⚗️ 水和浸出液中的溶解性总固体(TDS)——经0.45 µm过滤、蒸发并在(105 ± 5) °C下干燥至恒重
三句话速览
把样品用0.45 µm滤膜过滤,取一定量滤液(其体积应使蒸干后残留20–1000 mg干物质)于已干燥并称重的蒸发皿中蒸发,并在(105 ± 5) °C下干燥至恒重(再干燥半小时质量变化不超过0。该检测依据 PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021);范围:TDS > 100 mg/l(更低时重复干燥);结果保留3位有效数字。整个程序共 6 个步骤;主要用于:矿化度高于100 mg/l的水——饮用水、地下水、矿井水和卤水、废物浸出试验的浸出液(EN 12457系列)——废物和材料的表征、废水和工艺水——装置中含盐量和盐平衡的控制(反渗透、蒸发)。
要点速览
- 标准: PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021)
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 6
- 范围: TDS > 100 mg/l(更低时重复干燥);结果保留3位有效数字
- 过滤: 0.45 µm滤膜
- 蒸发皿中的干物质: 20–1000 mg(选择分取体积V_FB,可分次加入)
概述
EN 15216:2021规定了测定水和浸出液(附录A)中溶解性总固体(TDS)的方法,前提是其组分在测定条件下不挥发且不释放结晶水。适用于溶解性物质含量超过100 mg/l的水和浸出液;含量较低的样品可通过重复干燥步骤来分析。TDS是按规定过滤和干燥后每单位体积水中残留的溶解组分的质量,以mg/l表示;它是水和浸出液分析中常用的综合参数。测定宜不加拖延地进行,最迟在采样或制备浸出液后一周;若需保存,样品置于2–8 °C。在波兰它以PN-EN 15216:2022-03(英文版;取代了PN-EN 15216:2010《Charakteryzowanie odpadów — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach》[废物的表征——水和浸出液中溶解性总固体(TDS)的测定])施行。
PWr教材《Chemia wody》[水化学]中相关的“溶解性物质”测定(重量法)是把一定体积的样品过滤,在水浴上蒸发,并干燥至恒重:结晶皿在105 °C下干燥2 h至恒重(两次称量之差 ≤ 0.5 mg),量取100 cm³滤液,蒸发,在105 °C下干燥2 h,在干燥器中冷却并称重;结果为X = (m₂ − m₁)·1000/V,以mg/dm³计,修约至1;样品每1 dm³用2 cm³三氯甲烷保存并置于约4 °C,在24 h内完成测定。
方法原理
把待测样品过滤,随后在蒸发皿中于(105 ± 5) °C的干燥箱中干燥至恒重。设备:恒温在(105 ± 5) °C的干燥系统(干燥箱、红外系统)、装有活性干燥剂(如硅胶)的干燥器、精度为1 mg或更好的分析天平、孔径0.45 µm的滤膜及过滤装置,以及由玻璃、陶瓷、瓷、铝或其他对样品呈惰性并能耐受105 °C的材料制成的蒸发皿或坩埚。规程:把样品用0.45 µm滤膜过滤(若已过滤则不必,如按EN 12457系列制备的浸出液);把蒸发皿在(105 ± 5) °C下干燥,冷却后称重至1 mg(m_a);把均质后的滤液分取量(V_FB)——必要时分次——移入蒸发皿,使蒸干后残留的干物质m_D不少于20 mg且不超过1000 mg;在干燥系统中蒸干,在干燥器中冷却后称重(m_b)。当再干燥半小时后质量与前一数值相差不超过0.5 %或不超过2 mg(取二者中的较大者)时,即认为质量恒定;否则重复干燥;若第三次干燥后质量仍不恒定,则取最后一个数值并在报告中注明。样品不均匀或表现异常时,建议做两次平行测定。计算:ρ_TDS = m_D/V_FB,m_D = m_b − m_a(mg/l);结果修约至3位有效数字。
应用领域
- 矿化度高于100 mg/l的水——饮用水、地下水、矿井水和卤水
- 废物浸出试验的浸出液(EN 12457系列)——废物和材料的表征
- 废水和工艺水——装置中含盐量和盐平衡的控制(反渗透、蒸发)
- 地表水——电导率之外的综合参数
- 重量分析实验室——仅需干燥箱和1 mg分析天平的简便方法
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 范围 | TDS > 100 mg/l(更低时重复干燥);结果保留3位有效数字 |
| 过滤 | 0.45 µm滤膜 |
| 蒸发皿中的干物质 | 20–1000 mg(选择分取体积V_FB,可分次加入) |
| 干燥 | (105 ± 5) °C至恒重:再干燥30 min变化 ≤ 0.5 %或 ≤ 2 mg;最多干燥3次 |
