🔥 水中钠与钾
以火焰光度法（火焰发射光谱）测定水中钠与钾，测量 Na 589 nm 与 K 766 nm 的发射强度。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 9964-3:2001
- 类别: 理化
- 操作步骤数: 8
- 各步骤合计时间: 55 分钟–1 小时 1 分钟
- 量程 —— 钠: 0,01–2 mg/L Na（不稀释）
- 量程 —— 钾: 0,01–2 mg/L K（不稀释）
- 波长 —— Na: 589 nm（D 线）
概述
钠（Na⁺）与钾（K⁺）是天然水体中的主要阳离子。饮用水中的钠影响口感（高于 200 mg/L 可察觉）并具健康意义（高血压）。钾是必需微量元素，但浓度过高可能提示污水污染。
PN-EN ISO 9964-3 标准规定了以火焰发射光谱法（FES / 火焰光度法）同时或分别测定水中钠与钾的方法。该技术简单、快速、经济，非常适合 0,01–2 mg/L 浓度水样的例行测定（稀释后可测更高浓度）。
该系列标准还包括 ISO 9964-1（AAS 法测 Na）与 ISO 9964-2（AAS 法测 K）。饮用水中钠的限值：200 mg/L（波兰法律公报 2017 年第 2294 项）。波兰法规未对钾设定限值。
方法原理
火焰光度法中，水样经气动雾化器吸入并以气溶胶形式进入火焰（丙烷-丁烷／空气或乙炔／空气，约 1800–2300 °C）。火焰的热能将碱金属原子激发至高能态，返回基态时发射特征波长的辐射：Na —— 589 nm（黄色 D 双线），K —— 766 nm（红色）。发射强度与元素浓度成正比。干涉滤光片分离相应波长，光电检测器测量强度。为消除电离干扰，需加入抑制剂（CsCl 或 LiCl）。
应用领域
- 饮用水质量控制（Na —— 限值 200 mg/L）
- 矿泉水与疗养用水监测
- 地下水检测 —— 矿化度
- 血液透析用水控制（Na 与 K 浓度至关重要）
- 市政与工业污水监测
- 地表水检测 —— 含盐量
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 量程 —— 钠 | 0,01–2 mg/L Na（不稀释） |
| 量程 —— 钾 | 0,01–2 mg/L K（不稀释） |
| 波长 —— Na | 589 nm（D 线） |
| 波长 —— K | 766 nm |
| 火焰类型 | 丙烷／空气或乙炔／空气 |
| 分析时长 | 每次读数 10–15 秒 |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 9964-3:2001
- 标准名称（波兰语）
- Jakość wody — Oznaczanie sodu i potasu — Część 3: Oznaczanie sodu i potasu metodą emisyjnej spektrometrii płomieniowej
- 标准名称（英语）
- Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry
分步操作程序
-
启动光度计
开启空气压缩机，打开燃气，点燃光度计火焰，待稳定约 10 分钟。选择 Na 滤光片（589 nm）。
-
配制标准液
由 1000 mg/L Na 标准液配制系列：0,1；0,5；1；2；5；10 mg/L。每瓶加入 CsCl（Cs 终浓度 1000 µg/mL）。K 同法配制。
-
样品准备
必要时将水样稀释至线性范围，按标准液同样加入 CsCl。注意：须使用 PE/PP 容器 —— 玻璃会析出 Na！
-
钠的校准
以空白（H₂O + CsCl）调零，用最高浓度标准液设定灵敏度。依次吸入各标准液并记录发射强度，绘制校准曲线。
-
样品中 Na 的测定
依次吸入样品，由校准曲线读取 Na 浓度，或直接从显示屏读数（若光度计带浓度模式）。样品之间用水冲洗雾化器。
-
更换 K 滤光片（766 nm）
将滤光片切换至 766 nm（钾），按同样方式重复校准与样品测定。
-
质量控制
空白、每 10 个样品测一次 CRM、平行样。重复性 CV <3%。检查玻璃器皿污染（Na 空白）。
-
关机
吸入去离子水冲洗，熄灭火焰（先关燃气，再关空气），关闭光度计与压缩机。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 火焰光度计 | Jenway PFP7、BWB XP、Sherwood M410、Krüss FP8000 | 25 000–70 000 PLN |
