🌿 用王水（1 体积 HNO3 与 3 体积 HCl）消解污水污泥、处理后生物废物和土壤，随后测定 60 余种元素——方法 A：回流沸腾 2 h，配吸收挥发性物质的吸收瓶；方法 B：密闭容器微波消解，(175 ± 5) °C，(10 ± 1) min；随后过滤并在容量瓶中定容；结果为王水可溶部分而非总含量；PN-EN 16174 已于 30.03.2022 废止

环境 PN-EN 16174

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是 SIST EN 16174:2013 的 iTeh 样本（EN 16174:2012 英文文本）：从标题页经目录、前言、引言和第 1–6 章直至 7.1.4（方法 A 的加热装置，含）。样本之外的是第 7 章其余部分（方法 B 的仪器）、第 8 章（空白试验和两种方法的操作）、第 9 章（试验报告）和附录 A（重复性和再现性数据）。PKN 目录卡 PN-EN 16174:2012 的“范围”字段称“三种方法”，列出 18 种元素（As、Ba、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Hg、Mo、Ni、Se、Sr、Tl、V、Zn、P、S），而我们所读的 EN 16174:2012 文本第 1 章说的是两种方法和 60 余种元素（见下文）；所读来源未说明原因。

依据 EN 16174:2012 文本（引言、第 1–6 章、第 7 章开头）。本标准由 CEN/TC 400“污泥、生物废物和土壤领域的水平标准”（秘书处 DIN）根据欧盟委员会 M/330 授权制定；CEN 于 24.05.2012 批准。引言：分析前的多元素消解；王水不一定能完全分解样品，提取液也不一定反映总浓度——但对大多数环境应用而言结果符合目的。验证（表 1）：污泥——城市污泥、工业污泥、电子工业污泥、油墨废泥、污水污泥；生物废物——堆肥和堆肥化污泥（仅方法 A）；土壤——农业土壤和施用污泥的土壤。警告：强腐蚀性且部分剧毒的试剂、高温和高压；须使用带隔离、耐腐蚀安全装置的实验室级微波设备——不得使用家用微波炉；在通风橱或封闭强制通风设备中操作；有机物含量高的样品可能生成爆炸性中间产物；加压容器冷却前不得打开。范围（1）：用王水消解污水污泥、处理后生物废物和土壤的两种方法，适用于 Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Ce、Cs、Cr、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、Fe、La、Pb、Li、Lu、Mg、Mn、Hg、Mo、Nd、Ni、Pd、P、Pt、K、Pr、Rb、Re、Rh、Ru、Sm、Sc、Se、Si、Ag、Na、Sr、S、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Sn、Ti、W、U、V、Yb、Y、Zn 和 Zr——必要时也适用于其他元素；消解不一定完全，提取的浓度不一定反映总含量。规范性引用文件（2）：EN 15936（总有机碳）、EN 16179（样品预处理）、EN ISO 3696。定义（3.1）：王水——由 1 体积浓硝酸和 3 体积浓盐酸组成的溶液。原理（4）：方法 A——回流沸腾 2 h，过滤并在容量瓶中定容；方法 B——在密闭容器中于 (175 ± 5) °C 微波消解 (10 ± 1) min，过滤并在容量瓶中定容。误差来源（5）：消解前不得加热样品，消解中生成的挥发性产物不得逸出；高酸度和高溶质浓度可能干扰测定；含 B、Na、K、Al 等的玻璃可能污染样品；整份试料必须与酸接触；部分元素可能因难溶氯化物、氟化物和硫酸盐沉淀而损失。试剂（6）：分析纯，以免空白值升高；全过程使用相同酸量的空白；水至少符合 EN ISO 3696 的 2 级；盐酸 12 mol/l（ρ = 1,18 kg/l）；硝酸 15 mol/l（ρ = 1,4 kg/l）和 0,5 mol/l（35 ml 浓酸稀释至 1 l）；消泡剂，例如正十二烷或辛醇。方法 A 的仪器（7.1）：耐温耐压的消解容器，例如 250 ml 玻璃烧瓶（也可用石英），内壁惰性；回流冷凝器；装在冷凝器上的挥发性物质吸收瓶（图 1）；加热装置，例如恒温加热套或铝块。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 16174:2012 目录卡（英文版，发布于 22-10-2012，12 页，价格组 F）有“已废止”标头：废止日期 30-03-2022；健康、环境与医学部门，KT 216 废物，ICS 13.030.01 和 13.080.10，“引入：EN 16174:2012 [IDT]”；目录卡没有“被取代”字段，PKN 检索（检索词“PN-EN 16174”，03.10.2026）未显示其他版本。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），斯洛文尼亚对应标准 SIST EN 16174:2013 已于 14.12.2021 废止，注明“Replaced By SIST EN ISO 54321:2021”（土壤、处理后生物废物、污泥和废物——王水可溶元素部分的消解），而 EN 16174:2012 本身状态为“Withdrawn”（阶段 99.60，废止自 15.09.2021 起，完成于 30.09.2026）。PKN 目录中有现行的 PN-EN ISO 54321:2021-07（英文版，KT 191 土壤化学）——其“范围”字段称用王水消解土壤、处理后生物废物、污水污泥和废物的两种方法；54321 目录卡没有“取代”字段，因此 PKN 在形式上未将两项标准关联。EN ISO 54321 对消解条件作了哪些影响结果的改动，我们不提供——未比较两份文本；该标准由关于 PN-EN ISO 54321 的单独条目介绍。硝酸消解由关于 PN-EN 16173 的单独条目介绍。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 16174 出现在 8 家实验室的 20 条记录中：AB 005、AB 085、AB 213、AB 322、AB 700、AB 869、AB 965、AB 1539。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 21.10.2025 至 11.09.2026），该编号出现在同样 8 家实验室的 20 行中（AB 213 和 AB 700 各 5 行，AB 869——4 行，AB 1539——2 行，其余各 1 行）——均在 PKN 废止该标准之后发布。写法为“PN-EN 16174:2012”，AB 965 和 AB 869 附注“Metoda B”（方法 B）；AB 213 有一处写作“PN-EN 16174 :2012”（带空格）。这些项目均未暂停。“实验室”标签页（“PN-EN 16174”）显示同样的 8 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。本标准总是与测量标准并列。土壤：AB 005——按 PN-EN ISO 11885 用 ICP-OES 测元素（例如 As (1,0–2000)、Ba (2,0–6000) mg/kg）；AB 085——按 PN-EN 16171 用 ICP-MS 测锡 (2,0–400) mg/kg；AB 965——按 PN-ISO 11047（方法 A）测铅、镉、镍和锌等，消解用方法 B；AB 1539——按 PN-EN ISO 22036 测金属。土壤、污水污泥和代码 19 08 05 的废物：AB 869——按 PN-EN ISO 11885 测元素，按 PN-EN ISO 12846 测汞，均用方法 B。污水污泥：AB 322——按 PN-EN ISO 6878 分光光度法测总磷 (0,3–6,0) %；AB 1539——金属（代码 19 08 05、19 09 03、19 08 02 的污泥和废物）。堆肥、生物质、稳定化产物、污水污泥和植物栽培辅助材料：AB 213——按 PN-EN ISO 22036（写作“PN-EN 22036:2024-07”）测元素，按 PN-EN 16175-1 测汞（CVAAS，(0,05–25,0) mg/kg）。AB 700——在五个项目（污泥、土壤、肥料、按 DAB-11 分组的废物）中用 ICP-OES 或 ICP-MS 测元素——总是同时列 PN-EN 16173 和 PN-EN 16174。肥料、植物栽培辅助材料、生物质、稳定化产物以及污泥以外的废物不在本标准范围内（污水污泥、处理后生物废物、土壤）。

