⛽ 用环球法测定沥青的软化点

石油化工 PN-EN 1427

三句话速览

将黄铜环中的两个沥青试片与钢球在浴中以5 °C/min加热;钢球下沉25 mm时的温度即为软化点(28~150 °C)。该检测依据 PN-EN 1427:2015-08;范围:28~150 °C;水用至80 °C,甘油用于80~150 °C。整个程序共 8 个步骤(合计约 50 分钟);主要用于:道路沥青与聚合物改性沥青的分级(与针入度一并)、GDDKiA道路试验室中胶结料的进货检验、自沥青混合料回收的胶结料的试验。

要点速览

  • 标准: PN-EN 1427:2015-08
  • 类别: 石油化工
  • 操作步骤数: 8
  • 各步骤合计时间: 50 分钟
  • 范围: 28~150 °C;水用至80 °C,甘油用于80~150 °C
  • 钢球: 不锈钢,Ø (9.50 ± 0.05) mm,质量(3.50 ± 0.05) g
  • 装置的几何尺寸: 环底距下板(25.0 ± 0.4) mm;环的上缘位于液面以下(50 ± 3) mm

概述

PN-EN 1427标准规定了在28~150 °C范围内测定沥青与沥青质胶结料软化点的方法;它也适用于自沥青混合料(例如通过萃取)回收的胶结料。软化点是指材料在标准化条件下达到规定稠度时的温度。本说明依据PN-EN 1427:2015-08版编写,该版已被撤销并由PN-EN 1427:2026-07代替——采用前应核查新版的修改。

2015年版不再将水银温度计作为规范性基准温度计,改进了温度梯度确定的说明,并认定在甘油中于30~60 °C范围内难以建立均匀梯度,因此对梯度的要求自60 °C起适用(附录B附有示例)。标准提醒:软化点高于100 °C时,以电子温度计替代水银温度计可能改变了测量条件;低于约100 °C时,读数差异在本方法的重复性范围之内。

软化点与针入度(PN-EN 1426)一并用于沥青分级,并确定其运输、泵送与储存以及路面制造与使用的条件。在水中所得结果比在甘油中约低4 °C,因此标准对接近80 °C的结果规定了处理办法(8.8.2~8.8.5)。精密度:r = 1.0 °C,R = 2.0 °C(未改性沥青,水);r = 1.5 °C,R = 3.5 °C(聚合物改性,水);r = 1.5 °C,R = 5.5 °C(氧化沥青,甘油)。

方法原理

将两片浇注于带肩黄铜环中的水平胶结料试片在液浴中以受控速率加热,每片上各承托一个(9.50 ± 0.05) mm、(3.50 ± 0.05) g的钢球。软化点以两片试片软化至各自被胶结料包裹的钢球下沉(25.0 ± 0.4) mm时温度的平均值给出。浴液:软化点为28~80 °C时使用新煮沸并冷却的蒸馏水或去离子水(起始温度(5 ± 1) °C);80~150 °C时使用密度(1250 ± 10) kg/m³、纯度99 %的甘油(起始温度(30 ± 1) °C)。自下方加热并搅拌,升温速率5 °C/min:在最初3 min之后(水)或自60 °C起(甘油),每分钟的升温必须为4.4~5.6 °C,而试验结束时的总升温应在分钟数 × 5 °C的± 1 °C以内——否则试验作废。

应用领域

关键参数

参数数值
范围28~150 °C;水用至80 °C,甘油用于80~150 °C
钢球不锈钢,Ø (9.50 ± 0.05) mm,质量(3.50 ± 0.05) g
装置的几何尺寸环底距下板(25.0 ± 0.4) mm;环的上缘位于液面以下(50 ± 3) mm
升温速率5 °C/min;每分钟4.4~5.6 °C(水中3 min后/甘油中自60 °C起)
温度读数水:至0.2 °C,准确度0.3 °C;甘油:至0.5 °C,准确度0.3 °C
结果与精密度两个环的平均值(80 °C以下差值 ≤ 1 °C,以上 ≤ 2 °C);r = 1.0 °C,R = 2.0 °C(未改性,水)

标准

标准编号
PN-EN 1427:2015-08
标准名称(波兰语)
Asfalty i lepiszcza asfaltowe — Oznaczanie temperatury mięknienia — Metoda Pierścień i Kula
标准名称(英语)
Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method

分步操作程序

  1. 试样的准备

    按EN 58取样并按EN 12594制备(改性沥青:备足四个环的量,以备重做)。将环(而非板)加热至不高于预期软化点以上100 °C,并置于已涂脱模剂的板上。

  2. 试片的浇注

    向每个环中浇入略有富余的已加热胶结料,并在空气中冷却至少30 min(室温下较软的材料:在温度比预期软化点至少低10 °C的空气中 ≥ 30 min)。试验应在浇注后4 h内完成。

