🌿 用连续流动分析(CFA)测定地下水、饮用水和废水中的硫酸盐——经阳离子交换柱除去 Ca、Mg、Fe 和 Al 后,硫酸盐在酸性介质中与氯化钡反应(生成 BaSO4),过量的钡在碱性介质中与甲基百里酚蓝结合,在流通检测器中于 460 ± 10 nm 测定未结合染料的吸光度;范围 30–300 mg/l SO4(或恰好覆盖一个数量级的其他范围),至少 5 个校准溶液,加入 6 mg/l 硫酸盐以改善曲线下段线性;ISO 22743 及更正件 Cor 1:2007

环境 ISO 22743

三句话速览

硫酸盐常在地下水、饮用水和废水中测定,样品批量往往很大。该检测依据 ISO 22743:2006;范围(1):30–300 mg/l SO4;或恰好一个数量级宽的其他范围。整个程序共 5 个步骤;主要用于:地下水、饮用水和废水中的硫酸盐,30–300 mg/l 或其他单一数量级的浓度范围(1)、高分析频率的大批量样品(引言)、水、废水和废物浸出液——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 3 个项目。

要点速览

  • 标准: ISO 22743:2006
  • 类别: 环境
  • 操作步骤数: 5
  • 现行状态(截至 03.10.2026): 无采用的波兰标准(PKN);ISO 22743:2006——“Published”,阶段 90.93;更正件 Cor 1:2007(iTeh)
  • 范围(1): 30–300 mg/l SO4;或恰好一个数量级宽的其他范围
  • 检测(4): 游离甲基百里酚蓝,460 ± 10 nm

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 ISO 22743:2006 样本(第一版,英文文本):目录、前言、引言、第 1–5 章和第 6 章至 6.1.2——样本止于第 3 页。我们还读了更正件 ISO 22743:2006/Cor 1:2007 全文(见 SIST ISO 22743:2010/Cor 1:2010 样本)。仪器(6)其余部分、采样和样品预处理(7)、步骤(8)、计算(9)、结果表示(10)、试验报告(11)以及附录 A(CFA 系统示例)和 B(精密度和正确度)我们未读;其标题来自目录。

根据 ISO 22743:2006 的文本。本标准由 ISO/TC 147“水质”第 SC 2 分委员会“物理、化学和生物化学方法”制定。引言:流动分析方法使湿化学程序自动化,尤其适合以高频率分析大批量样品中的多种分析物;分析可采用流动注射(FIA)或连续流动(CFA)——两者都是将样品自动注入管路系统,在其中与试剂反应,产物在流通检测器中测量;样品制备可集成在管路中;本标准只描述 CFA;检测须由受过培训的人员进行。范围(1):用 CFA 测定各类水(例如地下水、饮用水、废水)中的硫酸盐;适用于 SO4 质量浓度 30 至 300 mg/l;若其他范围恰好覆盖一个数量级(例如 100–1000 mg/l)也可适用。引用文件(2):ISO 3696、ISO 5667-3、ISO 8466-1、ISO 8466-2。干扰(3):钙、镁、铁和铝离子使结果偏低——用阳离子交换剂处理可减少干扰;硫化物、亚硫酸盐、磷酸盐和单宁酸可能使结果偏高,但实际样品中通常不存在产生可测干扰的浓度。原理(4):硫酸盐在酸性溶液中与氯化钡反应生成硫酸钡;过量的氯化钡在碱性溶液中与甲基百里酚蓝反应生成螯合物;在流通检测器中于 460 ± 10 nm 测定游离的、未螯合的甲基百里酚蓝的吸光度;钙、镁、铁和铝在与钡反应前于离子交换柱上除去。试剂(5):分析纯试剂,并检查试剂空白;按 ISO 3696 的 1 级水;二水合氯化钡、浓 HCl 12 mol/l、甲基百里酚蓝、表面活性剂(聚氧乙烯-23-月桂醚,30 %)、NaOH、EDTA 四钠盐、氯化铵、25 % 氨水、96 % 乙醇、105 °C 干燥 2 h 的硫酸钠、阳离子交换树脂(例如 DOWEX 50W-X8,0,3–0,8 mm,H+ 型);氯化钡溶液——917 ± 1 mg BaCl2·2H2O 溶于 1 l(2–6 °C 下稳定一个月);HCl 1 mol/l(82 ml 浓酸稀释至 1 l);甲基百里酚蓝溶液——160 ± 1 mg 溶于 50 ml 氯化钡溶液,加 4 ml 盐酸和 360 ml 乙醇,定容至 1 l,加 1 ml 表面活性剂(2–6 °C 下稳定一周);pH 10,5 缓冲 Na4-EDTA 溶液(6,75 g NH4Cl 和 40,0 g Na4-EDTA,加 57 ml 氨水,定容至 1 l);NaOH 0,25 mol/l;硫酸盐储备液 3000 mg/l(4436 ± 1 mg Na2SO4 溶于 1 l);硫酸盐加标溶液 6 mg/l(2,00 ml 储备液定容至 1 l,加 1 ml 表面活性剂)——注:加入它是为了改善校准曲线下段的线性,不加则此段不呈线性,可视空白中的硫酸盐和染料质量略作调整;由储备液配制至少五个校准溶液——表 1:取 1–10 ml 稀释至 100 ml,得 30–300 mg/l,间隔 30 mg/l。仪器(6,开头):CFA 系统(图 A.1)——包括可重复进样的进样器和试剂容器。更正件 Cor 1:2007(发布于 15.08.2007)修改 5.15:甲基百里酚蓝溶液中加入的是 4 ml 稀盐酸(5.14,1 mol/l),而不是浓盐酸(5.3)。