容易得到看似正确结果的环节。版本方面：该标准自 30.03.2022 起已被 PKN 废止，在 CEN 中被 EN ISO 54321 取代——20 个项目的 PCA 文件均在废止后发布；报告中必须说明依据哪项标准消解。方法方面：方法 A（沸腾 2 h）和方法 B（微波，175 °C，10 min）条件不同，未注明“方法 A/B”的写法无法说明采用了哪种——8 家实验室中有 6 家的认可范围未注明。比较方面：王水消解和硝酸消解（PN-EN 16173）的结果是两种不同的部分——AB 700 在同一项目中同时列出两项标准。分解方面：结果不是总含量（1）。损失方面：消解前加热样品和挥发性产物逸出会使结果偏低，难溶氯化物、氟化物和硫酸盐可能使部分元素沉淀（5）；因此方法 A 配有吸收瓶（7.1.3）。

我们不提供的内容。第 7 章其余部分、第 8 章和附录 A 我们未阅读，因此不提供试料质量、王水体积、方法 B 的加热程序、微波仪器、最终体积或精密度数据。我们也不比较 EN 16174 与 EN ISO 54321——本条目未阅读后继标准的文本。

方法原理

污泥、生物废物或土壤试料加入王水（1 体积浓 HNO3 和 3 体积浓 HCl），按两种方法之一消解：A——回流沸腾 2 小时，冷凝器上装挥发性物质吸收瓶；B——在密闭容器中微波加热至 (175 ± 5) °C 并保持 (10 ± 1) min。溶液过滤后在容量瓶中定容，用适当技术测量（ICP-OES、ICP-MS、CVAAS、分光光度法）；结果为元素的王水可溶部分。

应用领域

• 污水污泥、处理后生物废物和土壤——测定 60 余种元素前的消解（1）
• 王水可溶部分——非总含量（引言，1）
• 土壤、污水污泥、堆肥、肥料、植物栽培辅助材料和废物——PCA 中 8 家实验室认可范围内，总与测量标准并列，尽管 PKN 已废止本标准

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 16174:2012

标准名称（波兰语）

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w wodzie królewskiej

标准名称（英语）

Sludge, treated biowaste and soil — Digestion of aqua regia soluble fractions of elements

分步操作程序

1. 样品

   按 EN 16179 预处理；消解前不得加热样品（5）。PN-EN 16174:2012 已于 30-03-2022 废止（PKN 目录卡截至 03.10.2026）。

2. 王水

   试料加入王水（HNO3:HCl = 1:3），整份试料与酸接触；同时做空白。质量和体积我们不提供。

3. 方法 A

   回流沸腾 2 h，配挥发性物质吸收瓶。

4. 方法 B

   密闭容器微波消解：(175 ± 5) °C，(10 ± 1) min；冷却后再打开容器。

5. 溶液

   过滤并在容量瓶中定容；用适当技术测量；报告中注明方法 A 或 B。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 强腐蚀性且部分剧毒的试剂、高温和高压；在通风橱或封闭强制通风设备中操作（警告）
• 不得使用家用微波炉——酸雾腐蚀可能使安全装置失效，门打开时磁控管无法关闭（警告）
• 有机物含量高的样品可能生成爆炸性中间产物；加压容器冷却前不得打开（警告）

常见问题