❄️ 倾点温度

石油化工 PN-EN ISO 3016

概述

现状（截至 2026 年 10 月 30 日）。PN-EN ISO 3016:2019-06 —— 波兰文版和英文版，等同采用 EN ISO 3016:2019 和 ISO 3016:2019 [IDT]；波兰文版于 2021 年 2 月 5 日发布，取代 PN-ISO 3016:2005（等同采用 ISO 3016:1994）。ISO 3016:2019 是该标准的第三版，于 2019 年 4 月 25 日发布，ISO 于 2024 年 9 月 12 日确认其有效。

范围与定义（第 1 章，3.1）。测定石油产品的倾点；标准还规定了测定燃料油、重质润滑油基础油以及含有渣油燃料组分的产品的下倾点的单独程序。该程序不适用于原油。市面上有采用类似自动程序的设备，但其精密度尚未确定（ISO 正在制定自动试验方法的单独标准）。倾点是石油产品试样在规定标准条件下冷却时仍能继续流动的最低温度。根据相应的美国标准 ASTM D97（5.1），倾点是产品在某些应用中可使用的最低温度的指标。

版本（前言）。与 1994 年版相比，纳入了数字接触式温度计，更新了规范性引用文件，将化学品和冷却混合物移至附录 B（与 ISO 3015 一致），并使冷却浴和试样的温度范围与 ASTM D97 一致 —— 自 1994 年以来采用的冷却浴温度和转移点的变化，与按旧版得到的结果相比未显示出偏差。删除了使用自动装置的选项 —— 是否使用由实验室决定，且标准的精密度不适用于此类设备；增加了取样要求（第 6 章），使精密度与 ASTM D97 一致，并增加了附录 C 和参考文献。

装置（第 5 章）。试管：圆柱形，透明玻璃，平底，外径 33.2 mm 至 34.8 mm，高 115 mm 至 125 mm（内径 30.0 mm 至 32.4 mm，壁厚不大于 1.6 mm），在内底以上 (54 ± 3) mm 处有标线，对应 45 ml ± 1 ml。数字接触式温度计（A.1）或局浸式玻璃液体温度计（A.2）—— 在试验前立即检查，误差在 ± 1 °C 以内，例如检查冰点；以及中心开孔以插入测温装置的软木塞。防水的圆柱形平底金属套管，深 (115 ± 3) mm，内径 44.2 mm 至 45.8 mm，壁厚约 1 mm，露出冷却介质的部分不超过 25 mm；厚约 6 mm 的软木或毛毡圆片，以及厚约 5 mm、使试管不接触套管的环形垫圈。冷却浴配有使套管保持竖直的牢固支架，用制冷机或冷却混合物冷却（附录 B），以及可测量至 30 s、准确度为 0.2 s 的计时器。

准备与预热（7.1–7.6）。将试样倒入试管至标线，必要时先在水浴中加热，直至其刚好能够倾倒。如果必须将试样加热到 45 °C 以上、试样在前 24 h 内曾被加热到 45 °C 以上，或其热历史未知，则试验前应在室温下放置 24 h。倾点高于 36 °C 时，使用较高量程的测温装置，例如 IP 63C 或 ASTM 61C 温度计，或数字接触式温度计；测温装置与试管同轴安装 —— 玻璃液体温度计的毛细管起点位于试样表面以下 3 mm，数字接触式温度计的探头末端位于表面以下 10 mm 至 15 mm。倾点高于 −33 °C 的试样，在不搅拌的情况下，在比预期倾点高 12 °C 的浴中加热到比预期倾点高 9 °C，或在 48 °C 的浴中加热到 45 °C，取两者中较高的温度，然后转移到 24 °C ± 1.5 °C 的浴中；当试样温度达到比预期倾点高 9 °C（估计为 3 °C 的倍数）时开始观察，如果试样在 27 °C 时仍然流动，则擦拭试管外表面并放入 0 °C 浴中。倾点为 −33 °C 及以下的试样，在不搅拌的情况下于 48 °C ± 1.5 °C 的浴中加热到 45 °C，转移到 24 °C ± 1.5 °C 的浴中，在 27 °C 时将高量程玻璃温度计换成低量程温度计，再将试管转移到冷却浴中。圆片和套管应在插入试管前至少 10 min 放入冷却介质中，垫圈套在距试管底部约 25 mm 处，切勿将试管直接放入冷却介质中。

观察与冷却浴（7.7–7.9，表 1）。温度计读数每到比首次观察温度低 3 °C 的倍数时，将试管从浴或套管中取出，倾斜到刚好能确定试样是否移动的程度 —— 包括擦拭和放回在内的全部操作通常不应超过 3 s。蜡晶形成后，不得扰动试样或移动温度计 —— 扰动海绵状蜡晶网络会导致结果偏低和错误；冷凝的水分用蘸有接近浴温的擦拭液（例如乙醇或甲醇）的布擦去。一旦倾斜时试样不再流动，就按计时器将试管水平保持 5 s；如果试样有任何移动，立即放回试管，并在低 3 °C 的下一个温度重复观察，直至在试管水平保持 5 s 时试样不再移动的读数 —— 记录该读数。冷却浴（表 1）：1 —— 比预期倾点高 12 °C 或 48 °C ± 1.5 °C，取较高者（预热）；2 —— 24 °C，试样从开始到 27 °C；3 —— 0 °C，从 27 °C 到 9 °C；4 —— −18 °C，从 9 °C 到 −6 °C；5 —— −33 °C，从 −6 °C 到 −24 °C；6 —— −51 °C，从 −24 °C 到 −42 °C；7 —— −69 °C，从 −42 °C 到 −60 °C（2–7 号浴 ± 1.5 °C）。对于限值不能被 3 °C 整除的旧规格，从高于限值 9 °C 开始观察，每隔 3 °C 继续观察直至规格温度，并报告“合格”或“不合格”。

