 mm；加热前先将火焰划过试样以查验有无意外的挥发性组分，随后每10 °C试验一次，直至预期闪点前56 °C。以5～17 °C/min加热，自预期闪点前约56 °C起减小加热，使最后28 °C的升温为5～6 °C/min。不得以动作或呼吸扰动杯口上方的蒸气。
-
火焰的施加
自预期闪点以下28 °C起，以一次平稳动作在(1 ± 0.1) s内将火焰划过杯的中心，方向垂直于过温度计的直径，沿直线或半径 ≥ 150 mm的圆弧，距杯口边缘不超过2 mm；后续施加改为反方向，温度取2 °C的整数倍。对生成的结膜用刮板拨开（未除去的结膜会使结果偏高）。
-
闪点的读取
将施加火焰使液面任一点蒸气闪燃并有大火焰掠过液面时的试样温度记为检出的闪点；不得与试验火焰周围的淡蓝色晕圈相混。若在首次或预备性施加时即发生闪燃——应另取新样，以低 ≥ 28 °C的预期值重做。预期值未知的试样：自 ≤ 50 °C开始，自初温以上5 °C起施加火焰，以5～6 °C/min加热，每2 °C试验一次——所得为近似值，用作正式试验的预期值。
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燃点
测得闪点后继续以5～6 °C/min加热，每2 °C施加火焰一次，直至蒸气着火并持续燃烧至少5 s；记录燃点。燃烧超过5 s的火焰用带手柄的盖扑灭。
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计算与检验报告
将压力换算为kPa（hPa × 0.1；mbar × 0.1；mmHg × 0.1333）并校正：tc = td + 0.25·(101.3 − p)；给出闪点以及必要时的燃点，保留至1 °C，并注明所引用的标准、产品标识、是否使用附录D、偏离与日期。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 克利夫兰开口杯仪器 | 手动或自动，杯与火焰施加装置按标准附录A；试样约100 ml（Ecol） | — |
| 挡风罩 | 至少遮挡杯的三面（可为内置式） | — |
| 温度测量仪器 | 准确度与响应时间符合附录B的玻璃或电子温度计；感温包底部位于杯底上方(6.4 ± 0.5) mm | — |
| 气压计 | 绝对压力，准确度0.5 kPa，分辨力0.1 kPa；不得使用校正至海平面的气压计 | — |
| 灭火盖 | 金属或耐火材料制，带手柄（图A.2），用于测定燃点后灭火 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 清洗溶剂 | — | 用于清除杯与盖上的试样残留；对油类使用低挥发性芳烃溶剂（不含苯），对树脂状沉积物使用混合溶剂 |
| 验证用液体 | — | 有证标准物质（CRM）或二级工作标准（SWS），用于仪器的年度验证（结果应在定值的R/√2以内） |
| 钢丝棉 | — | 用于清除积碳而不损伤杯体 |
职业健康与安全
- 试样与加热板温度很高——试样可能飞溅、起泡并冒烟；测燃点时火焰有时很大且难以扑灭——灭火盖须随手可取，佩戴面部防护
- 加热前先用火焰查验有无意外的挥发性组分
- 蒸气有毒的试样应在带流量调节、杯口上方无穿堂风的通风橱中测定；试样保存温度不得超过30 °C
- 清洗溶剂（芳烃类）——在通风橱内操作，不得有明火
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 2592:2017-10 — 《Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method》。
该方法的原理是什么？
将试样注入杯中至规定液位。试样温度起初可较快升高（5～17 °C/min），在接近闪点时则缓慢而稳定地升高（5～6 °C/min）。
测量范围和准确度是多少？
范围：开口杯闪点79～400 °C（柴油/燃料油——按ISO 2719用闭口杯）；升温速率：起初5～17 °C/min；预期闪点前最后28 °C为5～6 °C/min；试验火焰：直径3.2～4.8 mm；在(1 ± 0.1) s内划过，距杯口边缘 ≤ 2 mm；首次施加在预期值前28 °C，随后每2 °C一次；燃点：蒸气燃烧 ≥ 5 s；继续以5～6 °C/min加热，每2 °C施加火焰一次。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 0 分钟。整个程序共 8 个步骤。
需要哪些设备？
克利夫兰开口杯仪器、挡风罩、温度测量仪器、气压计、灭火盖。
该检测用于哪些场景？
润滑油、齿轮油、液压油与变压器油——分级与质量控制；在用发动机油的诊断（燃料稀释、劣化）；沥青与沥青胶结料（开口杯闪点）；为消防与运输目的对易燃液体分级；测定高闪点产品的燃点。
需要采取哪些安全防护措施？
试样与加热板温度很高——试样可能飞溅、起泡并冒烟；测燃点时火焰有时很大且难以扑灭——灭火盖须随手可取，佩戴面部防护；加热前先用火焰查验有无意外的挥发性组分；蒸气有毒的试样应在带流量调节、杯口上方无穿堂风的通风橱中测定；试样保存温度不得超过30 °C；清洗溶剂（芳烃类）——在通风橱内操作，不得有明火。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 2592。