🔩 聚合物及其共混物差示扫描量热法（DSC）通则——热塑性塑料、热固性塑料和弹性体；术语（DSC、参比坩埚、热流速率、热量变化 ΔQ、比热容 cp、仪器基线、试样基线和虚拟基线、台阶、吸热峰和放热峰、峰面积、峰高和峰宽）以及带下标 g、c、m 的特征温度 Ti、Tei、T1/2、Tp、Tef、Tf；ISO 11357 系列其他部分的共同基础，PN-EN ISO 11357-1

材料与无损检测 PN-EN ISO 11357-1

概述

本标准涵盖的内容。标准正文我们读的是两份 iTeh 样本：SIST EN ISO 11357-1:2023（英文文本）——从标题页经目录、前言、引言和第 1–2 章至第 1 页第 3 章导语——以及 ISO 11357-1:2023（法文版）——第 3 章 3.1 至 3.10 及图 2 图注（特征温度），至第 7 页为止。样本之外的是第 4 章（原理：热流型和功率补偿型 DSC）、第 5 章（仪器和材料）、第 6 章（试样）、第 7 章（试验条件和状态调节）、第 8 章（温度、热量和热流速率校准）、第 9 章（程序：吹扫气、基线、坩埚、试样质量、扫描和等温模式、测后检查）、第 10 章（试验报告）以及附录 A–E（包括推荐的校准物质）。

依据 ISO 11357-1:2023 文本（前言、引言、第 1–3 章至 3.10 和图 2）。本标准由 ISO/TC 61/SC 5“物理化学性能”与 CEN/TC 249“塑料”按维也纳协议合作制定；第四版取代 ISO 11357-1:2016；主要变化：更新了温度和焓校准用物质示例以及热流速率校准用蓝宝石数据。按引言，该系列方法可用于质量保证、原材料和成品的常规检查，或获取数据表和数据库所需的可比数据，除非产品标准或状态调节大气标准另有规定。范围（1）：ISO 11357 系列包括用于聚合物及其共混物热分析的 DSC 方法——热塑性塑料（聚合物、模塑料及其他模塑材料，含或不含填料、纤维或增强材料）、热固性塑料（未固化或已固化）和弹性体——用于观察和测量物理转变（玻璃化转变、熔融、结晶、多晶型转变）、化学反应（聚合、交联、固化）、氧化稳定性和热容；第 1 部分规定共同内容：原理、仪器、取样、校准、一般程序和报告，方法细节见其他部分。规范性引用文件（2）：ISO 472（塑料术语）和 ISO 80000-5（热力学量）。术语（3）：DSC——在相同受控温度程序和规定气氛下，用对称系统测得流入试样坩埚与参比坩埚的热流速率之差随温度或时间变化的技术；曲线以温度或时间为横坐标，吸热方向向上、放热向下（吸收的能量为正）；校准物质——热性能足够均匀且已知，用于校准仪器或评价方法；参比坩埚——通常为空，对于高填充或增强试样，或热容与坩埚相当的试样，可装入热容相近的热惰性材料（如单独的填料）；热流速率 dQ/dt，单位 W 或 mW；热量变化 ΔQ——在时间或温度范围内吸收（正）或放出（负）的热量，ΔQ = ∫dQ/dt dt 或 (60/β)∫dQ/dt dT，单位 J、J/g 或 J/mol，β——恒定升温或降温速率，K/min；恒压下 ΔQ = ΔH；比热容 cp = (1/m)(dQ/dT)p = (1/m)(60/β)(dQ/dt)p，单位 J/(g·K)，测得的 cp 不得包含反应热或转变热；基线——无反应或转变的曲线部分（等温或动态），处于准稳态范围；仪器基线——用质量和材料相同的空坩埚测得，热容测量所必需；试样基线——转变区以外，仅取决于试样热容和仪器基线；虚拟基线——假定转变热为零，通过插值或外推穿过转变区绘制（热容线性变化时为直线，变化大时为 S 形）；台阶——曲线高度在有限温度范围内的突变（如玻璃化转变），其高度在与两条外推基线等距的曲线点处于两外推基线之间测量；峰——曲线偏离试样基线达到最大或最小值后返回（化学反应或一级转变）；吸热峰——流入试样坩埚的热量多于参比坩埚，放热峰——较少；峰面积——峰与内插虚拟基线之间的面积；峰高（W 或 W/g）不一定与试样质量成正比；峰宽——起始与终止温度或时间之差；特征温度和时间从曲线读取，优先采用参比位置温度——若采用试样位置温度，须在报告中注明；温度以 °C、温差以 K、时间以 s 或 min 表示。图 2：Ti——曲线首次可检测到偏离外推初始基线，Tei——虚拟基线（台阶时为外推初始基线）与峰或台阶起始拐点切线的交点，T1/2——台阶高度一半处，Tp——峰内曲线与虚拟基线距离最大处的温度，Tef——结束处的相应交点，Tf——曲线最后可检测到偏离外推终止基线；第二个下标：g——玻璃化转变，c——结晶，m——熔融。

状态（截至 03.10.2026）。PKN 检索（检索词“PN-EN ISO 11357-1”，03.10.2026）显示 PN-EN ISO 11357-1:2023-09（英文版，“引入：EN ISO 11357-1:2023 [IDT]、ISO 11357-1:2023 [IDT]”）无废止注明，以及三个已废止的早期版本：PN-EN ISO 11357-1:2016-11（被 2023-09 取代）、PN-EN ISO 11357-1:2009（被 2016-11 取代）和 PN-EN ISO 11357-1:2002（波兰文版，被 2009 取代）。在 iTeh 目录中（读取于 03.10.2026），ISO 11357-1:2023 和 EN ISO 11357-1:2023 的状态为“Published”（阶段 60.60，分别为 17.02.2023 和 08.03.2023）。按第 3 部分测定熔融和结晶温度及焓由单独条目介绍。

