🌿 测定用王水(EN 16174)或硝酸(EN 16173)消解的污水污泥、处理后生物废物和土壤溶液中的汞——一价和二价汞用氯化亚锡(推荐)或硼氢化钠还原为单质汞,在密闭系统中用载气吹入光谱仪吸收池,于 253.7 nm 处测定吸光度并对照校准曲线;工作范围下限 0.03 mg/kg 干物质,PN-EN 16175-1
三句话速览
污水污泥、堆肥和土壤中的汞在用王水或硝酸消解后的溶液中测定。该检测依据 PN-EN 16175-1:2017-02;范围(1、3):0.03 mg/kg 干物质起;直接测 1–10 µg/l = 3.0 g 时 0.03–0.3 µg/g;更高稀释后测,汞齐化提高灵敏度。整个程序共 5 个步骤;主要用于:按 EN 16173 或 EN 16174 消解后的污水污泥、处理后生物废物和土壤中的汞——0.03 mg/kg 干物质起(1)、验证:城市污泥、堆肥、土壤(表 1)、土壤、污水污泥、堆肥、稳定化物、土壤改良剂、栽培基质和废物——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。
要点速览
- 标准: PN-EN 16175-1:2017-02
- 类别: 环境
- 操作步骤数: 5
- 状态(截至 03.10.2026): PN-EN 16175-1:2017-02(英文版,采用 EN 16175-1:2016 [IDT])无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);EN 16175-1:2016——“Published”,阶段 90.93(iTeh)
- 范围(1、3): 0.03 mg/kg 干物质起;直接测 1–10 µg/l = 3.0 g 时 0.03–0.3 µg/g;更高稀释后测,汞齐化提高灵敏度
- 测量(3): SnCl2(推荐)或 NaBH4 还原,密闭系统吹出,253.7 nm 吸光度
概述
本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 iTeh 的 SIST EN 16175-1:2017 样本(EN 16175-1:2016 英文文本):从欧洲前言经含表 1 的引言和第 1–5 章至第 7 页 6.2(原子吸收光谱仪)。样本之外的是其余仪器、步骤、校准、计算、精密度、试验报告以及含验证结果的附录 A。
依据 EN 16175-1:2016 文本。本标准由 CEN/TC 444“固体基质环境表征试验方法”编制,秘书处由 NEN 承担;各国最迟应于 2017 年 4 月采用;本文件取代 CEN/TS 16175-1:2013,前一版依据欧盟委员会 M/330 号委托编制(针对污泥、处理后生物废物和土壤的取样和分析标准)。EN 16175“污泥、处理后生物废物和土壤——汞的测定”分两部分:第 1 部分——CV-AAS,第 2 部分——冷蒸气原子荧光光谱法(CV-AFS)。表 1(验证,结果见附录 A):污泥——城市污泥,生物废物——堆肥,土壤——土壤;关于实验室操作及用户安全责任的警告;试验应由受训人员进行。范围(1):用 CV-AAS 测定按 EN 16173 或 EN 16174 用王水或硝酸消解的污泥、处理后生物废物和土壤溶液中的汞;工作范围下限 0.03 mg/kg(以干物质计)。引用文件(2):EN 15934、EN 16173、EN 16174、EN ISO 3696。原理(3):在酸性介质中用氯化亚锡或硼氢化钠将一价和二价汞还原为单质态,在密闭系统中从溶液中吹出,汞蒸气以原子气体形式通过位于光谱仪光路中的吸收池;在 253.7 nm 处测定吸光度,用校准曲线计算浓度;根据注释,溶液基体以消解用酸为主,推荐使用氯化亚锡,因为硼氢化钠会将土壤、污泥和废物提取液中常见的许多元素还原为单质态,在某些情况下可能引起基体问题——但仍可使用;消解液中 1–10 µg/l 的浓度范围(3.0 g 样品对应 0.03–0.3 µg/g)可直接测定,更高浓度稀释后测定,汞齐化技术可提高灵敏度。