结果、下倾点与精密度 —— 依据 1994 年版（ISO 3016:1994，在波兰为 PN-ISO 3016:2005；我们不了解现行版第 8–10 章）。在试管水平保持 5 s 时试样不再移动的读数上加 3 °C，作为倾点报告（第 7 章）。对于燃料油、重质润滑油基础油和含渣油组分的产品，基本程序的结果为上（最高）倾点；下（最低）倾点的测定方法是：在搅拌下将试样加热到 105 °C，倒入试管，然后按 6.2–6.8 进行（6.10）。重复性 3 °C，再现性 6 °C —— 来自 12 个参加者对 10 种新的矿物油基润滑剂（倾点 −48 °C 至 −6 °C）和 16 种燃料油（−33 °C 至 +51 °C）的试验（8.1–8.2，注 5）。2019 年版分别给出润滑油以及中间馏分和渣油燃料的精密度，与 ASTM D97 一致，并在资料性附录 C 中给出计算值（前言、目录）。

此处未提供的内容。2019 年版的结果表示、下倾点程序和精密度数值（第 8–9 章，附录 C），以及该版对温度计（附录 A）和冷却混合物（附录 B）的要求 —— 它们不在可获得的标准文本中；我们按 1994 年版给出，并加以注明。

方法原理

试样经预热后按规定速率冷却，每隔 3 °C 检查其流动性（第 4 章）：将试管倾斜到刚好能确定是否移动的程度，倾斜时试样不再流动时，将试管水平保持 5 s。

倾点是观察到试样移动的最低温度；按 1994 年版，倾点等于试管水平保持 5 s 时试样不再移动的读数加 3 °C（1994 年版第 7 章）。

应用领域

• 石油产品（第 1 章）；2019 年版的精密度涵盖润滑油以及中间馏分和渣油燃料（据目录 9.2–9.3）
• 燃料油、重质润滑油基础油和含渣油燃料组分的产品 —— 下倾点的单独程序（第 1 章）
• 核查与限值不能被 3 °C 整除的旧规格的符合性 —— 结果为“合格”或“不合格”（7.9）
• 不适用于原油 —— 该程序不适合原油（第 1 章）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 3016:2019-06

标准名称（波兰语）

Przetwory naftowe i produkty podobne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury płynięcia

标准名称（英语）

Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of pour point

分步操作程序

1. 装样与热历史

   将试样倒至标线，必要时在水浴中加热至刚好能够倾倒。如果必须将其加热到 45 °C 以上、在前 24 h 内曾被加热到 45 °C 以上，或热历史未知 —— 试验前在室温下放置 24 h（7.1）。

2. 测温装置

   用软木塞塞紧试管，测温装置同轴安装：玻璃温度计的毛细管起点位于试样表面以下 3 mm，数字探头末端位于表面以下 10–15 mm；36 °C 以上用较高量程的装置（7.2）。

3. 预热

   倾点高于 −33 °C：不搅拌，在比预期倾点高 12 °C 的浴中加热到高于预期倾点 9 °C，或在 48 °C 的浴中加热到 45 °C —— 取较高者；然后放入 24 °C ± 1.5 °C 浴。倾点为 −33 °C 及以下：在 48 °C ± 1.5 °C 浴中加热到 45 °C，然后放入 24 °C 浴；在 27 °C 时换用低量程玻璃温度计（7.3–7.5）。

4. 套管和冷却浴

   圆片和套管提前至少 10 min 放入冷却介质，垫圈距底部约 25 mm；切勿将试管直接放入冷却介质。转移：27 °C 时转到 0 °C，9 °C 时转到 −18 °C，−6 °C 时转到 −33 °C，−24 °C 时转到 −51 °C，−42 °C 时转到 −69 °C（7.6，7.8，表 1）。

5. 每隔 3 °C 观察

   从高于预期倾点 9 °C 开始，在每个 3 °C 倍数的读数时取出试管，倾斜到刚好能确定是否移动的程度 —— 全部操作通常不超过 3 s；蜡晶形成后不要扰动试样或温度计（7.4.3，7.7.1–7.7.2）。

6. 水平检查

   倾斜时试样不再流动，则按计时器将试管水平保持 5 s；如有任何移动，放回并在低 3 °C 时重复；记录试样保持不动时的读数（7.7.3–7.7.4）。

7. 结果

   1994 年版（第 7 章）：在记录的读数上加 3 °C，作为倾点或下倾点报告；我们不了解 2019 年版的结果表示（第 8 章）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 使用本标准可能涉及危险的材料、操作和设备 —— 安全措施由使用者确定（标准的警告）
• 冷却混合物（附录 B；1994 年版中包括固体二氧化碳与丙酮、甲醇或石油石脑油，在加盖的金属烧杯中配制）—— 按所用物质的安全数据表采取预防措施（1994 年版 5.7，注 3）

常见问题