⚗️ 水和废水中的干残渣、灼烧残渣和灼烧减量——重量法（105 °C / 550 °C）
三句话速览
把量取的一定体积样品（如100 cm³）在已称重的结晶皿中于水浴上蒸干，在105 °C下干燥至恒重（干残渣），然后在550 °C下灼烧（灼烧残渣）；灼烧减量为两个结果之差。该检测依据 PN-C-04541:1978；范围：样品中干残渣／溶解性物质5.0–200 mg。整个程序共 6 个步骤；主要用于：地表水和地下水——总矿化度（干残渣、溶解性矿物质）、原废水和处理后的废水——干残渣中挥发性（有机）物质的比例、锅炉水、冷却水和工艺水——含盐量和结垢的控制。
要点速览
- 标准: PN-C-04541:1978
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 6
- 范围: 样品中干残渣／溶解性物质5.0–200 mg
- 干燥: 105 °C，2 h（实验指导书：60 min），至恒重——两次称量之差不大于0.5 mg
- 灼烧: 550 °C，约1 h（实验指导书：30 min），在干燥器中冷却
概述
标准状态：PN-C-04541:1978（旧编号PN-78/C-04541）已废止，但该方法在实验室实践中仍在使用。
PN-78/C-04541《Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych》[水和废水——干残渣、灼烧残渣、灼烧减量以及溶解性物质、溶解性矿物质和溶解性挥发物的测定]是一项已废止的标准（PKN目录中未指明后继标准），但各实验室在这一组重量法测定的认可范围中仍然引用它。本条目的内容依据PWr（弗罗茨瓦夫理工大学）的教材《Chemia wody》和同校（PWr）的实验指导书《Chemia wody i powietrza — metody analityczne》，二者都描述了这一经典重量法方法。
干残渣是水中溶解性物质与悬浮物之和；通过蒸发样品并在105 °C下干燥来测定。测定溶解性物质时把样品过滤（孔径0.45 µm的滤膜得到溶解态组分，1.2 µm——含胶体的组分），蒸发并在105 °C下干燥。在550 °C下灼烧得到灼烧残渣——即矿物性溶解物与悬浮物的量；过滤则可确定溶解性矿物质。干残渣与灼烧残渣之差为灼烧减量，即挥发性（有机）物质的含量。测定范围：样品中5.0–200 mg。样品采入洁净的玻璃瓶或塑料瓶中并立即测定；若无法立即测定，则每1 dm³加2 cm³三氯甲烷保存，在约4 °C下贮存并在24 h内测定。
方法原理
干残渣：把一定体积的样品蒸发并干燥至恒重；溶解性物质：把一定体积的样品过滤、蒸发并干燥至恒重；灼烧残渣：把干残渣在550 °C下灼烧并称重。洁净、已做标记的结晶皿在105 °C下干燥2 h至恒重（两次称量之差不大于0.5 mg）。测定时量取100 cm³充分混匀的样品（测溶解性物质时取经滤纸过滤的滤液100 cm³）于结晶皿中，在水浴上蒸干，在105 °C下干燥2 h至恒重，在干燥器中冷却至室温并称重；盛有残渣的结晶皿在马弗炉中于550 °C下灼烧约1 h（实验指导书：105 °C干燥60 min，550 °C灼烧30 min），在干燥器中冷却并称重。计算：干残渣X_og = (m₂ − m₁)·1000/V，溶解性物质X_m = (m₂ − m₁)·1000/V（m₁——干燥后洁净结晶皿的质量，m₂——带残渣或蒸干滤液后的质量，单位mg；V——样品体积，单位cm³），灼烧残渣X_pp = (m₂ − m₁)·1000/V（用灼烧后的质量），灼烧减量X_sp = X_og − X_pp；结果以mg/dm³表示，修约至1。
应用领域
- 地表水和地下水——总矿化度（干残渣、溶解性矿物质）
- 原废水和处理后的废水——干残渣中挥发性（有机）物质的比例
- 锅炉水、冷却水和工艺水——含盐量和结垢的控制
- 平衡关系的补充：干残渣 = 溶解性物质 + 总悬浮物
- 重量分析实验室——设备简单：水浴、干燥箱、马弗炉、分析天平
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 范围 | 样品中干残渣／溶解性物质5.0–200 mg |
| 干燥 | 105 °C，2 h（实验指导书：60 min），至恒重——两次称量之差不大于0.5 mg |
| 灼烧 | 550 °C，约1 h（实验指导书：30 min），在干燥器中冷却 |
| 样品体积 | 100 cm³（混匀的样品或滤液） |
| 过滤 | 滤纸；0.45 µm——溶解态组分，1.2 µm——含胶体的组分 |
| 结果 | mg/dm³，修约至1；灼烧减量 = 干残渣 − 灼烧残渣 |
标准
- 标准编号
- PN-C-04541:1978
