🌿 污泥、生物废物、土壤和废物的灼烧减量（550 °C）——重量法
三句话速览
把称取的样品份（0.5–5 g）在马弗炉中于550 ± 25 °C下灼烧至恒重，由质量差计算以干物质（按EN 15934测定）为基准的灼烧减量；结果作为有机质含量的近似量度。该检测依据 PN-EN 15935:2022-01；灼烧温度：550 ± 25 °C。整个程序共 6 个步骤；主要用于：污水处理厂和自来水公司实验室中污水污泥的表征（稳定化程度、有机物质含量）、堆肥和处理后生物废物以及废物在填埋或回收利用前的评定、土壤和底泥的检测——有机质含量的近似值。
要点速览
- 标准: PN-EN 15935:2022-01
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 6
- 灼烧温度: 550 ± 25 °C
- 称样量: 0.5–5 g（在能保证完全燃烧时可更多），称至1 mg
- 时间: 在550 °C下至少2 h（干燥后的样品）；未干燥样品缓慢着火后至少1 h；有碳残留时再灼烧 ≥ 1 h
概述
较早的版本是PN-EN 15935:2013-02。
EN 15935:2021规定了在550 °C下测定灼烧减量（LOI）的方法；干物质按EN 15934测定。该方法适用于底泥、污水污泥、处理后生物废物、土壤和废物。灼烧减量常用来估计有机质的含量，不过在反应条件下也会有无机物质和分解产物（H₂O、CO₂、SO₂、O₂）放出或被吸收，且部分无机化合物是挥发性的。2021年版取代了EN 15935:2012和EN 15169:2007；在波兰施行的是PN-EN 15935:2022-01（此前为PN-EN 15935:2013-02），在经认可的自来水公司实验室中用于污水污泥和废物的检测等。该方法是在欧洲“Horizontal”项目中作为污泥、底泥、土壤和废物的通用分析模块制定的。
LOI是一个经验性参数，因此形式上不存在干扰，但在把它解释为有机质时必须记住，结果中还包含单质碳、化学结合水和无机化合物的转化；铁和其他低氧化态的金属会被氧化（负贡献），硫化物转变为硫酸盐（负贡献），剧烈着火会把残留物从坩埚中抛出（正贡献），而氢氧化钙或氧化钙（经石灰处理的污泥）会结合SO₂和CO₂使结果偏低——逐步升温、炉膛通风和样品层不厚于5 mm可防止这种情况。
方法原理
把称取的分析份在马弗炉中于550 ± 25 °C下灼烧至恒重，用灼烧前后的质量差计算灼烧减量。测定可在干燥后的样品上、风干样品上或直接在未干燥的样品上进行（带一个干燥步骤，或按EN 15934以干物质为基准换算）；也可以与在同一坩埚中于105 ± 5 °C下测定干残留物结合进行。恒重是指在继续加热1 h内质量的变化不大于0.5 %（m/m）或2 mg（取两者中较大者）；在550 °C下至少2 h后的质量即认为恒定。以干物质为基准的灼烧减量：w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100［%］，其中ma——空坩埚的质量，mc——坩埚与干燥后样品的质量，md——坩埚与灼烧后样品的质量。如果残留物中可见黑色的碳粒（某些物质在550 °C下燃烧缓慢），则用数滴硝酸铵溶液（10 g NH₄NO₃溶于100 ml水）润湿残留物，缓慢加热并继续灼烧至少1 h。
应用领域
- 污水处理厂和自来水公司实验室中污水污泥的表征（稳定化程度、有机物质含量）
- 堆肥和处理后生物废物以及废物在填埋或回收利用前的评定
- 土壤和底泥的检测——有机质含量的近似值
- 污泥发酵和干燥过程的控制、物料平衡
- 检测污水污泥和废物的实验室在其认可范围中采用的方法
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 灼烧温度 | 550 ± 25 °C |
| 称样量 | 0.5–5 g（在能保证完全燃烧时可更多），称至1 mg |
| 时间 | 在550 °C下至少2 h（干燥后的样品）；未干燥样品缓慢着火后至少1 h；有碳残留时再灼烧 ≥ 1 h |
| 恒重 | 1 h内变化 ≤ 0.5 %（m/m）或2 mg；第三次灼烧后仍未恒重——取最后一次结果并加以注明 |
| 公式 | w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 % |
| 样品制备 | 粉碎至 < 200 µm；风干 ≤ 40 °C；糊状样品加氧化铝（在计算中计入）；坩埚中的样品层 ≤ 5 mm |
标准
- 标准编号
- PN-EN 15935:2022-01
- 标准名称（波兰语）
- Gleba, odpady, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie strat podczas prażenia
- 标准名称（英语）
- Sludge, treated biowaste, soil and waste — Determination of loss on ignition
分步操作程序
-
样品的保存与制备
对生物活性样品加以固定（冷冻或风干）；按EN 15002或EN 16179制备：固体废物粉碎成 < 200 µm的粉末（只有在不含挥发性物质时才在 ≤ 40 °C下风干），潮湿或糊状样品与氧化铝混合，液态样品在称量前立即均质化。异物（螺母、螺栓、废金属）应分出、称量并加以说明。
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坩埚
