🌡️ 干残渣 / 总溶解固体(TDS)
以重量法测定干残渣(TDS):样品在 105 °C 干燥至恒重。反映溶解与悬浮物质含量的基础指标。
要点速览
- 标准: PN-EN 12880:2004
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 5 小时 48 分钟–7 小时 48 分钟
- 干燥温度: 105 ± 2 °C
- 恒重判据: 两次称量差 <0,5 mg 或 <1%
- 取样量: 50–250 mL(水)、10–50 g(污泥)
概述
干残渣(总溶解固体 —— TDS)是水样蒸发并在 105±2 °C 干燥至恒重后剩余物质的总质量。该指标包括矿物盐(氯化物、硫酸盐、重碳酸盐)、有机物质以及在该温度下不挥发的其他化合物,是反映水矿化度最重要的指标之一。
干残渣测定在饮用水质量控制(WHO 建议限值 500 mg/L;波兰无强制限值,但建议 <1000 mg/L)、污水监测(排污结算中的重要指标)、工业用水适用性评价(锅炉、冷却水)以及脱盐工艺(反渗透、蒸馏)控制中都很关键。
按 PN-EN 12880 的重量法是沿用百余年的经典分析技术,优点是简单、成本低、结果可靠;缺点是分析时间长(需数小时干燥),且低浓度时需较大取样量。也可使用水分测定仪,可显著缩短测定时间。
结果以 mg/L(水样)或质量百分数(污泥)表示。饮用水与地表水典型值为 100–500 mg/L,污水为 500–5000 mg/L,污泥为干物质 1–40%。
方法原理
重量法是将量取的水样在已干燥并称重的蒸发皿中于水浴上蒸干,随后在 105±2 °C 烘箱中干燥至恒重(相邻两次称量差值 <0,5 mg 或 <1%)。干残渣按下式计算:TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V,其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。
应用领域
- 饮用水矿化度控制
- 市政与工业污水监测
- 污泥干物质含量评价
- 脱盐工艺控制(反渗透、蒸馏)
- 工业用水适用性检测(蒸汽锅炉)
- 地表水与地下水监测
- 泳池水质控制
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 干燥温度 | 105 ± 2 °C |
| 恒重判据 | 两次称量差 <0,5 mg 或 <1% |
| 取样量 | 50–250 mL(水)、10–50 g(污泥) |
| 测量范围 | 10–100 000 mg/L(取决于取样量) |
| 精密度 | 浓度 >100 mg/L 时 ±5% |
| 分析时长 | 4–12 小时(干燥至恒重) |
标准
- 标准编号
- PN-EN 12880:2004
- 标准名称(波兰语)
- Charakterystyka osadów ściekowych — Oznaczanie suchej pozostałości i zawartości wody
- 标准名称(英语)
- Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content
分步操作程序
-
器皿准备
清洗瓷皿,在 105 °C 烘箱中干燥至少 1 小时,于干燥器中冷却 30 分钟,称量至 0,1 mg(m₁)。
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样品均质
将水样充分混匀;污泥需机械均质。用移液管或量筒量取已知体积(如 100 mL)。
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水浴蒸干
将量取的样品转入蒸发皿,在水浴(约 100 °C)上蒸至干涸,避免剧烈沸腾与飞溅。
-
烘箱干燥
将带残渣的皿放入 105±2 °C 烘箱,干燥至少 1 小时。
-
干燥器中冷却
用坩埚钳取出皿并置于干燥器中冷却至室温(至少 30 分钟)。
-
第一次称量
在分析天平上称量带残渣的皿,精确至 0,1 mg,记录质量。
-
再次干燥
将皿重新放入 105 °C 烘箱 30 分钟,于干燥器中冷却后再次称量。
-
检查恒重
比较相邻两次称量结果,差值 >0,5 mg 时重复干燥。差值 <0,5 mg 即为恒重。
-
计算结果
TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V。其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带干残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。
-
质量控制
做平行测定(相对偏差 <10%)与空白试验(皿 + 蒸馏水),空白结果应 <2 mg/L。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 实验室烘箱 | Binder FD 56、POL-EKO SLW 32、Memmert UF55 | 5 000–15 000 PLN |
| 分析天平(d=0,1 mg) | Mettler Toledo ME204、Radwag AS 220.R2、Sartorius Secura 224 | 8 000–18 000 PLN |
| 瓷皿/蒸发皿 | ∅70 mm 瓷皿或铂皿,Haldenwanger | 20–80 PLN/个 |
| 恒温水浴 | Memmert WNB 14、PolyScience WBE20、Julabo TW12 | 3 000–10 000 PLN |
| 带干燥剂的干燥器 | ∅200 mm 玻璃干燥器,配硅胶或 CaCl₂ | 200–600 PLN |
| 移液管/量筒 | A 级移液管 50、100 mL;量筒 | 30–100 PLN/个 |
| 水分测定仪(快速方案) | Radwag MA 50.R、Mettler Toledo HE73、Sartorius MA37 | 8 000–25 000 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 蒸馏水/去离子水 | — | 用于冲洗器皿与洁净度检查;质量至少符合 PN-EN ISO 3696 二级 |
| 硅胶 | — | 干燥器用 —— 变色指示型(饱和后由蓝变粉) |
| 无水氯化钙(备选) | 10043-52-4 | CaCl₂ —— 干燥器用干燥剂,颗粒 1–3 mm |
职业健康与安全
- 高温器皿与烘箱 —— 有烫伤风险,使用坩埚钳与耐热手套
- 水浴 —— 避免接触水蒸气
- 必须佩戴护目镜并穿实验服
- 污水样品 —— 应采取额外防护(手套;处理污泥时戴口罩)
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 12880:2004 — 《Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content》。
该方法的原理是什么?
重量法是将量取的水样在已干燥并称重的蒸发皿中于水浴上蒸干,随后在 105±2 °C 烘箱中干燥至恒重(相邻两次称量差值 <0,5 mg 或 <1%)。干残渣按下式计算:TDS [mg/L] =(m₂ − m₁)× 1000 / V,其中 m₁ 为空皿质量 [mg],m₂ 为带残渣皿的质量 [mg],V 为取样体积 [mL]。
测量范围和准确度是多少?
干燥温度:105 ± 2 °C;恒重判据:两次称量差 <0,5 mg 或 <1%;取样量:50–250 mL(水)、10–50 g(污泥);测量范围:10–100 000 mg/L(取决于取样量)。
完成检测需要多长时间?
各步骤所列时间合计约为 5 小时 48 分钟–7 小时 48 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备?
实验室烘箱、分析天平(d=0,1 mg)、瓷皿/蒸发皿、恒温水浴、带干燥剂的干燥器、移液管/量筒、水分测定仪(快速方案)。核心仪器的参考价格(实验室烘箱):5 000–15 000 PLN。
该检测用于哪些场景?
饮用水矿化度控制;市政与工业污水监测;污泥干物质含量评价;脱盐工艺控制(反渗透、蒸馏);工业用水适用性检测(蒸汽锅炉);地表水与地下水监测;泳池水质控制。
需要采取哪些安全防护措施?
高温器皿与烘箱 —— 有烫伤风险,使用坩埚钳与耐热手套;水浴 —— 避免接触水蒸气;必须佩戴护目镜并穿实验服;污水样品 —— 应采取额外防护(手套;处理污泥时戴口罩)。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 12880。