干扰(4):样品经强氧化性酸消解,因此不存在气相中吸收紫外光的有机物干扰,也不存在仅用氯化亚锡无法完全还原的汞化合物干扰;其他元素的干扰取决于其浓度——超过表 2 所列值可能产生负偏差:试液中 Cu(II) 500 mg/l、Ni(II) 500 mg/l、Ag(I) 1 mg/l;用氯化亚锡比用硼氢化物时重金属干扰更小,流动系统中的干扰可能小于表 2。试剂(5):适用于痕量和超痕量测定的纯度——试剂和水中的汞及干扰物质相对最低测定浓度应可忽略;二级水;载气氩气或氮气 ≥ 99.99 %;12 mol/l HCl 和 15 mol/l HNO3——全程使用同一批次;稀 HNO3(10 ml 定容至 1000 ml);2 mol/l HNO3 用于冲洗玻璃器皿;稀王水(21 ml HCl 和 7 ml HNO3 定容至 1000 ml);100 g/l 氯化亚锡(10 g SnCl2·2H2O 溶于 30 ml HCl,定容至 100 ml;必要时通氮气 30 min 降低空白;使用当天配制;流动系统可用如 0.5 g/100 ml);30 g/l 硼氢化钠(NaOH 溶液中;流动系统可用如 3 g/l,现配);汞储备液(1000 ± 2)mg/l(至少稳定一年);标准溶液 100 mg/l(一个月)、1 mg/l(7 天)和 100 µg/l(使用当天),每份在 100 ml 中含 10 ml HNO3。仪器(6):痕量测定用玻璃器皿经清洗,如在 2 mol/l HNO3(每周更换)中浸泡至少 6 h,再用水冲洗;配冷蒸气发生系统和石英或玻璃吸收池的原子吸收光谱仪,最好用无极放电灯(光强更大更稳定)或空心阴极灯;建议使用背景校正。
状态(截至 03.10.2026)。PKN 检索(检索词“PN-EN 16175-1”,03.10.2026)有一条结果:PN-EN 16175-1:2017-02(英文版,“Wprowadza: EN 16175-1:2016 [IDT]”),无废止注明。在 iTeh 目录中(读取于 03.10.2026),EN 16175-1:2016 状态为“Published”,阶段 90.93(确认标准的决定)。
多少家实验室、以何种形式(认可范围数据库副本,载入至 17.09.2026,读取于 03.10.2026)。编号 16175-1 出现在 3 家实验室的 7 条记录中:AB 213(2)、AB 216、AB 680(4)。在 PCA 现行文件中(读取于 03.10.2026,版本从 05.11.2025 至 17.04.2026),该编号出现在 7 行中——AB 680 四行、AB 213 两行、AB 216 一行;三份文件中每份的页码标记数等于 PDF 页数,无重复;检索 03.10.2026 从 BIP 下载的全部 1291 份 PCA 文件,未发现数据库副本以外的实验室(名录中有 17 家实验室在 BIP 上没有范围文件链接)。各家形式均为“PN-EN 16175-1:2017-02”——AB 213 与 PN-EN 16174:2012(王水消解)并列,AB 216 与 PN-EN ISO 54321:2021-07 并列。这些项目均未暂停。“实验室”选项卡(检索词“PN-EN 16175-1”)显示全部 3 家实验室——已于 03.10.2026 在 labcoda.pl 生产服务器上通过选项卡查询核实。
实验室检测什么(PCA 中的项目)。各家特性均为:汞含量,CVAAS 法。AB 680:土壤(0.013–3.3)mg/kg;土壤改良剂、污水污泥以及代码 19 05 03 和 19 05 99 的废物——均为(0.013–33)mg/kg。AB 213:堆肥、生物质、稳定化物、污水污泥(0.05–25.0)mg/kg;植物栽培辅助物——土壤改良剂和栽培基质(0.05–3.0)mg/kg。AB 216:污水污泥(0.1–50)mg/kg。