现行状态(截至 03.10.2026)。在 PKN 检索(关键词“22743”,03.10.2026)中没有任何结果——该标准未被采用为波兰标准,实验室引用的是 ISO 文件。在 iTeh 目录中(读取于 03.10.2026)ISO 22743:2006 状态为“Published”,阶段 90.93(国际标准已确认),发布于 06.04.2006;更正件 ISO 22743:2006/Cor 1:2007——“Published”,发布于 15.08.2007;斯洛文尼亚采用版 SIST ISO 22743:2010——“Published”。

多少实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,数据载入至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 22743 出现在 2 家实验室的 3 条记录中:AB 313(2)、AB 418(1)。在现行 PCA 文件中(读取于 03.10.2026;AB 418 第 37 版,26.01.2026;AB 313 第 43 版,08.07.2026),该编号出现在同样 2 家实验室的 3 行中(2 和 1);每份文件的页码标记数等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 PCA 文件,未发现数据库副本以外的实验室。两家写法均为“ISO 22743:2006”,未注明更正件;AB 313 的废物项目中与“PN-EN12457-4:2006”并列。这些项目均未暂停。“实验室”标签页(关键词“ISO 22743”)显示两家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上用标签页查询核实。

实验室检测什么(PCA 中的项目)。所有项目:带分光光度检测的 CFA。AB 418:水、废水——硫酸盐(VI) 浓度(5,0–10 000)mg/l。AB 313:水、废水——(5,00–10 000)mg/l;指定代码的废物和按 DAB-11 的废物(例如废物处理产生的废物、污水污泥、塑料)——按 PN-EN 12457-4 制备的浸出液中(5,00–10 000)mg/l 和(50,0–100 000)mg/kg,标注“1,2”= 用于废物填埋准入条例和地下废物处置场条例所规定的受监管领域的检测。

容易得到表面正确结果的环节。关于范围:本标准涵盖 30–300 mg/l 或其他恰好一个数量级宽的范围(1);PCA 项目给出(5,0–10 000)mg/l,即三个以上数量级——如何覆盖(工作范围、稀释)见标准中样本以外的部分和实验室文件,仅凭范围记录看不出来。关于曲线下段:不加 6 mg/l 硫酸盐,校准曲线下段不呈线性(5.19,注);引用文件中有 ISO 8466-1(线性校准函数)和 ISO 8466-2(二次非线性函数)(2)。关于干扰:Ca、Mg、Fe 和 Al 使结果偏低,由阳离子交换柱加以限制(3、4)——对富含这些阳离子的样品,交换柱的效能决定结果;硫化物、亚硫酸盐、磷酸盐和单宁可能使结果偏高(3)。关于试剂:按更正件 Cor 1:2007,甲基百里酚蓝溶液中加入的是 1 mol/l 盐酸而非浓盐酸——按未更正文本操作的实验室配制的是另一种试剂;PCA 中的写法未注明更正件。关于稳定性:甲基百里酚蓝溶液在 2–6 °C 下稳定一周,氯化钡一个月(5.13、5.15)。关于浸出液:以 mg/kg 废物表示的结果须按浸出标准由浸出液换算,而不是按 ISO 22743。

我们不提供的内容。流动系统配置、离子交换柱制备、样品保存、测量过程、公式、精密度和正确度数据我们不引用——它们在样本之外。本条目不概述 PN-EN 12457-4 和 ISO 8466 的内容。我们不提供水、废水或浸出液中硫酸盐的限值。

方法原理

在连续流动分析系统中,水样流经阳离子交换柱,除去钙、镁、铁和铝。硫酸盐在酸性介质中与定量加入的氯化钡反应生成硫酸钡;过量的钡在碱性介质中与甲基百里酚蓝形成螯合物。在流通检测器中于 460 ± 10 nm 测得的未结合染料吸光度随硫酸盐浓度增大,浓度由校准求得。

