🌿 同时测定硝基纤维素制品释放的五种溶剂——气相色谱法，PN-Z-04023-02（已撤销）

环境 PN-89/Z-04023

概述

一项标准，五种物质。PKN目录卡上的范围：“Ustalono metodę polegającą na adsorpcji par substancji wydzielających się z wyrobów nitrocelulozowych na węglu aktywnym, desorpcji dwusiarczkiem węgla i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Metodę stosuje się do oznaczania w mieszaninie acetonu, alkoholi, np: etylowego, n-butylowego, toluenu, ksylenu wydzielających się z wyrobów lakierowych w powietrzu na stanowiskach pracy”［规定的方法是：将硝基纤维素制品释放的物质蒸气吸附在活性炭上，用二硫化碳解吸，再对所得溶液进行色谱分析。该方法用于测定涂料制品释放到工作场所空气中的混合物里的丙酮、醇类（例如乙醇、正丁醇）、甲苯和二甲苯］。该标准于1989年4月29日发布，共四页，由KT 159负责——并且**已于2015年7月7日撤销**；卡片上有“已撤销”标题。

一项测定对应五个容许值。每种物质在清单中都有自己的项目和自己的阈值（按2026年3月26日条例——《法律公报》2026年第447项——所定文本）：**丙酮**第4项——NDS 600 mg/m³，NDSCh 1800；**乙醇**第219项——NDS 1900 mg/m³，没有短时值；**丁-1-醇**第70项——NDS 50 mg/m³，NDSCh 100，带“皮肤”标记；**甲苯**第533项——NDS 100 mg/m³，NDSCh 200；**二甲苯**（异构体混合物）第332项——NDS 100 mg/m³，NDSCh 200。数值相差三十八倍：从丁醇的50 mg/m³到乙醇的1900。**因此，一次色谱测定会给出五个结果，每个结果都要与不同的数值比较——而对每一个结果来说，方法的定量限的意义都不一样。**

丁-1-醇有过渡条款。修订条例的§ 2明确提到了它：**§ 2第4款第3项规定“w ciągu dwóch lat od dnia wejścia w życie niniejszego rozporządzenia dla butan-1-olu wartość NDSCh wynosi 150 mg/m3”［自本条例生效之日起两年内，丁-1-醇的NDSCh值为150 mg/m3］**——而不是表中的100 mg/m³。该条例于2026年4月1日公布，次日生效，因此在2028年4月2日之前适用较高的数值。把短时测量结果与表格比较的人，今天采用的阈值比法规要求的严格一半。**这正是我们在铅和石棉条目中描述过的那一层：表中的数值有时会被一个在表中看不到的条款暂停适用。**其余四种物质没有过渡条款。

已撤销，但没有被弃用——一项测量说明了这一点。2026年9月23日在范围数据库副本上读取：旧编号方式的写法（“PN-89/Z-04023…”）为**14个实验室的56条记录**，新编号方式（“PN-Z-04023-02:1989”）为9个实验室的19条记录。旧编号方式下记录数与实验室数之比为4.0，原因很简单：用一项标准测定的五种物质，在认可范围中是五个单独的行，每行有自己的测量范围。测定全部五种物质的实验室会把这项标准写入五次。

核心编号“04023”会匹配到两项完全不同的标准——这是本数据库中这一类问题的第八个案例。只按编号匹配、不锚定字母部分，会得到55个实验室的112条记录。其中**34个实验室的35条记录是PN-R-04023:1996——R系列即农业系列的标准**，与溶剂测定毫无关系。因此，不加边界的核心编号在这里使结果虚高了一半，把两个标准系列混在了一起。我们重申共同总结出的规则：**编号越短，不加锚定的核心编号就越危险——对于带字母部分的五位编号，必须始终加以锚定。**

本条目不提供的内容。我们没有标准文本——PKN有偿提供，而卡片上没有定量限数值。因此，**我们不提供五种物质中任何一种的最低可测定浓度**，也不提供样品体积。卡片只说明标准给出了仪器、试剂配制和测定过程。这项标准的卡片没有给出定量限，而按其他活性炭–二硫化碳方法类推去猜测，就等于编造数字。

