🌡️ 干残渣 / 总溶解固体(TDS)

理化 PN-EN 12880

以重量法测定干残渣(TDS):样品在 105 °C 干燥至恒重。反映溶解与悬浮物质含量的基础指标。

要点速览

  • 标准: PN-EN 12880:2004
  • 类别: 理化
  • 操作步骤数: 10
  • 各步骤合计时间: 5 小时 48 分钟–7 小时 48 分钟
  • 干燥温度: 105 ± 2 °C
  • 恒重判据: 两次称量差 <0,5 mg 或 <1%
  • 取样量: 50–250 mL(水)、10–50 g(污泥)

概述

干残渣(总溶解固体 —— TDS)是水样蒸发并在 105±2 °C 干燥至恒重后剩余物质的总质量。该指标包括矿物盐(氯化物、硫酸盐、重碳酸盐)、有机物质以及在该温度下不挥发的其他化合物,是反映水矿化度最重要的指标之一。

干残渣测定在饮用水质量控制(WHO 建议限值 500 mg/L;波兰无强制限值,但建议 <1000 mg/L)、污水监测(排污结算中的重要指标)、工业用水适用性评价(锅炉、冷却水)以及脱盐工艺(反渗透、蒸馏)控制中都很关键。

按 PN-EN 12880 的重量法是沿用百余年的经典分析技术,优点是简单、成本低、结果可靠;缺点是分析时间长(需数小时干燥),且低浓度时需较大取样量。也可使用水分测定仪,可显著缩短测定时间。

结果以 mg/L(水样)或质量百分数(污泥)表示。饮用水与地表水典型值为 100–500 mg/L,污水为 500–5000 mg/L,污泥为干物质 1–40%。

方法原理

重量法是将量取的水样在已干燥并称重的蒸发皿中于水浴上蒸干,随后在 105±2 °C 烘箱中干燥至恒重(相邻两次称量差值 <0,5 mg 或 <1%)。干残渣按下式计算:TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V,其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。

应用领域

关键参数

参数数值
干燥温度105 ± 2 °C
恒重判据两次称量差 <0,5 mg 或 <1%
取样量50–250 mL(水)、10–50 g(污泥)
测量范围10–100 000 mg/L(取决于取样量)
精密度浓度 >100 mg/L 时 ±5%
分析时长4–12 小时(干燥至恒重)

标准

标准编号
PN-EN 12880:2004
标准名称(波兰语)
Charakterystyka osadów ściekowych — Oznaczanie suchej pozostałości i zawartości wody
标准名称(英语)
Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content

分步操作程序

  1. 器皿准备

    清洗瓷皿,在 105 °C 烘箱中干燥至少 1 小时,于干燥器中冷却 30 分钟,称量至 0,1 mg(m₁)。

    ⏱ 时间: 2 小时 • 🌡 温度: 105 °C

  2. 样品均质

    将水样充分混匀;污泥需机械均质。用移液管或量筒量取已知体积(如 100 mL)。

    ⏱ 时间: 5 分钟

  3. 水浴蒸干

    将量取的样品转入蒸发皿,在水浴(约 100 °C)上蒸至干涸,避免剧烈沸腾与飞溅。

    ⏱ 时间: 1–3 小时 • 🌡 温度: 约 100 °C

  4. 烘箱干燥

    将带残渣的皿放入 105±2 °C 烘箱,干燥至少 1 小时。

    ⏱ 时间: 1 小时 • 🌡 温度: 105 °C

  5. 干燥器中冷却

    用坩埚钳取出皿并置于干燥器中冷却至室温(至少 30 分钟)。

    ⏱ 时间: 30 分钟

  6. 第一次称量

    在分析天平上称量带残渣的皿,精确至 0,1 mg,记录质量。

    ⏱ 时间: 3 分钟

  7. 再次干燥

    将皿重新放入 105 °C 烘箱 30 分钟,于干燥器中冷却后再次称量。

    ⏱ 时间: 1 小时 • 🌡 温度: 105 °C

  8. 检查恒重

    比较相邻两次称量结果,差值 >0,5 mg 时重复干燥。差值 <0,5 mg 即为恒重。

    ⏱ 时间: 5 分钟

  9. 计算结果

    TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V。其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带干残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。

    ⏱ 时间: 5 分钟

  10. 质量控制

    做平行测定(相对偏差 <10%)与空白试验(皿 + 蒸馏水),空白结果应 <2 mg/L。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
实验室烘箱Binder FD 56、POL-EKO SLW 32、Memmert UF555 000–15 000 PLN
分析天平(d=0,1 mg)Mettler Toledo ME204、Radwag AS 220.R2、Sartorius Secura 2248 000–18 000 PLN
瓷皿/蒸发皿∅70 mm 瓷皿或铂皿,Haldenwanger20–80 PLN/个
恒温水浴Memmert WNB 14、PolyScience WBE20、Julabo TW123 000–10 000 PLN
带干燥剂的干燥器∅200 mm 玻璃干燥器,配硅胶或 CaCl₂200–600 PLN
移液管/量筒A 级移液管 50、100 mL;量筒30–100 PLN/个
水分测定仪(快速方案)Radwag MA 50.R、Mettler Toledo HE73、Sartorius MA378 000–25 000 PLN

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
蒸馏水/去离子水用于冲洗器皿与洁净度检查;质量至少符合 PN-EN ISO 3696 二级
硅胶干燥器用 —— 变色指示型(饱和后由蓝变粉)
无水氯化钙(备选)10043-52-4CaCl₂ —— 干燥器用干燥剂,颗粒 1–3 mm

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 PN-EN 12880:2004 — 《Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content》。

该方法的原理是什么?

重量法是将量取的水样在已干燥并称重的蒸发皿中于水浴上蒸干,随后在 105±2 °C 烘箱中干燥至恒重(相邻两次称量差值 <0,5 mg 或 <1%)。干残渣按下式计算:TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V,其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。

测量范围和准确度是多少?

干燥温度:105 ± 2 °C;恒重判据:两次称量差 <0,5 mg 或 <1%;取样量:50–250 mL(水)、10–50 g(污泥);测量范围:10–100 000 mg/L(取决于取样量)。

完成检测需要多长时间?

各步骤所列时间合计约为 5 小时 48 分钟–7 小时 48 分钟。整个程序共 10 个步骤。

需要哪些设备?

实验室烘箱、分析天平(d=0,1 mg)、瓷皿/蒸发皿、恒温水浴、带干燥剂的干燥器、移液管/量筒、水分测定仪(快速方案)。核心仪器的参考价格(实验室烘箱):5 000–15 000 PLN。

该检测用于哪些场景?

饮用水矿化度控制;市政与工业污水监测;污泥干物质含量评价;脱盐工艺控制(反渗透、蒸馏);工业用水适用性检测(蒸汽锅炉);地表水与地下水监测;泳池水质控制。

需要采取哪些安全防护措施?

高温器皿与烘箱 —— 有烫伤风险,使用坩埚钳与耐热手套;水浴 —— 避免接触水蒸气;必须佩戴护目镜并穿实验服;污水样品 —— 应采取额外防护(手套;处理污泥时戴口罩)。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12880。

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