容易得到看似正确结果的环节。溶液:本标准针对按 EN 16173 或 EN 16174 得到的消解液(1)——本身不描述消解。范围:工作范围下限为 0.03 mg/kg 干物质(1)——AB 680 的下限(0.013 mg/kg)低于此值;1–10 µg/l(3 g 时 0.03–0.3 mg/kg)直接测定,更高稀释后测定(3)。基质:范围为污泥、处理后生物废物和土壤(1)——废物(AB 680)不在其中。还原剂:推荐氯化亚锡,因为硼氢化钠会还原许多其他元素(3、4)。干扰:溶液中 Cu 和 Ni 超过 500 mg/l、Ag 超过 1 mg/l 时结果偏低(4,表 2)。试剂:HCl 和 HNO3 用同一批次,氯化亚锡和最稀标准溶液当天配制(5)。玻璃器皿:在 2 mol/l HNO3 中浸泡至少 6 h(6.1)。
我们未提供的内容。步骤、校准、计算、精密度数据和验证结果(附录 A)我们没有读。我们不提供污泥、堆肥或土壤中汞的允许含量。
方法原理
在用王水或硝酸消解的污泥、生物废物或土壤溶液中,一价和二价汞在酸性介质中用氯化亚锡(推荐)或硼氢化钠还原为单质汞。载气(氩气或氮气)在密闭系统中将汞蒸气吹入原子吸收光谱仪光路中的石英或玻璃吸收池;253.7 nm 处的吸光度通过校准曲线换算为浓度,结果以 mg/kg 干物质表示。
应用领域
- 按 EN 16173 或 EN 16174 消解后的污水污泥、处理后生物废物和土壤中的汞——0.03 mg/kg 干物质起(1)
- 验证:城市污泥、堆肥、土壤(表 1)
- 土壤、污水污泥、堆肥、稳定化物、土壤改良剂、栽培基质和废物——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 状态(截至 03.10.2026) | PN-EN 16175-1:2017-02(英文版,采用 EN 16175-1:2016 [IDT])无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);EN 16175-1:2016——“Published”,阶段 90.93(iTeh) |
| 范围(1、3) | 0.03 mg/kg 干物质起;直接测 1–10 µg/l = 3.0 g 时 0.03–0.3 µg/g;更高稀释后测,汞齐化提高灵敏度 |
| 测量(3) | SnCl2(推荐)或 NaBH4 还原,密闭系统吹出,253.7 nm 吸光度 |
| 干扰(4,表 2) | 溶液中可容许:Cu(II) 和 Ni(II) 500 mg/l,Ag(I) 1 mg/l;超过则结果偏低 |
| 试剂(5) | SnCl2·2H2O 100 g/l 当天配制;NaBH4 30 g/l;汞标准 100 mg/l(一个月)、1 mg/l(7 天)、100 µg/l(当天) |
| 消解(1、2) | 不在本标准中——按 EN 16173(HNO3)或 EN 16174(王水) |
| 认可范围中的覆盖情况(读取于 03.10.2026) | 3 家实验室,数据库副本 7 条记录,PCA 中 7 行;“实验室”选项卡(“PN-EN 16175-1”)——生产服务器上全部 3 家 |
标准
- 标准编号
- PN-EN 16175-1:2017-02
- 标准名称(波兰语)
- Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie zawartości rtęci — Część 1: Atomowa spektrometria absorpcyjna, technika zimnych par (CV-AAS)
- 标准名称(英语)
- Sludge, treated biowaste and soil — Determination of mercury — Part 1: Cold-vapour atomic absorption spectrometry (CV-AAS)
分步操作程序
-
样品溶液
按 EN 16173(HNO3)或 EN 16174(王水)消解,按 EN 15934 测干物质(1、2)。PN-EN 16175-1:2017-02 无废止注明(03.10.2026)。
-
试剂和标准
氯化亚锡和 100 µg/l 标准当天新配;玻璃器皿经 HNO3 浸泡(5、6.1)。
