⛽ 液化石油气（LPG）中的硫化氢——用醋酸铅(II)浸渍试纸检出：汽化样品以2.3 l/min通过2分钟，5分钟后评价斑点；PN-EN ISO 8819

石油化工 PN-EN ISO 8819

概述

标准内容。ISO 8819:1993（第1章）规定了检出液化石油气（LPG）中硫化氢的方法。检出下限为每1 m³液化气中4 mg硫化氢。如存在甲硫醇，会在醋酸铅试纸上产生短暂的黄色斑点，并在不到5分钟内完全消退；LPG中存在的其他硫化合物不产生干扰。注1说明了检测的原因：LPG及其燃烧产物不应对其接触的材料有过度的腐蚀性或反应性，而硫化氢是反应性很强的物质；在某些用途中（如打火机用气）其气味也不可接受。PN-EN ISO 8819:2000（波兰语版）PKN目录卡“范围”字段：“规定了检出液化石油气中硫化氢的方法。规定了试验条件、所需仪器、试验程序以及试验报告的编写。检出下限为每1 m3液化石油气中4 mg硫化氢”（我方译文；未照录目录卡的拼写错误）。

原理和仪器（第2–3章）。将汽化样品在受控条件下通过润湿的醋酸铅试纸；硫化氢与醋酸铅反应生成硫化铅，试纸的颜色——从黄色到黑色——取决于硫化氢的量。仪器（图1）：直径44.5 mm、长203 mm、带塞子的玻璃筒，筒内有带挂钩（挂试纸用）的玻璃棒和直径25.4–38 mm的表面皿；气体从样品一侧经不锈钢管、针阀和浸于60–80 °C水中的一段管路进入，再流向流量指示器。试纸：将光滑滤纸条浸入50 g/l的醋酸铅水溶液，用干净的吸墨纸除去多余溶液，或使用经证明结果相近的商品试纸；纸条约51 mm × 9.5 mm，端部附近有3.5 mm的孔，使其能自由悬挂。流量指示器：适用于2–3 l/min范围的湿式气体流量计或转子流量计。

程序（第4–6章）。用尽可能短的洁净不锈钢管将仪器与样品源相连（注2：避免使用橡胶软管和橡胶塞，因为硫化氢对橡胶有亲和性，结果会出错），用气体吹扫管线和仪器约1分钟，向水槽注入60–80 °C的水，并用针阀将流量调至2.3 l/min ± 0.2 l/min（注3：在仪器下游限制流量或突然打开阀门可能使筒内产生过压）。将用蒸馏水润湿的试纸条悬挂在表面皿与上塞下缘之间的中部，在气流中暴露恰好2分钟。然后与润湿但未暴露的试纸比较：无明显变色——结果为“无硫化氢”；有明显变色——5分钟后再次比较：颜色保持——“有硫化氢”，起初为黄色且已消退——“有甲硫醇”。注4：对于“合格/不合格”类型的结果，没有公认的精密度确定方法。报告至少包括产品标识、所引用的标准、结果、与程序的偏离以及检测日期。

取样（附录A，资料性）。硫化氢化学活性强且易被吸附，因此强烈建议将仪器直接连接到样品源并在现场检测，而不是将样品转入钢瓶后在实验室检测。经验表明，在仔细清洁的钢瓶（包括不锈钢瓶）中硫化氢含量会降低，而在清洁不充分、曾用于盛装含硫化氢样品的钢瓶中，原本不含硫化氢的样品中其含量可能升高——据附录，在实验室检测的样品的硫化氢检测数据不可靠。

状态（PKN目录卡截至2026年10月27日）。PN-EN ISO 8819:2000（波兰语版）目录卡无撤销标记：发布2000年7月3日，6页，化学部门，KT 223工业气体技术委员会，“采用：EN ISO 8819:1995 [IDT]，ISO 8819:1993 [IDT]”，ICS 75.160.30；目录卡没有“替代”字段。PKN检索，检索词“ISO 8819”（2026年10月27日）：这是该编号下的唯一条目。在iTeh目录中（2026年10月27日读取），ISO 8819:1993状态为“Published”（阶段“9060 – Close of review”），EN ISO 8819:1995为“Published”（阶段“9093 – Decision to confirm”）。

法规。2024年5月10日气候与环境部长关于公布液化石油气（LPG）质量要求条例合并文本的公告（《法律公报》2024年第744号，众议院ELI数据库中状态为“现行有效”，2026年10月27日读取），要求表第5项：硫化氢——“无”。2021年12月27日气候与环境部长关于液化石油气（LPG）质量检测方法的条例（《法律公报》2021年第2502号，“现行有效”），附件第5–5.1点：硫化氢用醋酸铅(II)法检出，检出方式、仪器、程序和报告按现有知识水平和最佳实践确定，特别是按PN-EN ISO 8819标准。