- 标准名称（波兰语）
- Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych
- 标准名称（英语）
- Water and waste water — Determination of dry residue, residue on ignition, loss on ignition, dissolved solids, dissolved mineral solids and dissolved volatile solids
分步操作程序
-
样品
采入洁净的玻璃瓶或塑料瓶；立即测定，若无法立即测定——每1 dm³加2 cm³三氯甲烷保存，在约4 °C下贮存并在24 h内测定。
-
结晶皿的准备
把洁净、已做标记的结晶皿在105 °C下干燥2 h（需灼烧的在550 °C下灼烧）至恒重（两次称量之差不大于0.5 mg）；在干燥器中冷却并称重（m₁）。
-
干残渣
量取100 cm³充分混匀的样品于结晶皿中，在水浴上蒸干，在105 °C下干燥2 h至恒重，在干燥器中冷却并称重（m₂）。
-
溶解性物质
把样品充分混匀，用滤纸（或0.45 µm滤膜）过滤，量取100 cm³滤液并按第3步操作。
-
灼烧残渣
把测定干残渣（或溶解性物质）后盛有残渣的结晶皿在马弗炉中于550 °C下灼烧约1 h，在干燥器中冷却至室温并称重。
-
计算
X = (m₂ − m₁)·1000/V [mg/dm³]，分别用于干残渣、溶解性物质和灼烧残渣（用灼烧后的质量）；灼烧减量 = 干残渣 − 灼烧残渣。修约至1 mg/dm³。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 瓷或玻璃结晶皿（蒸发皿） | 干燥并灼烧至恒重 | — |
| 水浴 | 蒸发100 cm³样品 | — |
| 干燥箱105 °C | 干燥至恒重 | — |
| 马弗炉550 °C | 灼烧残渣 | — |
| 干燥器和分析天平 | 冷却与称重 | — |
| 0.45 µm和1.2 µm滤纸／滤膜，漏斗 | 溶解性物质和胶体物质 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 三氯甲烷（每1 dm³样品2 cm³） | — | 不能立即测定时用于保存样品 |
职业健康与安全
- 550 °C的马弗炉和105 °C的干燥箱——使用坩埚钳、隔热手套，小心取出结晶皿
- 三氯甲烷（保存用）——有毒；在通风柜中量取
- 废水——可能含病原体；戴手套，进行消毒
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-C-04541:1978 — 《Water and waste water — Determination of dry residue, residue on ignition, loss on ignition, dissolved solids, dissolved mineral solids and dissolved volatile solids》。
该方法的原理是什么？
干残渣：把一定体积的样品蒸发并干燥至恒重；溶解性物质：把一定体积的样品过滤、蒸发并干燥至恒重；灼烧残渣：把干残渣在550 °C下灼烧并称重。洁净、已做标记的结晶皿在105 °C下干燥2 h至恒重（两次称量之差不大于0.
测量范围和准确度是多少？
范围：样品中干残渣／溶解性物质5.0–200 mg；干燥：105 °C，2 h（实验指导书：60 min），至恒重——两次称量之差不大于0.5 mg；灼烧：550 °C，约1 h（实验指导书：30 min），在干燥器中冷却；样品体积：100 cm³（混匀的样品或滤液）。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
瓷或玻璃结晶皿（蒸发皿）、水浴、干燥箱105 °C、马弗炉550 °C、干燥器和分析天平、0.45 µm和1.2 µm滤纸／滤膜，漏斗。
该检测用于哪些场景？
地表水和地下水——总矿化度（干残渣、溶解性矿物质）；原废水和处理后的废水——干残渣中挥发性（有机）物质的比例；锅炉水、冷却水和工艺水——含盐量和结垢的控制；平衡关系的补充：干残渣 = 溶解性物质 + 总悬浮物；重量分析实验室——设备简单：水浴、干燥箱、马弗炉、分析天平。
需要采取哪些安全防护措施？
550 °C的马弗炉和105 °C的干燥箱——使用坩埚钳、隔热手套，小心取出结晶皿；三氯甲烷（保存用）——有毒；在通风柜中量取；废水——可能含病原体；戴手套，进行消毒。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-C-04541。