| 称重 | 1 mg或更好的分析天平,在干燥器中冷却后称量 |
| 样品的保存 | 不加拖延地测定,最迟一周后;2–8 °C |
标准
- 标准编号
- PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021)
- 标准名称(波兰语)
- Stałe składniki środowiska — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach
- 标准名称(英语)
- Environmental solid matrices — Determination of total dissolved solids (TDS) in water and eluates
分步操作程序
-
样品
不加拖延地进行测定,最迟在采样后一周(浸出液——在其制备后);其间置于2–8 °C保存。
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过滤
把样品用0.45 µm滤膜过滤(若已经过滤膜过滤则可省略,如按EN 12457制备的浸出液)。
-
蒸发皿
把蒸发皿在(105 ± 5) °C下干燥,冷却至环境温度并称重至1 mg(m_a)。
-
滤液的分取量
把滤液均质,并移入分取量V_FB(必要时分次),使蒸发后残留20–1000 mg干物质。
-
蒸发与干燥
在(105 ± 5) °C的干燥系统中蒸干,在干燥器中冷却并称重(m_b)。再干燥30 min并重新称重——差值 ≤ 0.5 %或 ≤ 2 mg时质量即为恒定;否则重复(第三次干燥后取最后一个数值并在报告中注明)。
-
计算
ρ_TDS = (m_b − m_a)/V_FB [mg/l];修约至3位有效数字。样品不均匀时做双份测定。报告中给出对标准的引用、样品标识、结果和偏离情况。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 实验室干燥箱(105 ± 5) °C或红外系统 | 干燥蒸发皿和残渣 | — |
| 分析天平,精度1 mg或更好 | 称量m_a和m_b | — |
| 装有活性干燥剂(硅胶)的干燥器 | 冷却蒸发皿 | — |
| 配0.45 µm滤膜的过滤装置 | 过滤样品 | — |
| 蒸发皿或坩埚(玻璃、陶瓷、瓷、铝) | 对样品呈惰性并能耐受105 °C的材料 | — |
| 水浴(可选) | 较大体积的预蒸发 | — |
职业健康与安全
- 从105 °C干燥箱中取出的灼热蒸发皿——使用坩埚钳和隔热手套
- 废物浸出液和废水可能含有害物质——戴手套,蒸发时开启排风
- 真空过滤——使用完好的抽滤瓶
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021) — 《Environmental solid matrices — Determination of total dissolved solids (TDS) in water and eluates》。
该方法的原理是什么?
把待测样品过滤,随后在蒸发皿中于(105 ± 5) °C的干燥箱中干燥至恒重。设备:恒温在(105 ± 5) °C的干燥系统(干燥箱、红外系统)、装有活性干燥剂(如硅胶)的干燥器、精度为1 mg或更好的分析天平、孔径0.
测量范围和准确度是多少?
范围:TDS > 100 mg/l(更低时重复干燥);结果保留3位有效数字;过滤:0.45 µm滤膜;蒸发皿中的干物质:20–1000 mg(选择分取体积V_FB,可分次加入);干燥:(105 ± 5) °C至恒重:再干燥30 min变化 ≤ 0.5 %或 ≤ 2 mg;最多干燥3次。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
实验室干燥箱(105 ± 5) °C或红外系统、分析天平,精度1 mg或更好、装有活性干燥剂(硅胶)的干燥器、配0.45 µm滤膜的过滤装置、蒸发皿或坩埚(玻璃、陶瓷、瓷、铝)、水浴(可选)。
该检测用于哪些场景?
矿化度高于100 mg/l的水——饮用水、地下水、矿井水和卤水;废物浸出试验的浸出液(EN 12457系列)——废物和材料的表征;废水和工艺水——装置中含盐量和盐平衡的控制(反渗透、蒸发);地表水——电导率之外的综合参数;重量分析实验室——仅需干燥箱和1 mg分析天平的简便方法。
需要采取哪些安全防护措施?
从105 °C干燥箱中取出的灼热蒸发皿——使用坩埚钳和隔热手套;废物浸出液和废水可能含有害物质——戴手套,蒸发时开启排风;真空过滤——使用完好的抽滤瓶。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15216。