一项标准有十二种书写形式——其中一种年份写错了（2026年9月23日补充）。测量核心编号04023与02分册的所有写法：十二种形式共76条记录。最多的是：“PN-89/Z-04023/02”，7个实验室共30次；“PN-Z-04023-02:1989”，8个实验室共17次——即旧编号方式和新编号方式，都是同一项1989年标准的形式。 但有一个实验室的一条记录写作“PN-Z-04023-02:1998”——年份是1998而不是1989。不存在这一编号的标准：PKN目录卡只有PN-Z-04023-02:1989（1989年4月29日发布），没有1998年的版本。这是最后两位数字的颠倒，即与编号中的拼写错误属于同一类——区别在于它看起来完全可信：1998年介于现有版本和今天之间，不查目录，谁也不会质疑它。 同一标准的其他书写形式展示了各种细小变形：“PN-89-Z-04023/02”（年份后用连字符代替斜线）、“PN-89/Z-04023/02 pkt.8 i pkt..14”（引用中出现双句点）、“PN-89/Z-04023.02 IR-230/W5-08.03.2019”和“PN-89/Z-04023/02 IN-59 wyd. 3 z dnia 18.12.2025 r.”（检测程序的数据被粘贴到编号上——1989年的标准旁边出现2025年的日期）。十二种形式中有三种是变形的，四种带有标准本身以外的编号。

方法原理

使工作场所的空气通过装有活性炭的采样管，五种物质的蒸气同时被吸附在活性炭上。采样结束后，向吸附剂中加入二硫化碳以解吸被测物，所得溶液用色谱法分离——每种物质给出单独的峰，按保留时间鉴别并分别测量。这里首选二硫化碳作溶剂，因为它在火焰离子化检测器中的信号极小，不会遮盖各峰。对每种物质分别由其在溶液中的质量和抽取的空气体积计算空气中的浓度。

应用领域

• 卫生部长关于工作环境中有害健康因素的检测和测量的条例所要求的职业接触定期测量
• 木制品和家具涂装车间——硝基纤维素制品
• 油漆、清漆和硝基稀释剂的生产
• 涂层的喷涂和干燥工位

关键参数

标准

标准编号

PN-Z-04023-02:1989 (wersja polska)

标准名称（波兰语）

Ochrona czystości powietrza -- Badania zawartości (w mieszaninach) szkodliwych substancji wydzielających się z wyrobów lakierowych nitrocelulozowych -- Oznaczanie acetonu, alkoholi: etylowego, n-butylowego, toluenu i ksylenu

标准名称（英语）

Air purity protection — Testing for content (in mixtures) of harmful substances emitted from nitrocellulose coating materials — Determination of acetone, ethyl and n-butyl alcohols, toluene and xylene

分步操作程序

1. 采样

   使已知体积的工人呼吸带空气通过活性炭采样管。

2. 解吸

   在密封的小瓶中用二硫化碳解吸被测物。

3. 色谱分离

   用气相色谱法分析溶液；按保留时间鉴别五个峰。

4. 计算

   对每种物质分别由其在溶液中的质量和抽取的空气体积计算空气中的浓度。

5. 与容许值比较

   把每个结果与其自身的数值比较：丙酮600/1800、乙醇1900、丁-1-醇50/100、甲苯100/200、二甲苯100/200 mg/m³。对于丁-1-醇要核对日期：根据§ 2第4款第3项，至2028年4月2日短时值为150 mg/m³，而不是表中的100 mg/m³。

6. 联合接触

   当同时存在几种作用相似的溶剂时，按NDS条例的规则评价联合接触——浓度与容许值之比的总和。

7. 报告中的保留意见

   注明所引用的标准自2015年7月7日起已撤销，并说明继续使用该方法的理由。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 二硫化碳毒性强且极易燃——只能在运行良好的通风橱中操作，远离火源
• 丁-1-醇在清单中带有“皮肤”标记——经皮吸收可能与经呼吸道吸入同样重要；在涂装工位采样时应戴手套
• 硝基溶剂的蒸气与空气形成爆炸性混合物——涂装车间须划定爆炸危险区域

常见问题