实验室数量及引用形式（2026年10月27日从生产服务器刷新的认可范围数据库副本，以及当日下载的现行PCA文件）。编号8819出现在6家波兰实验室的8条记录中：AB 009、AB 079（格丁尼亚和蒂黑的燃料实验室）、AB 103、AB 484、AB 1275（两个条目，包括Małaszewicze Małe检测实验室）、AB 1278（Saybolt Poland，格但斯克）。在全部6份现行PCA文件中，该标准都出现在同样的8行中；没有任何条目被暂停。引用形式：“PN-EN ISO 8819:2000”（AB 079、AB 103、AB 484、AB 1275）和“PN-EN ISO 8819”（AB 009、AB 1278）。“实验室”标签页（“PN-EN ISO 8819”）显示7家实验室：这6家波兰实验室和1家捷克实验室（labcoda.pl标签页查询，2026年10月27日）。

实验室检测内容（数据库副本和PCA文件）。所有条目：“硫化氢的存在”，目视法，检测对象为液化石油气LPG（液化烃气体）；AB 009还包括生物组分“生物丙烷-丁烷”。没有条目给出浓度范围——这是定性试验。

与本标准并列的文件（数据库副本，2026年10月27日）。AB 484的认可范围中还有按PN-C-96008:1998第4.4.2点检测液化烃气体中“硫化氢的存在”的条目（目视法）。

容易得到貌似正确结果的环节。第一——甲硫醇：5分钟内消退的黄色斑点并不表示有硫化氢；因此出现明显变色时须在5分钟后再次比较（第5.2.2点）。第二——管路中的橡胶：橡胶软管和塞子会吸收硫化氢，导致假阴性结果（注2）。第三——钢瓶中的样品：硫化氢可能在其中消失（洁净钢瓶）或出现（曾装含硫化氢样品的钢瓶），因此据附录A实验室结果不可靠——建议在现场直接连接样品源检测。第四——时间和流量：暴露时间恰好2分钟，流量2.3 l/min ± 0.2 l/min；其他条件会改变通过试纸的气体量。第五——结果是定性的（有/无，检出限4 mg/m³），对应法规中“无”的要求；它不是浓度测定。

我们不提供的内容。我们阅读了ISO 8819:1993全文（4页）；我们不提供该标准波兰语版的文本，也不提供精密度——正如标准本身所说明的，对定性结果它没有规定精密度。

方法原理

将汽化的液化石油气样品在受控条件下（2.3 l/min ± 0.2 l/min，恰好2分钟，气体通过浸于60–80 °C水中的一段管路）通过润湿的醋酸铅(II)试纸。硫化氢与醋酸铅反应生成硫化铅，使试纸呈黄色至黑色；5分钟后颜色仍保持表示有硫化氢，逐渐消退的黄色则为甲硫醇（ISO 8819:1993，第2和5章）。

应用领域

• 液化石油气（LPG）——检出硫化氢，检出限4 mg/m³（ISO 8819:1993，第1章）
• 对照“无硫化氢”的要求进行LPG质量控制（《法律公报》2024年第744号）；方法见《法律公报》2021年第2502号
• 现场检测，仪器直接连接样品源——建议采用，而不是检测钢瓶中的样品（附录A）
• 认可范围中：6家波兰实验室，目视法；AB 009还包括生物丙烷-丁烷

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 8819:2000 (wersja polska; wprowadza EN ISO 8819:1995 i ISO 8819:1993 [IDT])

标准名称（波兰语）

Skroplone gazy węglowodorowe — Wykrywanie obecności siarkowodoru — Metoda z octanem ołowiu(II)

标准名称（英语）

Liquefied petroleum gases — Detection of hydrogen sulfide — Lead acetate method

分步操作程序

1. 连接

   用尽可能短的洁净不锈钢管将仪器与样品源相连，不用橡胶；最好直接连接样品源，不使用取样钢瓶（第5.1点，附录A）。

2. 吹扫和设定

   用气体吹扫管线和仪器约1分钟，水浴60–80 °C，用针阀将流量调至2.3 l/min ± 0.2 l/min；节流出口时注意过压。

3. 暴露

   将用蒸馏水润湿的纸条悬挂在表面皿与上塞之间的中部，在气流中暴露恰好2分钟。

4. 评价

   与润湿、未暴露的试纸比较：无明显变色——“无硫化氢”；有变色时5分钟后再次比较——颜色保持：“有”，黄色消退：“有甲硫醇”（第5.2点）。

5. 报告

   产品标识、所引用的标准、结果、与程序的偏离、检测日期（第6章）。PN-EN ISO 8819:2000——现行（PKN目录卡截至2026年10月27日）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 检测使用易燃气体，常在取样点进行；标准警告其使用可能涉及危险材料、操作和设备，安全措施由使用者确定（第1章前的警告）
• 在仪器下游限制流量或突然打开针阀可能使玻璃筒内产生过压（注3）
• 专业提示：5分钟内消退的黄色斑点是甲硫醇，而非硫化氢

常见问题