    ⏱ 时间: ≥ 30 min

  3. 刮去多余部分

    冷却后用加热的刀或刀片将多余胶结料沿环上缘刮平——应在将环装入装置之前立即进行。

  4. 浴液与起始温度的选择

    预期软化点28~80 °C:水,读数0.2 °C,起始温度(5 ± 1) °C。高于80 °C至150 °C:甘油,读数0.5 °C,起始温度(30 ± 1) °C。

  5. 装置的组装

    装好环、钢球定位导向件与温度传感器(传感器底端与环底齐平,距离不超过13 mm且不接触),注入浴液使液面高出环上缘(50 ± 3) mm;用镊子将钢球置于浴中或另一容器中,温度为5 °C或30 °C。

  6. 调温

    将浴在冰水或恒温器中冷却至(5 ± 1) °C(水)或加热至(30 ± 1) °C(甘油)并保持15~20 min。随后擦干浴的外表面,迅速移入仪器,并用镊子将钢球放入导向件中。

    ⏱ 时间: 15~20 min

  7. 加热

    检查起始温度(超出范围即中止)。边搅拌边自下方加热,使升温稳定在5 °C/min;应遮挡穿堂风。在最初3 min之后(水)或自60 °C起(甘油;6 min后为60 ± 1 °C),每分钟升温必须为4.4~5.6 °C,结束时的总升温应在分钟数 × 5 °C的± 1 °C以内;否则试验作废。

  8. 读数与结果

    对每个环记录包裹钢球的胶结料触及下板(手动法)或切断光束(自动仪器)时的温度。当差值超过1 °C(80 °C以下)或2 °C(80 °C以上)时应重做试验;对改性沥青,若钢球穿破薄膜或胶结料部分脱离钢球,亦应重做。结果:平均值修约至0.2 °C(≤ 80 °C)或0.5 °C(> 80 °C),接近80 °C的结果按8.8.2~8.8.5处理。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
环球法仪器手动、半自动或自动式;两个带肩黄铜环、两个黄铜钢球定位导向件、环托架以及不锈钢或黄铜制的装置
浇注板平整光滑的金属板,约50 × 75 mm,厚1.5~2.0 mm
加热用玻璃烧杯,外径 ≥ 85 mm,深 ≥ 120 mm(例如600 ml矮型烧杯)
温度传感器量程至少0~90 °C(水)或30~155 °C(甘油),玻璃封装的铂电阻传感器或其他;仅在法规允许时使用水银温度计
搅拌器螺旋桨搅拌器,或带加热板的磁力搅拌器,搅拌子约40 × 8 mm,约100 r/min
热源带挡风罩的煤气灯,或热惯性小、功率可调的电加热器

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
蒸馏水或去离子水新煮沸并冷却——可防止试样表面出现气泡;按EN ISO 3696:1995的3级分析用水
甘油56-81-520 °C下密度(1250 ± 10) kg/m³,纯度99 %(质量分数);闪点160 °C——高于100 °C时可能溅到加热器上而着火
脱模剂甘油与糊精或矿物滑石粉的混合物,或市售脱模剂,用于在板上薄涂(也可用烘焙纸或硅胶)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 1427:2015-08 — 《Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method》。

该方法的原理是什么?

将两片浇注于带肩黄铜环中的水平胶结料试片在液浴中以受控速率加热,每片上各承托一个(9.50 ± 0.

测量范围和准确度是多少?

范围:28~150 °C;水用至80 °C,甘油用于80~150 °C;钢球:不锈钢,Ø (9.50 ± 0.05) mm,质量(3.50 ± 0.05) g;装置的几何尺寸:环底距下板(25.0 ± 0.4) mm;环的上缘位于液面以下(50 ± 3) mm;升温速率:5 °C/min;每分钟4.4~5.6 °C(水中3 min后/甘油中自60 °C起)。

完成检测需要多长时间?

各步骤所列时间合计约为 50 分钟。整个程序共 8 个步骤。

需要哪些设备?

环球法仪器、浇注板、浴、温度传感器、搅拌器、热源。

该检测用于哪些场景?

道路沥青与聚合物改性沥青的分级(与针入度一并);GDDKiA道路试验室中胶结料的进货检验;自沥青混合料回收的胶结料的试验;确定沥青运输、泵送与储存的条件;评价老化对胶结料稠度的影响。

需要采取哪些安全防护措施?

甘油的闪点为160 °C;高于100 °C时可能含水,溅到加热器上并着火——应谨慎加热并备好灭火器材;高温胶结料与加热的刀具——隔热手套、面部防护;电动螺旋桨搅拌器必须可靠接地;煤气灯应遮挡穿堂风;不得涂抹过量脱模剂——液体中的颗粒会干扰自动仪器的光束。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 1427。

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