🌿 用浓硝酸微波消解污水污泥、处理后生物废物和土壤，随后测定元素——试料最多 2 g（通常 0,5–1 g），有机碳最多 0,5 g，10 ml 15 mol/l HNO3，以 10–15 °C/min 升温至 (175 ± 5) °C 并保持 10 min，在 PFA、PTFE 或石英密闭容器中（至少 45 ml，至少 3000 kPa）；结果为硝酸可溶部分而非总含量，PN-EN 16173

环境 PN-EN 16173

概述

本标准涵盖的内容。PKN 目录卡 PN-EN 16173:2012（英文版）的“范围”字段开头为（我们的翻译）：“本欧洲标准规定了用硝酸微波消解污水污泥、处理后生物废物和土壤的方法。该方法适用于从污水污泥、处理后生物废物和土壤中微波辅助硝酸提取下列元素：镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、铅（Pb）、镍（Ni）和锌（Zn）。本欧洲标准也可用于提取其他元素。硝酸消解并不总能保证样品完全分解”；随后目录卡还有关于取决于测量方法的注。目录卡上的元素清单（七种）比我们所读 EN 16173:2012 文本第 1 章中的清单（60 余种——见下文）短；所读来源未说明原因。标准正文我们读的是 SIST EN 16173:2013 的 iTeh 样本（EN 16173:2012 英文文本）：从标题页经目录、前言、引言和第 1–6 章直至第 7 章中加热程序的描述（含）。样本之外的是第 7 章其余部分（冷却后——过滤、离心或静置，转入容量瓶）、第 8 章（试验报告）和附录 A（重复性和再现性数据）。

依据 EN 16173:2012 文本（引言、第 1–6 章、第 7 章部分）。本标准由 CEN/TC 400“污泥、生物废物和土壤领域的水平标准”（秘书处 DIN）根据欧盟委员会 M/330 授权制定。引言：分析前的多元素消解；硝酸不一定完全分解样品，提取液也不一定反映总浓度——但对大多数环境应用而言结果符合目的。验证（表 1）：城市污泥、堆肥、施用污泥的土壤。警告：强腐蚀性且部分剧毒的试剂、高温和高压；须使用带隔离、耐腐蚀安全装置的实验室微波系统——不得使用家用微波炉，因为酸雾腐蚀可能使安全装置失效，门打开时磁控管无法关闭；在通风橱中操作；有机物含量高的样品可能生成爆炸性中间产物；加压容器冷却前不得打开。范围（1）：在测定 Al、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Ce、Cs、Cr、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、Fe、La、Pb、Li、Lu、Mg、Mn、Hg、Mo、Nd、Ni、Pd、P、Pt、K、Pr、Rb、Re、Rh、Ru、Sm、Sc、Se、Si、Na、Sr、S、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Ti、W、U、V、Yb、Y、Zn、Zr 以及其他元素之前用硝酸微波消解。引用文件（2）：EN 16179（样品预处理）、EN ISO 3696。原理（3）：试料与酸在氟碳聚合物或石英密封容器中微波加热；冷却后内容物经过滤、离心或静置，转入容量瓶定容，用适当方法测量。误差来源（4）：消解前不得加热样品，挥发性产物不得逸出；容器可能成为误差来源（单质汞能迅速双向穿透聚乙烯，玻璃会带入 B、Na、K、Al）；石英、硅酸盐、二氧化钛、氧化铝和其他氧化物可能不溶——其中结合的元素被认为在环境中不迁移；溶液中高酸度和高盐浓度须在测量时加以处理；整个试料须与酸接触；对含挥发性或易氧化物质的样品，开始时最多用 0,1 g，反应剧烈时让样品在敞开容器中放置至反应停止（例如碳酸盐迅速释放 CO2）；过滤不得引入污染。试剂（5）：分析纯，用相同量的酸做空白；按 EN ISO 3696 至少 2 级水；硝酸 15 mol/l（ρ = 1,4 kg/l）和 0,5 mol/l。仪器（6）：耐腐蚀、带温度反馈控制的微波系统——控温精度 ± 5 °C，2 s 内调整功率，传感器精度 ± 2 °C，包括在最终温度 (175 ± 5) °C 时；温度反馈是该方法的主要性能机制，因为容器和仪器各不相同；与外部校准温度计偏差超过 2 °C 时须校准温度测量系统；转盘至少 3 转/分；容器由微波可穿透材料（PFA、改性 PTFE、石英）制成，内容积至少 45 ml，耐压至少 3000 kPa，可控泄压，内壁惰性；按溶液温度调节能量（在每个容器中间接测量、从外部光学测量或仅在一个容器中测量）；容器例如用 10 % 硝酸清洗；硬化无灰纤维素滤纸、50 ml 或 100 ml 容量瓶、精确至 0,1 mg 或更好的天平。步骤（7）：同时做试剂空白；试料最多 2 g（通常 0,5–1 g 干样），有机碳最多 0,5 g，称准至 0,001 g；在通风橱中加入 (10 ± 0,1) ml 15 mol/l 硝酸，放置至可见反应停止；液态污泥——按 EN ISO 15587-2 或经适当干燥；消解前称量容器；装满转盘所有位置（通常 6、12、16 或 40 个）——缺少的用只装酸的容器补齐，使能量吸收相同；本方法为操作定义：以 10–15 °C/min 升温至 (175 ± 5) °C 并在此温度保持 (10 ± 1) min，冷却至室温；升温过快有剧烈反应、安全阀打开和分析物损失的风险。