把空坩埚在马弗炉中于550 ± 25 °C下灼烧至少20 min，先在金属板上预冷却，再在干燥器中冷却至环境温度，然后称量到1 mg（ma）。与EN 15934结合进行时，坩埚在105 ± 5 °C下干燥。
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称样
向坩埚中称取0.5–5 g样品（干燥后的、风干的，或已在同一坩埚中于105 °C下测定干物质的样品），称至1 mg；在能保证完全燃烧时允许用更大的质量。对未干燥的样品，在称量前要防止挥发性组分的损失。
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灼烧
干燥后的样品：把坩埚放入炉中，升温至550 ± 25 °C并保持至少2 h。未干燥的或富含挥发性组分的样品：在通风柜中于环境温度下除去大部分挥发性组分（易燃的——点燃并让其在通风柜中烧尽），把坩埚放入冷炉中，缓慢加热至着火（对纸张、拆建木材，用50 min逐步升至250 °C），然后在550 ± 25 °C下至少1 h。
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冷却与称量
把高温坩埚在金属板上放置数分钟，趁尚温热移入干燥器，冷却至环境温度后立即称量到1 mg（md）。如果可见黑色的碳粒，用数滴NH₄NO₃溶液润湿残留物，缓慢加热（避免蒸汽造成损失）并在550 °C下继续灼烧 ≥ 1 h；重复至恒重，第三次灼烧后仍未恒重时取最后一次结果并加以注明。
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计算
计算以干物质为基准的w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 %（样品未干燥时——使用按EN 15934测定的干物质，有挥发性物质时用方法B）。计入氧化铝的加入量。在报告中给出所采用的方案（样品已干燥／未干燥）、异物以及是否未达到恒重。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 平底坩埚，50–70 mm | 镍质、铂质、瓷质或石英质，耐550 °C | — |
| 马弗炉 | 能保持550 ± 25 °C，通风充分 | — |
| 金属板 | 坩埚从炉中取出后的预冷却 | — |
| 装有活性干燥剂（如硅胶）的干燥器 | 冷却至环境温度 | — |
| 精密天平 | 准确度至少1 mg | — |
| 105 ± 5 °C干燥箱 | 在同一坩埚中按EN 15934测定干残留物 | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 硝酸铵溶液（10 g分析纯NH₄NO₃溶于100 ml蒸馏水或去离子水） | — | 在追加灼烧前润湿带有碳残留的残留物 |
| 氧化铝 | — | 与潮湿或糊状样品混合以得到颗粒状材料（其比例在计算中计入） |
职业健康与安全
- 含溶剂、废油或有机质含量高的样品可能剧烈着火（爆燃）——先在通风柜中蒸出挥发性组分，放入冷炉中并缓慢加热
- 从550 °C的炉中取出坩埚时须戴耐热手套并使用钳子；高温坩埚放在金属板上，不要放在台面上
- 污水污泥和生物废物是生物活性材料——注意作业卫生、戴手套；废物的粉尘应在通风柜中粉碎
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN 15935:2022-01 — 《Sludge, treated biowaste, soil and waste — Determination of loss on ignition》。
该方法的原理是什么？
把称取的分析份在马弗炉中于550 ± 25 °C下灼烧至恒重，用灼烧前后的质量差计算灼烧减量。测定可在干燥后的样品上、风干样品上或直接在未干燥的样品上进行（带一个干燥步骤，或按EN 15934以干物质为基准换算）；也可以与在同一坩埚中于105 ± 5 °C下测定干残留物结合进行。
测量范围和准确度是多少？
灼烧温度：550 ± 25 °C；称样量：0.5–5 g（在能保证完全燃烧时可更多），称至1 mg；时间：在550 °C下至少2 h（干燥后的样品）；未干燥样品缓慢着火后至少1 h；有碳残留时再灼烧 ≥ 1 h；恒重：1 h内变化 ≤ 0.5 %（m/m）或2 mg；第三次灼烧后仍未恒重——取最后一次结果并加以注明。
完成检测需要多长时间？
整个程序共 6 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备？
平底坩埚，50–70 mm、马弗炉、金属板、装有活性干燥剂（如硅胶）的干燥器、精密天平、105 ± 5 °C干燥箱。
该检测用于哪些场景？
污水处理厂和自来水公司实验室中污水污泥的表征（稳定化程度、有机物质含量）；堆肥和处理后生物废物以及废物在填埋或回收利用前的评定；土壤和底泥的检测——有机质含量的近似值；污泥发酵和干燥过程的控制、物料平衡；检测污水污泥和废物的实验室在其认可范围中采用的方法。
需要采取哪些安全防护措施？
含溶剂、废油或有机质含量高的样品可能剧烈着火（爆燃）——先在通风柜中蒸出挥发性组分，放入冷炉中并缓慢加热；从550 °C的炉中取出坩埚时须戴耐热手套并使用钳子；高温坩埚放在金属板上，不要放在台面上；污水污泥和生物废物是生物活性材料——注意作业卫生、戴手套；废物的粉尘应在通风柜中粉碎。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 15935。