实验室数量及形式（认可范围数据库副本，载入至 17.09.2026，读取于 03.10.2026）。编号 11357-1 出现在 5 家实验室的 8 条记录中：AB 163（3）、AB 1376（2）、AB 1490、AB 1882、AB 1907。在现行 PCA 文件中（读取于 03.10.2026，版次从 03.04.2025 至 02.07.2026），该编号出现在同样这些实验室的 8 行中（AB 163——3 行，AB 1376——2 行，其余各 1 行）；五份文件中均无重复页码。总是与具体部分并列：PN-EN ISO 11357-2:2020-09（玻璃化转变；AB 163、AB 1376），PN-EN ISO 11357-3（熔融和结晶；AB 1376 为 2018-06 版，AB 163、AB 1882 和 AB 1907 为 2025-12 版，AB 1882 还有“ISO 11357-3:2025”），PN-EN ISO 11357-6:2025-12 和 PN-EN 728:1999（氧化诱导时间；AB 163），AB 1490 为“PN-EN-ISO 11357-2”、“PN-EN-ISO 11357-3”和 ASTM D3418。四家实验室的写法为“PN-EN ISO 11357-1:2023-09”，AB 1490 为不带年份的“PN-EN ISO 11357-1”。这些项目均未暂停。“实验室”标签页（检索词“PN-EN ISO 11357-1”）显示 4 家实验室：AB 163、AB 1490、AB 1882 和 AB 1907；AB 1376 在“PN-EN ISO 11357-2”下，因为该编号在其那里排在首位——已于 03.10.2026 在生产服务器 labcoda.pl 上通过该标签页的查询核实。

实验室检测什么（PCA 中的项目）。塑料及塑料制品（AB 163、AB 1376、AB 1882），复合材料和塑料（AB 1490），塑料、热塑性聚合物和塑料、再生热塑性材料（AB 1907）。特性：玻璃化转变温度（AB 163、AB 1376、AB 1490），熔融和结晶温度及焓（全部五家），氧化诱导时间（AB 163）；差示扫描量热法（DSC）。温度范围：(0–300) °C（AB 1376），(35–450) °C（AB 1882），(30,0–400,0) °C（AB 1907），−40 °C 至 +500 °C（AB 1490）。

容易得到看似正确结果的环节。坐标方向方面：吸热向上、放热向下——相反的约定会改变 ΔQ 的符号（3.1，注 2）。温度方面：优先采用参比位置温度；采用试样温度须在报告中注明（3.10）。峰基线方面：仅在热容无显著变化时用直线，否则用 S 形；内插线与外推线可能不同（3.7.3）。cp 方面：结果不得包含反应热或转变热，且需要用空坩埚测得的仪器基线（3.6、3.7.1）。峰高方面：不与试样质量成正比（3.9.4）。参比坩埚方面：通常为空；只能装入热惰性材料（3.3）。引用方面：仅第 1 部分不够——测定按该系列相应的其他部分进行。

我们不提供的内容。仪器结构、试样及其质量要求、吹扫气、升温速率、校准程序和校准物质、测量模式、测后检查以及报告格式我们未阅读（第 4–10 章、附录 A–E）。

方法原理

DSC 中试样坩埚和参比坩埚在规定气氛下经受相同的受控温度程序，仪器以对称系统测得热流速率之差随温度或时间的变化。曲线上一级转变和反应形成峰（吸热向上、放热向下），玻璃化转变形成台阶；转变热由虚拟基线以上的峰面积求得，特征温度 Ti、Tei、T1/2、Tp、Tef、Tf 由切线与基线的交点求得。

应用领域

• 热塑性塑料、热固性塑料和弹性体，含或不含填料或增强材料（1）
• 玻璃化转变、熔融、结晶、固化反应、氧化稳定性、比热容——与 ISO 11357 其他部分配合（1）
• 塑料、复合材料和再生塑料——PCA 中 5 家实验室认可范围内的 DSC 项目

关键参数

标准

标准编号

PN-EN ISO 11357-1:2023-09

标准名称（波兰语）

Tworzywa sztuczne — Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) — Część 1: Zasady ogólne

标准名称（英语）

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

分步操作程序

1. 选择系列中的部分

   按 ISO 11357 相应部分测定（如第 2 部分——玻璃化转变，第 3 部分——熔融和结晶）；第 1 部分给出共同原则。PN-EN ISO 11357-1:2023-09 无废止注明（03.10.2026）。

2. 校准

   按第 8 章（未阅读）用校准物质校准温度、热量和热流速率（3.2）。

3. 基线和试样

   用空坩埚测仪器基线；试样置于坩埚中，参比通常为空（3.3、3.7.1）。

4. 测量

   在规定气氛下执行受控温度程序；记录热流速率差（3.1）。

5. 曲线评定

   虚拟基线、峰面积（ΔQ）、温度 Ti、Tei、Tp、Tef、Tf 或台阶的 T1/2；报告中注明温度测量位置（3.7.3、3.9、3.10）。

所需设备与仪器

试剂、培养基与耗材

职业健康与安全

• 高温坩埚和测量池——有烫伤风险
• 试样高温分解——排出仪器产生的气体

常见问题