| 无油空气压缩机 | Jun-Air、Werther，3–6 bar 带调压阀 | 5 000–15 000 PLN |
| 燃气气瓶 | 丙烷-丁烷（LPG）或乙炔 | 100–300 PLN（换瓶） |
| 移液器 | Eppendorf Research Plus（100 µL – 10 mL） | 800–2 500 PLN |
| 容量瓶（50、100、250 mL） | A 级，硼硅玻璃 | 30–100 PLN/个 |
| PE/PP 塑料容器／离心管 | Falcon 50 mL、样品杯 | 1–5 PLN/个 |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 钠标准溶液 1000 mg/L Na | 7647-14-5 | 有证标准物质（0,5 mol/L HNO₃ 中的 NaCl）。校准系列：0,1；0,5；1,0；2,0；5,0；10,0 mg/L Na。 |
| 钾标准溶液 1000 mg/L K | 7447-40-7 | 有证标准物质（0,5 mol/L HNO₃ 中的 KCl）。校准系列：0,1；0,5；1,0；2,0；5,0；10,0 mg/L K。 |
| 氯化铯（CsCl）—— 电离抑制剂 | 7647-17-8 | 10 g/L Cs 溶液。加入标准液与样品（终浓度约 1000 µg/mL Cs）。Cs 在火焰中易电离，提供过量电子从而抑制 Na/K 的电离。 |
| 去离子水 | — | 不含 Na 与 K，电导率 <0,1 mS/m。须使用 PE/PP 容器（不得用玻璃 —— 会析出 Na！）。 |
| 硝酸（HNO₃）1%（v/v） | 7697-37-2 | 用于酸化样品。Suprapur 级（Na/K 空白低）。 |
职业健康与安全
- 燃气（丙烷-丁烷／乙炔）—— 极易燃、易爆（H220）。检查气路接口气密性。
- 明火 —— 有火灾与烫伤风险。不得无人看管。
- CsCl —— 有刺激性（H315、H319）。佩戴手套。
- HNO₃ —— 腐蚀性（H314）。由浓酸配制稀释液时在通风柜中操作。
- 气瓶 —— 固定防倾倒，不得加热，须直立存放。
- 须佩戴护目镜并穿实验服。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 9964-3:2001 — 《Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry》。
该方法的原理是什么？
火焰光度法中，水样经气动雾化器吸入并以气溶胶形式进入火焰（丙烷-丁烷／空气或乙炔／空气，约 1800–2300 °C）。火焰的热能将碱金属原子激发至高能态，返回基态时发射特征波长的辐射：Na —— 589 nm（黄色 D 双线），K —— 766 nm（红色）。
测量范围和准确度是多少？
量程 —— 钠：0,01–2 mg/L Na（不稀释）；量程 —— 钾：0,01–2 mg/L K（不稀释）；波长 —— Na：589 nm（D 线）；波长 —— K：766 nm。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 55 分钟–1 小时 1 分钟。整个程序共 8 个步骤。
需要哪些设备？
火焰光度计、无油空气压缩机、燃气气瓶、移液器、容量瓶（50、100、250 mL）、PE/PP 塑料容器／离心管。核心仪器的参考价格（火焰光度计）：25 000–70 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
饮用水质量控制（Na —— 限值 200 mg/L）；矿泉水与疗养用水监测；地下水检测 —— 矿化度；血液透析用水控制（Na 与 K 浓度至关重要）；市政与工业污水监测；地表水检测 —— 含盐量。
需要采取哪些安全防护措施？
燃气（丙烷-丁烷／乙炔）—— 极易燃、易爆（H220）。检查气路接口气密性。；明火 —— 有火灾与烫伤风险。不得无人看管。；CsCl —— 有刺激性（H315、H319）。佩戴手套。；HNO₃ —— 腐蚀性（H314）。由浓酸配制稀释液时在通风柜中操作。；气瓶 —— 固定防倾倒，不得加热，须直立存放。；须佩戴护目镜并穿实验服。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 9964。