⛽ 用加速氧化试验测定脂肪酸甲酯（FAME、生物柴油）的氧化稳定性——以 10 l/h 的净化空气通过 110 °C 的样品，挥发性氧化酸被水吸收，其电导率急剧上升标志诱导期结束（最长 48 h），PN-EN 14112

石油化工 PN-EN 14112

概述

本标准的内容。PKN 目录卡片 PN-EN 14112:2021-05（英文版）的“范围”字段全文（我们的翻译）：“本文件规定了在 110 °C 下通过测量最长 48 h 的诱导期来测定脂肪酸甲酯（FAME）氧化稳定性的方法。对于超过 8,5 h 的诱导期，本方法的精密度声明不予覆盖。注 1：EN 15751 [1] 描述了测定纯脂肪酸甲酯以及 FAME 含量至少 2 %（V/V）的 FAME 与石油基柴油混合物氧化稳定性的类似试验方法。注 2：按 EN 15751 对含 EHN（硝酸 2-乙基己酯）的 FAME 混合物进行的有限研究表明，稳定性的降低程度在试验方法的再现性范围内。用 EN 14112 试验时，纯 FAME 的氧化稳定性在 EHN 存在下也可能降低。注 3：在本文件中，“% (V/V)”表示体积分数”。标准文本我们阅读的是 SIST EN 14112:2021 的试读样本（EN 14112:2020 原文，未作改动），从封面到 9.5.1（自动仪器记录并处理数据）；测量的其余部分（9.5.2 及以后）、计算（10——自动和手动评定）、结果表示、精密度（重复性 r 和再现性 R）、试验报告以及附录 A（方法背景）和 B（实验室间研究结果）我们没有。

依据 EN 14112:2020 文本（前言、第 1–9.5.1 章、目录）。本标准由 CEN/TC 307“油籽、植物和动物脂肪和油及其副产品——取样和分析方法”编制（秘书处为 AFNOR）；取代 EN 14112:2016。与 2016 版相比的变化：修改了图 2（删除了进气口与加热块之间的尺寸），删除了引言，作了编辑性修订。范围（1）——同卡片。引用文件（2）：EN ISO 3170（石油液体手工取样）、EN ISO 3171（管线自动取样）。术语（3）：诱导期——从测量开始到氧化产物生成开始迅速增加的时间；氧化稳定性——按本标准测定的诱导期，以小时表示。原理（4）：净化（干燥）空气流通过加热到目标温度（通常为 110 °C）的样品；氧化产生的挥发性化合物随空气进入装有去离子水或蒸馏水并带电导电极的容器，电极与测量记录装置相连；吸收在水中的挥发性羧酸解离使电导率急剧上升，标志诱导期结束（背景见附录 A）。化学品（5）：分析纯，蒸馏水或去离子水；三元溶剂混合物甲醇/甲苯/丙酮 1:1:1（V/V）；碱性实验室玻璃器皿清洗液；2-丙醇。仪器（6）：氧化稳定性测定装置（脚注：Rancimat——Metrohm，OSI——Omnion；允许使用等效产品）：泵吸入端装有分子筛的空气过滤器，流量可调为 (10 ± 1,0) l/h 的隔膜气泵，带进出气管密封盖的硼硅玻璃反应管，约 150 ml 的封闭测量池（进气管通到底部，顶部有通气孔），0–300 µS/cm 电导电极，放大器和记录每个电极信号的记录仪，分度 0,1 °C 的接触温度计或 Pt 100 传感器（量程 0–150 °C），加热源——可调至 (150 ± 0,1) °C、带反应管孔的铝加热块，或可调至 0,1 °C、最高 150 °C 的油浴；最高 150 °C、分度 0,1 °C 的校准温度计或 Pt100 传感器；量液移液管或量筒；最高 (150 ± 3) °C 的烘箱；惰性材料（PTFE 或硅胶）软管；带湿度指示剂、孔径 0,3 nm、在 150 °C 下干燥并在干燥器中冷却的分子筛；精度 ± 0,1 g 或更好的天平。取样（7）：按 EN ISO 3170 或 EN ISO 3171 或国家法规；容器装满以尽量减少与空气接触；避光保存，收到后尽快测量，长期保存建议 4 °C。制备（8.1）：仔细均质样品并在制备后立即分析。清洗（8.2.1）：建议使用一次性反应管、进气管和软管；密封盖、测量池和电极用 2-丙醇清洗，用自来水和去离子水冲洗，在 80 °C 下干燥至少 2 h（因弹性体所限不得超过 80 °C；2 h 可除去挥发性残留物）；重复使用的反应管用三元混合物至少冲洗三次（最后一份应无色），再用 2-丙醇和水冲洗，注满碱性清洗液过夜，冲洗后在 80 °C 下干燥至少 2 h；有疑问时在标准条件下进行无样品试验——5 h 内电导率增加不超过 10 µS/cm。温度修正（8.2.2）：样品温度与加热块温度的任何差异都会对结果产生显著影响；用校准的外部传感器在装有 5 g 热稳定油的反应管中测定 ΔT = T加热块 − T传感器（传感器接触管底，远离进气口，接通空气）；将加热块设定为 T加热块 = T目标 + ΔT（示例：ΔT = +2 °C → 110 °C 时加热块设为 112 °C）；每次改变试验温度时都要重新修正。测量（9.1–9.5.1）：安装仪器（商品仪器按制造商说明）；将空气流量调至 (10 ± 1) l/h（专用仪器通常有自动流量控制）；使加热块达到使试管内得到所需温度（通常 110 °C，按 8.2.2 修正）的温度；测量池中注入 60 ml 蒸馏水或去离子水；如制造商建议，检查并调整电极信号；自动仪器记录并处理数据。