应用领域

关键参数

参数数值
现行状态(截至 03.10.2026)无采用的波兰标准(PKN);ISO 22743:2006——“Published”,阶段 90.93;更正件 Cor 1:2007(iTeh)
范围(1)30–300 mg/l SO4;或恰好一个数量级宽的其他范围
检测(4)游离甲基百里酚蓝,460 ± 10 nm
干扰(3)Ca、Mg、Fe、Al——偏低(阳离子交换柱);硫化物、亚硫酸盐、磷酸盐、单宁——可能偏高
校准(5.19、5.20)≥ 5 个溶液;示例 30–300 mg/l,间隔 30 mg/l;加 6 mg/l 硫酸盐改善线性
试剂稳定性(5.13、5.15)BaCl2 一个月,甲基百里酚蓝一周,2–6 °C
认可范围覆盖(读取于 03.10.2026)2 家实验室,数据库副本 3 条记录,PCA 3 行;“实验室”标签页(“ISO 22743”)——生产服务器上两家均有

标准

标准编号
ISO 22743:2006
标准名称(波兰语)
Jakość wody — Oznaczanie siarczanów — Metoda ciągłej analizy przepływowej (CFA)
标准名称(英语)
Water quality — Determination of sulfates — Method by continuous flow analysis (CFA)

分步操作程序

  1. 试剂

    按更正件 Cor 1:2007 配制 5.15;检查试剂空白(5)。ISO 22743:2006——无波兰标准,“Published”,阶段 90.93(03.10.2026)。

  2. 校准

    在一个数量级范围内配制 ≥ 5 个溶液,加入硫酸盐(5.19、5.20)。

  3. 样品

    按 ISO 5667-3 采样和保存(2;第 7 章在样本之外)。

  4. CFA 测量

    阳离子交换,与 BaCl2 和甲基百里酚蓝反应,460 nm 吸光度(4;第 8 章在样本之外)。

  5. 结果

    由校准得到 SO4 浓度,mg/l(9–10 在样本之外)。

所需设备与仪器

设备示例参考价格
连续流动分析仪(CFA)进样器、试剂容器、泵、反应管路、460 nm 流通检测器(6.1,附录 A)—
阳离子交换柱例如 DOWEX 50W-X8,0,3–0,8 mm,H+ 型(5.12)—
1000 ml 和 100 ml 容量瓶试剂和校准溶液(5.13–5.20)—

试剂、培养基与耗材

试剂CAS详情
氯化钡溶液—917 ± 1 mg BaCl2·2H2O 溶于 1 l;2–6 °C,一个月(5.13)
甲基百里酚蓝溶液—160 ± 1 mg 溶于 BaCl2 溶液,加 4 ml 1 mol/l HCl(Cor 1:2007)、360 ml 乙醇、表面活性剂;一周(5.15)
pH 10,5 缓冲 Na4-EDTA 和 0,25 mol/l NaOH—碱性反应介质(5.16、5.17)
硫酸钠——储备液和加标溶液—3000 mg/l SO4;加标 6 mg/l(5.18、5.19)
水—ISO 3696 的 1 级(5.1)

职业健康与安全

常见问题

该检测依据哪项标准?

该检测依据的标准为 ISO 22743:2006 — 《Water quality — Determination of sulfates — Method by continuous flow analysis (CFA)》。

该方法的原理是什么?

在连续流动分析系统中,水样流经阳离子交换柱,除去钙、镁、铁和铝。硫酸盐在酸性介质中与定量加入的氯化钡反应生成硫酸钡;过量的钡在碱性介质中与甲基百里酚蓝形成螯合物。

测量范围和准确度是多少?

现行状态(截至 03.10.2026):无采用的波兰标准(PKN);ISO 22743:2006——“Published”,阶段 90.93;更正件 Cor 1:2007(iTeh);范围(1):30–300 mg/l SO4;或恰好一个数量级宽的其他范围;检测(4):游离甲基百里酚蓝,460 ± 10 nm;干扰(3):Ca、Mg、Fe、Al——偏低(阳离子交换柱);硫化物、亚硫酸盐、磷酸盐、单宁——可能偏高。

完成检测需要多长时间?

整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。

需要哪些设备?

连续流动分析仪(CFA)、阳离子交换柱、1000 ml 和 100 ml 容量瓶。

该检测用于哪些场景?

地下水、饮用水和废水中的硫酸盐,30–300 mg/l 或其他单一数量级的浓度范围(1);高分析频率的大批量样品(引言);水、废水和废物浸出液——PCA 中 2 家实验室认可范围内的 3 个项目。

需要采取哪些安全防护措施?

本标准未涉及全部安全问题;检测须由受过培训的人员进行(警告);氯化钡有毒;浓盐酸、氨水和氢氧化钠有腐蚀性(5.2、5.3、5.6、5.9)。

哪家实验室可以开展此项检测?

该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 ISO 22743。

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