-
还原和吹出
酸性介质中 SnCl2(或 NaBH4),载气在密闭系统中(3)。
-
测量
253.7 nm 吸光度;1–10 µg/l 直接测定,更高稀释后测(3)。
-
结果
由校准曲线得出,以 mg/kg 干物质计;核查 Cu、Ni、Ag 干扰(3、4)。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 带冷蒸气系统的原子吸收光谱仪 | 石英或玻璃吸收池;无极放电灯(优先)或空心阴极灯;建议背景校正(6.2) | — |
| 痕量测定用玻璃器皿 | 在 2 mol/l HNO3 中浸泡 ≥ 6 h,每周更换(6.1) | — |
| 载气 | 氩气或氮气 ≥ 99.99 %(5.2) | — |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 100 g/l 氯化亚锡 | — | 推荐还原剂;HCl 中,当天配制;流动系统如 0.5 g/100 ml(5.8) |
| 30 g/l 硼氢化钠 | — | 替代还原剂,NaOH 中(5.9) |
| 12 mol/l 盐酸和 15 mol/l 硝酸 | — | 全程同一批次;稀 HNO3 和稀王水(5.3–5.7) |
| 汞标准溶液 | — | 储备液 1000 mg/l,工作溶液 100 mg/l、1 mg/l、100 µg/l(5.10–5.13) |
| 二级水 | — | 符合 EN ISO 3696(5.1) |
职业健康与安全
- 本标准未涉及所有安全问题——安全规范由用户制定;试验由受训人员进行(引言)
- 汞及其蒸气有毒——密闭系统,通风
常见问题
该检测依据哪项标准?
该检测依据的标准为 PN-EN 16175-1:2017-02 — 《Sludge, treated biowaste and soil — Determination of mercury — Part 1: Cold-vapour atomic absorption spectrometry (CV-AAS)》。
该方法的原理是什么?
在用王水或硝酸消解的污泥、生物废物或土壤溶液中,一价和二价汞在酸性介质中用氯化亚锡(推荐)或硼氢化钠还原为单质汞。载气(氩气或氮气)在密闭系统中将汞蒸气吹入原子吸收光谱仪光路中的石英或玻璃吸收池;253.
测量范围和准确度是多少?
状态(截至 03.10.2026):PN-EN 16175-1:2017-02(英文版,采用 EN 16175-1:2016 [IDT])无废止注明(PKN 检索,03.10.2026);EN 16175-1:2016——“Published”,阶段 90.93(iTeh);范围(1、3):0.03 mg/kg 干物质起;直接测 1–10 µg/l = 3.0 g 时 0.03–0.3 µg/g;更高稀释后测,汞齐化提高灵敏度;测量(3):SnCl2(推荐)或 NaBH4 还原,密闭系统吹出,253.7 nm 吸光度;干扰(4,表 2):溶液中可容许:Cu(II) 和 Ni(II) 500 mg/l,Ag(I) 1 mg/l;超过则结果偏低。
完成检测需要多长时间?
整个程序共 5 个步骤。标准未对每个步骤给出时长——实际用时取决于实验室自身的操作程序。
需要哪些设备?
带冷蒸气系统的原子吸收光谱仪、痕量测定用玻璃器皿、载气。
该检测用于哪些场景?
按 EN 16173 或 EN 16174 消解后的污水污泥、处理后生物废物和土壤中的汞——0.03 mg/kg 干物质起(1);验证:城市污泥、堆肥、土壤(表 1);土壤、污水污泥、堆肥、稳定化物、土壤改良剂、栽培基质和废物——PCA 中 3 家实验室认可范围内的项目。
需要采取哪些安全防护措施?
本标准未涉及所有安全问题——安全规范由用户制定;试验由受训人员进行(引言);汞及其蒸气有毒——密闭系统,通风。
哪家实验室可以开展此项检测?
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN 16175-1。