⚗️ 水与废水中可被石油醚萃取的物质——重量法

理化 PN-C-04573-01

概述

指标「substancje ekstrahujące się eterem naftowym」[可被石油醚萃取的物质] 是从水样或废水样品进入石油醚的有机物质的总和。1986 年版的 PKN 目录卡片用一句话概述方法的原理：从酸化并盐析的样品中用石油醚萃取有机物质，并以重量法确定可萃取物质的含量；测定下限为 0.5 mg/l。该标准本身只有两页，按同一张卡片，它包含总则、仪器与器具、试剂与溶液、供检验用样品的制备、测定的实施、结果的计算以及测定的最终结果。在污水处理厂的实践中，这一指标被当作脂肪和油类的负荷：在对一座流量 26 000 m³/d 的城市污水处理厂所作的研究中，脂肪与油性物质的含量用石油醚在索氏提取器中以半微量萃取测定，原污水中的日负荷平均为 2204.56 kg/d，平均去除效率为 42.7%。

标准的编号——这里很容易弄错。PKN 目录把这一分册列为 **PN-C-04573-01:1986**（分册号前是连字符，年份在冒号之后），出版日期 1986 年 6 月 14 日，技术机构 KT 122 水质—化学检验—有机物质。旧式写法 **PN-86/C-04573-01** 是同一份标准，而且认可范围中正是以这种形式出现（例如 AB 1589：废水，可被石油醚萃取的物质，范围 (5.0 – 1200) mg/l，重量法）。带句点的写法（「PN-86/C-04573.01」）在 PKN 目录中并不存在——那是写法上的错误，而不是另一份文件。状态：卡片给出撤销日期 2008 年 1 月 18 日，并且没有「被取代为」栏，也就是说该标准是在没有被取代的情况下撤销的。这并不妨碍它的使用：在海洋经济与内河航运部长 2019 年 7 月 12 日的条例（《法律公报》2019 年第 1311 项）中，第 57 项（参照方法表——这是同一条例中与第 55 项不同的另一张表）「substancje ekstrahujące się eterem naftowym」在参照标准一栏中是一个破折号，而作为参照方法给出的是「metodę specyficzną」[专用方法]，其注释把它界定为一种多阶段的测定程序，通常对该指标而言是专用的。因此，是实验室自己指明其程序所依据的文件——而它最常指明的正是这份已撤销的标准。

注意版本。把范围分为两种情形——0.5÷4 mg/dm³ 时在液／液体系中萃取酸化样品，高于 4 mg/dm³ 时在索氏提取器中萃取酸化并蒸干的样品——出自**上一版 PN-C-04573-01:1978** 的卡片（该版于 1986 年 8 月 26 日撤销并由 1986 年版取代）。标准编号栏中所给出的 1986 年版，其卡片已不再重复这一划分：它只讲从酸化并盐析的样品中萃取以及 0.5 mg/l 的下限。下文的说明恪守这一差别——凡出自 1978 年版的内容都已如此标出。此外也不要把分册 01 与分册 02 混淆（PN-C-04573-02:1974，2005 年 12 月 13 日撤销），后者涉及在 0.5 mg/dm³ 以上范围内测定可被石油醚萃取的非极性和极性有机物质。

方法原理

把水样或废水样品酸化并盐析，其中所含的有机物质转入石油醚。在分离并蒸去溶剂之后称量残渣——「重量法」之名即由此而来：结果是萃取物干残渣的质量，换算到样品的体积上。本方法按定义是非选择性的：所测的是能被该溶剂萃取的部分（在污水处理厂的实践中被当作脂肪和油类），而不是某一特定的化合物。1986 年版卡片给出的测定下限为 0.5 mg/l。按 1978 年版的卡片，浓度高于 4 mg/dm³ 时在索氏提取器中对酸化并蒸干的样品进行萃取，低于该值时则在液／液体系中进行。

应用领域

• 排入水体或地下的工业废水——按《法律公报》2019 年第 1311 项对第 55 项指标（容许值表——这是同一条例中与载有参照方法的第 57 项不同的另一张表）的控制（所有种类废水 50 mg/l，附件中列出的行业 20 mg/l）
• 排入排水设施的工业废水——管网运营者对废水排放者的控制
• 污水处理厂污水线和污泥线中脂肪与油类的平衡（原污水、初沉污泥和剩余污泥、污泥水、处理后污水）
• 自来水公司实验室认可范围内的水与废水检验——例如 AB 1589，废水，范围 (5.0 – 1200) mg/l，重量法
• 废水排入下水道之前，对隔油池和分离器效能的评价

关键参数

标准

标准编号

PN-C-04573-01:1986

标准名称（波兰语）

Woda i ścieki — Badania zawartości substancji ekstrahujących się rozpuszczalnikami organicznymi — Oznaczanie całkowitej zawartości substancji organicznych ekstrahujących się eterem naftowym metodą wagową

标准名称（英语）

Water and wastewater — Tests for the content of substances extractable with organic solvents — Determination of the total content of organic substances extractable with petroleum ether by the gravimetric method

分步操作程序

1. 样品的采取与制备

   水样或废水样品按标准中「przygotowanie próbki do badań」[供检验用样品的制备] 一章采取和制备。在污水处理厂的平衡中，污水流中的负荷由混合的全日样品确定，而污泥流中的负荷则由每一受检流股的若干个样品确定。

2. 样品的酸化

   把样品酸化——酸化使有机物质转变为可被石油醚萃取的形态。

3. 盐析

   把酸化后的样品盐析。这一步出现在 1986 年版中；1978 年版的卡片并未提到它。

4. 用石油醚萃取

   用石油醚萃取有机物质。1986 年版的卡片只给出从酸化并盐析的样品中用石油醚萃取以及重量法测定，并未裁定萃取在什么体系中进行。分为两种情形的做法我们只从 1978 年版的卡片得知：按 1978 年版的卡片，浓度高于 4 mg/dm³ 时采用在索氏提取器中萃取事先蒸干的样品。

5. 溶剂层的分离

   这是复原，而不是标准的内容：目录卡片只给出萃取和重量法测定，因此操作的次序由方法的原理推出。把醚层与水相分离，转入已称重的容器。

6. 溶剂的蒸发

   石油醚在没有明火和没有点火源的条件下蒸发——该溶剂的闪点为 −40 °C。

7. 残渣的称量

   这是复原，而不是标准的内容。干残渣在分析天平上称量；它就是测量的结果。

8. 结果的计算

   可被石油醚萃取的物质含量由残渣的质量和样品的体积算出，并以 mg/l 给出。计算的方式和最终结果的给出方式由标准的相应各章描述。

9. 结果与要求的对照

   对排入水体或地下的废水，所有种类废水的容许值为 50 mg/l，而《法律公报》2019 年第 1311 项条例附件中列出的行业（第 1、2、4、5、9 和 11 项）为 20 mg/l。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 石油醚：H225——高度易燃液体和蒸气；闪点 −40 °C。只能在通风柜中作业，不得有明火和点火源，蒸发时不得用火焰
• H304——吞咽及进入呼吸道可能致命（吸入危害，类别 1）
• H336——可能引起昏昏欲睡或眩晕（吸入蒸气时对中枢神经系统的作用）
• H315——造成皮肤刺激：耐溶剂手套、护目镜、实验服
• H411——对水生生物有毒并具有长期持续影响：用过的溶剂和萃取物不得排入下水道
• 原污水样品应作为潜在的感染性物料对待——戴手套，避免产生气溶胶

常见问题