状态（PKN 目录卡片截至 02.10.2026）。PN-EN 14112:2021-05（英文版，发布 06-05-2021，20 页，价格组 K）的卡片没有“已撤销”标题：食品、农业和林业部门，KT 92 油籽、植物和动物脂肪及其副产品技术委员会，ICS 67.200.10，“引入：EN 14112:2020 [IDT]”，“取代：PN-EN 14112:2016-10 – 英文版”。PN-EN 14112:2016-10（22 页）的卡片带有“已撤销”标题：撤销日期 06-05-2021，“被取代为：PN-EN 14112:2021-05”；其范围说明精密度是针对不超过 8,5 h 的诱导期确定的，这对应于 EN 14214 中的限值。PKN 搜索引擎（检索词“PN-EN 14112”，02.10.2026）显示 2004 版（波兰文版）、2016-10 版和 2021-05 版。对结果有何变化：根据 EN 14112:2020 前言，变化属编辑性的（图 2、删除引言）——程序和条件（110 °C、10 l/h、60 ml 水）未变。

多少家实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，读取于 02.10.2026）。编号 14112 出现在 6 家实验室的 7 条记录中：AB 009、AB 098、AB 391、AB 484、AB 1668、AB 1679。在 PCA 网站的现行范围中（读取于 02.10.2026，版本日期从 19.09.2025 到 30.07.2026），AB 391、AB 484、AB 1668 和 AB 1679 引用 2021-05 版，AB 009 和 AB 098——仅有编号而无日期。“实验室”选项卡（“PN-EN 14112”）显示同样的 6 家实验室——已于 02.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过该选项卡的查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的条目）。液体燃料——生物组分（FAME）和生物柴油——的“氧化稳定性”，“电导法”；一条记录给出范围 (4,0–24,0) h。

容易得到看似正确的结果之处。温度方面：加热块温度与样品温度之差对结果有显著影响——没有用校准传感器测定的 ΔT 修正，加热块“110 °C”并不能使样品达到 110 °C（8.2.2）。清洁方面：密封盖和软管弹性体中残留的燃料和溶剂会缩短下一个样品的诱导期——因此要在 80 °C 下干燥 2 h 并做空白检查（5 h 内 ≤ 10 µS/cm）（8.2.1）。样品方面：试验前与空气和光接触会使 FAME 氧化——容器装满、避光、尽快测量（7）；样品均质后立即分析（8.1）。添加剂方面：EHN 可能降低纯 FAME 的稳定性（注 2）。范围方面：超过 8,5 h 的诱导期可以测量，但方法精密度不覆盖（范围）——两家实验室在约 20 h 的结果上进行比较时，本标准没有判据。

我们不提供的内容。我们没有 9.5.2–13 以及附录：样品质量、电导率曲线的自动和手动评定方法、结果修约、重复性 r 和再现性 R 的数值以及实验室间研究结果——因此这些数值一概不提供。

方法原理

加热到 110 °C 的 FAME 样品用净化、干燥的空气（10 l/h）吹扫；挥发性氧化产物进入装有蒸馏水或去离子水和电导电极的测量池；溶解的挥发性羧酸使电导率急剧上升，标志诱导期结束，以小时计的诱导期即为氧化稳定性。

应用领域

• 脂肪酸甲酯（FAME、生物柴油、燃料生物组分）——质量控制中的氧化稳定性；PCA 范围中有 6 家实验室
• 评定 FAME 是否符合 EN 14214 的要求（按 2016 版卡片限值为 8,5 h）
• 与柴油的混合物——按 EN 15751 的类似方法（范围注 1）

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 14112:2021-05 (wersja angielska; EN 14112:2020 IDT)

标准名称（波兰语）

Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów — Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) — Oznaczanie stabilności oksydacyjnej (test przyspieszonego utleniania)

标准名称（英语）

Fat and oil derivatives — Fatty Acid Methyl Esters (FAME) — Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)

分步操作程序

1. 样品

   按 EN ISO 3170 或 3171 取样；容器装满、避光、尽快测量（长期保存——4 °C）；均质后立即分析。PN-EN 14112:2021-05 现行有效（PKN 卡片截至 02.10.2026）。

2. 清洗

   最好使用一次性反应管；其他——三元混合物、2-丙醇、碱性清洗液过夜、在 80 °C 下干燥至少 2 h；有疑问时做空白运行（5 h 内 ≤ 10 µS/cm）。

3. 温度修正

   在接通空气的情况下，用校准传感器在装有 5 g 热稳定油的反应管中测定 ΔT；将加热块设为 T目标 + ΔT（如 ΔT = +2 °C 时设为 112 °C）。

4. 测量

   空气流量 (10 ± 1) l/h；样品中 110 °C；测量池中 60 ml 水；记录电导率直至急剧上升（后续步骤按 9.5–10——其内容我们没有）。

5. 结果

   以小时计的诱导期即为氧化稳定性；结果超过 8,5 h 时须注意方法精密度不覆盖。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 三元混合物含甲醇和甲苯（易燃、有毒）——在通风柜中操作，远离火源；在我们读到的部分中本标准不含单独的警示
• 加热块工作温度可达 150 °C——放入反应管时有烫伤风险

常见问题