状态（目录卡截至 03.10.2026）。PN-EN 16173:2012 目录卡（英文版，发布于 22-10-2012，11 页，价格组 F）没有“已废止”标头：健康、环境与医学部门，KT 216 废物，ICS 13.030.01 和 13.080.10，“引入：EN 16173:2012 [IDT]”；目录卡没有“取代”或“被取代”字段。PKN 检索中没有波兰文版（检索词“PN-EN 16173”，03.10.2026）。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），EN 16173:2012 的状态为“Published”，阶段 90.93“Decision to confirm”（复审完成于 30.09.2026），并关联 86/278/EEC 指令（农业中使用污水污泥时保护环境，特别是土壤）。姊妹标准——王水消解标准 PN-EN 16174:2012 已由 PKN 于 30.03.2022 废止（目录卡，截至 03.10.2026）；这类溶液的 ICP-MS 测量由关于 PN-EN 16171（于 05.03.2026 废止的标准）的单独条目介绍。

多少实验室、以何种形式（认可范围数据库副本，数据截至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 16173 出现在 4 家实验室的 10 条记录中：AB 085、AB 199、AB 680、AB 700。在 PCA 现行文件中（读取于 03.10.2026，版本日期从 21.10.2025 到 21.08.2026），该编号出现在同样 4 家实验室的 10 个条目中（AB 700——5 个，AB 199——3 个，AB 085 和 AB 680 各 1 个）。写法均为“PN-EN 16173:2012”；只有 AB 085 将其列在第一位，其他条目中列在测量标准之后。“实验室”选项卡（“PN-EN 16173”）显示同样的 4 家实验室——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上用选项卡查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的条目）。本标准总是与测量标准并列。AB 085——土壤，用 ICP-MS 按 PN-EN 16171 测元素（例如砷、铬、镉、钴 (0,2–400) mg/kg）。AB 199——土壤、污水污泥和代码 19 08 05 的废物：用 CVAAS 按 PN-ISO 16772（排除 7.1 和 7.2 条）测汞 (0,10–33) mg/kg，用 ICP-OES 按 PN-EN ISO 11885 测金属（Cr、Cd、Cu (1,0–1600) mg/kg，Ni、Pb (4,0–1600) mg/kg，Zn (4,0–8000) mg/kg），以及土壤中的砷 (4,0–1600) mg/kg。AB 680——污水污泥，用 FAAS 按 PN-EN ISO 7980 测钙 (0,40–30) % 和镁 (0,10–1,00) %。AB 700——在五个条目中（污水污泥、工艺和底部沉积物、土壤；有机肥料、土壤改良剂、栽培基质、沼渣；按 DAB-11 分组的废物）用 ICP-OES 或 ICP-MS 测元素——总是同时引用 PN-EN 16173:2012 和 PN-EN 16174:2012，即硝酸消解标准和已废止的王水消解标准。废物、底部沉积物和沼渣不在本标准范围（污水污泥、处理后生物废物、土壤）之内。

