🌿 污泥、生物废物、土壤和废物的干物质——105 °C 干燥(方法 A)或卡尔·费休滴定(方法 B)
三句话速览
把其他任何结果换算到干物质的基础。方法 A:在 105 °C 干燥至恒重——用于污泥、土壤、生物废物和固体废物。该检测依据 PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012);适用范围:干残渣质量分数超过 1 % 或水质量分数超过 1 % 的样品。整个程序共 8 个步骤;主要用于:污水污泥——把金属、氮、磷和寄生虫学检验的结果换算到每公斤干物质、处理过的生物废物和堆肥——过程控制和交付文件、土壤和土地——污染检验中各项换算的基础。
要点速览
- 标准: PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012)
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 8
- 干燥温度(方法 A): 105 °C,至恒重
- 适用范围: 干残渣质量分数超过 1 % 或水质量分数超过 1 % 的样品
- 方法 A——适用对象: 污泥、处理过的生物废物、土壤、固体废物以及在干燥过程中变为固态的样品
概述
本标准规定计算污泥、处理过的生物废物、土壤和废物中干物质份额的方法——凡是其他测定结果需要换算到干物质的场合都要用到它。视样品的性质和来源而定,计算以干残渣的测定(方法 A)或含水量的测定(方法 B)为依据。适用范围:干残渣质量分数大于 1 % 或水质量分数大于 1 % 的样品。方法 A 涉及污泥、处理过的生物废物、土壤和固体废物;方法 B——液态废物以及怀疑或已知含有水以外挥发性物质的样品。
标准中的定义很精确,值得在检验报告中加以注意。干残渣是样品在规定条件下于 105 °C 干燥后余留的质量分数。含水量是按 105 °C 干燥法或按卡尔·费休滴定所测定的水的质量分数。干物质份额是样品中不含水的质量分数,由干残渣或含水量的测定算出。
方法 A 的原理:把样品在 105 °C 干燥至恒重。该方法涉及固态样品以及在干燥过程中变为固态的样品。对多相样品(废物),标准要求均质化;当无法均质化时,按 EN 15002 分离各相并分别分析。实验室样品的制备见 EN 16179。
来自天平制造商应用说明的实践经验:液态污泥沉降很快,所以结构呈液态的样品在试验前必须搅匀并取出均匀的一份;其余污泥按其原有状态干燥。称量皿要连同玻璃棒和约 15 g 预先干燥的石英砂一起准备,约 5 g 的样品用玻璃棒与砂混匀,玻璃棒留在皿中——砂作为衬底可防止在干燥样品表面形成硬壳,硬壳会把水封在里面。样品质量在精度为 0.1 mg 的天平上测定。污泥干物质测定的参比方法是 PN-EN 12880;带红外辐射器的水分测定仪有时用作快速方法,但需要对照参比方法进行验证。
标准状态:PN-EN 15934:2013-02 已被波兰标准化委员会撤销,并由 PN-EN ISO 11465:2026-03 代替。在认可范围中列有旧标准的实验室,应检查新版本是否改变其程序中的某些内容,并为过渡期准备说明理由。下面的描述对应我们在预览中读到的 2012 年版本的内容;较新的版本我们没有见到。
为什么这很重要:污泥其他任何一项检验的结果——金属、氮、磷、寄生虫——都是相对于一公斤干物质给出的。干物质上的误差会成比例地传递到所有这些结果上,而这项测定看似平常,因此常常做得不够仔细。
方法原理
方法 A:把称取的样品在 105 °C 温度下干燥至恒重,干残渣按干燥后质量与称取质量之比计算。该方法涉及固态样品以及在干燥过程中变为固态的样品——实践中是脱水污泥、土壤、处理过的生物废物和固体废物。方法 B:含水量用直接卡尔·费休滴定测定;这一变体用于液态废物以及这样一些样品,其中水以外挥发性物质的存在会使干燥的结果失真(干燥时它们会随水一起蒸发,使质量损失偏高)。由所测定的干残渣或含水量算出干物质份额,样品其余各项检验的结果都换算到这一份额上。多相样品要均质化;当做不到时,按 EN 15002 分离各相并分别分析。实验室样品的制备按 EN 16179 进行。在重量法变体中,称量皿连同玻璃棒和预先干燥的石英砂(约 15 g)一起准备,称取的样品(约 5 g 半流态污泥)与砂混匀,以防形成硬壳;称量在精度为 0.1 mg 的天平上进行。
应用领域
- 污水污泥——把金属、氮、磷和寄生虫学检验的结果换算到每公斤干物质
- 处理过的生物废物和堆肥——过程控制和交付文件
- 土壤和土地——污染检验中各项换算的基础
- 固体废物和多相废物——均质化后测定,或按 EN 15002 分相后测定
- 液态废物以及含有水以外挥发性物质的样品——方法 B(卡尔·费休)
- 污水处理厂活性污泥浓度的控制——干物质的日常测量
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 干燥温度(方法 A) | 105 °C,至恒重 |
| 适用范围 | 干残渣质量分数超过 1 % 或水质量分数超过 1 % 的样品 |
| 方法 A——适用对象 | 污泥、处理过的生物废物、土壤、固体废物以及在干燥过程中变为固态的样品 |
| 方法 B——适用对象 | 液态废物以及怀疑含有水以外挥发性物质的样品 |
| 多相样品 | 均质化;做不到时——按 EN 15002 分离各相并分别分析 |
| 样品制备 | 按 EN 16179;液态污泥在取出一份之前先搅匀(沉降很快) |
标准
- 标准编号
- PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012)
- 标准名称(波兰语)
- Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady, gleba oraz odpady — Oznaczanie suchej masy poprzez oznaczanie zawartości suchej pozostałości lub zawartości wody
- 标准名称(英语)
- Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of dry residue or water content
分步操作程序
-
实验室样品的制备
按 EN 16179 制备样品。液态污泥在取出一份之前立即彻底搅匀——沉降很快,未搅匀的样品会因取样位置不同而使结果偏低或偏高。多相样品要均质化;做不到时,按 EN 15002 分离各相并分别分析。
-
器皿的准备
把称量皿连同玻璃棒和预先干燥的石英砂(约 15 g)一起称量。质量记录到 0.1 mg。
-
称取试样
把一份样品(半流态污泥约 5 g)放入皿中,用玻璃棒与砂混匀,并把玻璃棒留在皿中。再次称量,确定试样的实际质量。
-
干燥(方法 A)
把装有样品的器皿放入已加热到 105 °C 的干燥箱中,干燥至恒重。反复进行后续称量,直至差值落在程序所采用的恒重判据之内。
-
冷却与称量
器皿在干燥器中冷却至室温,取出后立即称量——干燥后的样品会从空气中吸收水分。
-
卡尔·费休变体(方法 B)
对于液态废物以及含有水以外挥发性物质的样品,用直接卡尔·费休滴定测定含水量以代替干燥——干燥也会除去这些物质,使结果偏高。
-
干物质份额的计算
由干残渣(方法 A)或含水量(方法 B)计算样品的干物质份额。记录用哪种方法测定,因为同一样品用两种变体所得结果可能不同。
-
其余结果的换算
把该样品其他所有检验结果都换算到干物质。在检验报告中既给出换算后的结果,也给出据以换算的干物质份额。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 可控温至 105 °C 的实验室干燥箱 | 干燥至恒重 | — |
| 精度 0.1 mg 的分析天平 | 称量皿、砂和试样 | — |
| 带盖称量皿、玻璃棒 | 皿连同玻璃棒和砂在加入试样之前先称量 | — |
| 带干燥剂的干燥器 | 称量前冷却器皿而不吸收水分 | — |
| 卡尔·费休滴定仪(方法 B) | 液态废物以及含挥发性物质的样品 | — |
| 带红外辐射器的水分测定仪(快速方法) | 需要对照参比方法 PN-EN 12880 进行验证 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 石英砂,预先干燥 | — | 每个皿约 15 g;作为衬底,防止在干燥样品表面形成硬壳 |
| 卡尔·费休试剂(方法 B) | — | 直接滴定液态废物中的含水量 |
| 干燥器用干燥剂 | — | 例如带指示剂的硅胶——变色后更换 |
职业健康与安全
- 污水污泥是感染性材料——戴手套、穿工作服,避免与面部接触;工作结束后对工位消毒。
- 从干燥箱中取出的热器皿只能用夹钳夹取;装砂的器皿长时间保持高温。
- 污泥干燥会释放难闻和刺激性的蒸气——干燥箱应带排风工作,或置于通风的房间内。
- 卡尔·费休试剂含甲醇,有毒——在通风柜内操作,废液单独收集。
- 怀疑含有挥发性可燃物质的样品不得在无防护的干燥箱中干燥——应采用方法 B。
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012) — 《Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of dry residue or water content》。
该方法的原理是什么?
方法 A:把称取的样品在 105 °C 温度下干燥至恒重,干残渣按干燥后质量与称取质量之比计算。该方法涉及固态样品以及在干燥过程中变为固态的样品——实践中是脱水污泥、土壤、处理过的生物废物和固体废物。
测量范围和准确度是多少?
干燥温度(方法 A):105 °C,至恒重;适用范围:干残渣质量分数超过 1 % 或水质量分数超过 1 % 的样品;方法 A——适用对象:污泥、处理过的生物废物、土壤、固体废物以及在干燥过程中变为固态的样品;方法 B——适用对象:液态废物以及怀疑含有水以外挥发性物质的样品。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 8 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
可控温至 105 °C 的实验室干燥箱、精度 0.1 mg 的分析天平、带盖称量皿、玻璃棒、带干燥剂的干燥器、卡尔·费休滴定仪(方法 B)、带红外辐射器的水分测定仪(快速方法)。
该检测用于哪些场景?
污水污泥——把金属、氮、磷和寄生虫学检验的结果换算到每公斤干物质;处理过的生物废物和堆肥——过程控制和交付文件;土壤和土地——污染检验中各项换算的基础;固体废物和多相废物——均质化后测定,或按 EN 15002 分相后测定;液态废物以及含有水以外挥发性物质的样品——方法 B(卡尔·费休);污水处理厂活性污泥浓度的控制——干物质的日常测量。
需要采取哪些安全防护措施?
污水污泥是感染性材料——戴手套、穿工作服,避免与面部接触;工作结束后对工位消毒。;从干燥箱中取出的热器皿只能用夹钳夹取;装砂的器皿长时间保持高温。;污泥干燥会释放难闻和刺激性的蒸气——干燥箱应带排风工作,或置于通风的房间内。;卡尔·费休试剂含甲醇,有毒——在通风柜内操作,废液单独收集。;怀疑含有挥发性可燃物质的样品不得在无防护的干燥箱中干燥——应采用方法 B。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15934。