容易得到看似正确结果的地方。比较时：硝酸消解结果和王水消解结果是两种不同的部分——AB 700 在同一条目中列出两项标准，因此报告必须说明采用了哪种消解。分解方面：石英、硅酸盐、钛和铝的氧化物不溶（4）——结果不是总含量。条件方面：本方法为操作定义——最终温度、时间、升温速率不同，或转盘有空位（能量吸收不同），都会得到不同结果而在溶液中不留痕迹（6.1、7）；因此与校准温度计偏差超过 2 °C 的温度传感器必须校准。样品方面：消解前加热和挥发性产物逸出会使生成挥发性化合物的元素结果偏低；聚乙烯容器会双向改变单质汞（4）。安全和质量方面：有机碳超过 0,5 g 或升温过快有安全阀打开和分析物损失的风险（7）。

我们未给出的内容。第 7 章其余部分、第 8 章和附录 A 我们未读，因此不给出分离固体部分的方式、最终体积、稀释或精密度数据。我们不给出污水污泥和土壤法规的要求——本条目未阅读相关法规文本。

方法原理

将污泥、生物废物或土壤试料（最多 2 g，通常 0,5–1 g 干物质，有机碳最多 0,5 g）加入 10 ml 浓硝酸，反应停止后封入 PFA、PTFE 或石英容器，在带温度反馈的实验室微波系统中加热：以 10–15 °C/min 升温至 (175 ± 5) °C 并保持 10 min。冷却后分离不溶部分，溶液在容量瓶中定容，用适当技术（ICP-OES、ICP-MS、AAS）测量；结果为元素的硝酸可溶部分。

应用领域

• 污水污泥、处理后生物废物和土壤——在测定 60 余种元素（包括 Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Pb、Ni、Zn）及其他元素之前消解（1）
• 硝酸可溶部分——不是总含量（引言、1、4）
• 土壤、污泥、有机肥料、土壤改良剂和废物——总与测量标准（ICP-OES、ICP-MS、CVAAS、FAAS）一起，PCA 中 4 家实验室的认可范围

关键参数

标准

标准编号

PN-EN 16173:2012

标准名称（波兰语）

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w kwasie azotowym

标准名称（英语）

Sludge, treated biowaste and soil — Digestion of nitric acid soluble fractions of elements

分步操作程序

1. 试料

   最多 2 g（通常 0,5–1 g 干样），有机碳最多 0,5 g，称准至 0,001 g；同时做试剂空白。PN-EN 16173:2012 现行有效（PKN 目录卡截至 03.10.2026）。

2. 酸

   在通风橱中加入 (10 ± 0,1) ml 15 mol/l HNO3；放置至可见反应停止（反应剧烈时——在敞开容器中）。

3. 转盘

   封闭并称量容器；装满所有位置——缺少的用只装酸的容器补齐。

4. 加热

   以 10–15 °C/min 升至 (175 ± 5) °C，在该温度保持 (10 ± 1) min；冷却至室温。

5. 溶液

   过滤、离心或静置，转入容量瓶并定容——细节我们不予给出；用适当技术测量。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 强腐蚀性且部分剧毒的试剂、高温和高压；在通风橱中操作（引言中的警告）
• 不得使用家用微波炉——酸雾腐蚀可能使安全装置失效，门打开时磁控管无法关闭（警告）
• 升温过快有剧烈放热反应和安全阀打开的风险；加压容器冷却前不得打开（7，警告）

常见问题