⛽ 残炭（微量法）
石油产品在氮气气氛中于 500 °C 蒸发并热解后测定残炭。反映结焦倾向。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 10370:2014
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 2 小时 35 分钟–2 小时 50 分钟
- 测定范围: 0,10–30,0%（m/m）
- 热解温度: 500 °C ± 2 °C
- 取样质量: 0,15–1 g（玻璃样品瓶中）
概述
残炭（CR）是石油产品在高温热降解条件下形成炭质沉积（焦炭）倾向的量度。该指标在评价重质燃料、柴油、润滑油与原油质量时至关重要，因为它与沥青质、胶质及多环芳烃含量直接相关。
按 ISO 10370 的微量法取代了较早的经典康氏法（ISO 6615）与兰氏法（ISO 4262）。微量法的优点是：取样量少（约 0,15–1 g 而非 10 g）、无明火、可同时检测多达 12 个样品、重复性更好且更安全（惰性 N₂ 气氛）。
CR 值高说明含有重质组分，在发动机或锅炉中燃烧时会形成积炭、沉积与堵塞。在船用燃料规格（ISO 8217）中，CR 是限值指标之一。对原油而言，CR 可用于评价减压蒸馏效率与裂化转化深度。
微量法在 0,10–25,0%（m/m）范围内的结果与经典康氏法等效。预期残炭低于 0,10%（m/m）的样品，应按 ISO 3405 制备 10%（V/V）蒸馏残余物后再测定。
方法原理
将称量后的样品（0,15–1 g）置于铝加热块内的玻璃样品瓶中。样品瓶在氮气（惰性气体）气氛中受控加热至 500 °C ± 2 °C。加热过程中挥发组分蒸发、重组分热解。通过系统的氮气流带走热解蒸气与气体，防止氧化。冷却后称量瓶中的残炭，结果以残炭相对样品质量的质量百分数表示。
应用领域
- 船用燃料质量评价（ISO 8217 —— 按等级规定 CR 限值）
- 柴油与重质燃料油控制
- 原油表征 —— 预测蒸馏收率
- 基础油与润滑油检测 —— 积炭形成倾向
- 炼油工艺控制（裂化、延迟焦化）
- 沥青与石油沥青质量评价
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 测定范围 | 0,10–30,0%（m/m） |
| 热解温度 | 500 °C ± 2 °C |
| 取样质量 | 0,15–1 g（玻璃样品瓶中） |
| 惰性气体 | 氮气，纯度 ≥99,9% |
| 重复性 | 平均结果的 0,03 倍（CR >0,10% 时） |
| 测定时长 | 45–60 分钟（自动循环） |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 10370:2014
- 标准名称（波兰语）
- Przetwory naftowe — Oznaczanie pozostałości po koksowaniu — Metoda mikro
- 标准名称（英语）
- Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method
分步操作程序
-
样品瓶准备
用甲苯与丙酮清洗玻璃样品瓶，于烘箱中干燥（110 °C，30 分钟），在干燥器中冷却后称量至 0,01 mg。
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称取样品
向样品瓶中称取 0,15–1 g 样品，精确至 0,01 mg。CR 低的样品取样较多（接近 1 g），重质油约 0,15 g。
-
放入仪器
将样品瓶插入仪器铝加热块的孔位（最多同时 12 个），确认放置到位。
-
连接氮气
连接氮气管路并按厂家推荐设定流量（通常 150–600 mL/min），检查接口气密性。
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设定加热程序
设定温度程序：以约 10 °C/min 升至 500 °C，在 500 °C 保持 15 分钟，随后冷却。
-
执行试验
启动自动循环，仪器在 N₂ 气氛中加热样品，蒸气由气流带走，循环约需 45–60 分钟。
-
冷却
循环结束后等待加热块冷却至室温，未降至安全温度前不得打开仪器。
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称量残渣
取出样品瓶，在干燥器中放置 15 分钟后称量至 0,01 mg。
-
计算结果
CR [%（m/m）] = [（带残渣瓶质量 − 空瓶质量）/ 样品质量] × 100。
-
质量控制
将平行样与重复性限比较，每批分析 CRM，并清洁仪器、处置用过的样品瓶。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 微量残炭测定仪 | PAC Alcor MCRT-160、Tanaka ACR-100M、Normalab NCR M10 | 80 000–180 000 PLN |
| 一次性玻璃样品瓶 | MCRT 用硼硅样品瓶，100 个／包 | 800–1 500 PLN / 100 个 |
| 分析天平（d=0,01 mg） | Mettler Toledo XPR205、Sartorius Cubis II、Radwag XA 210.5Y | 15 000–40 000 PLN |
| 氮气瓶 + 减压阀 | 工业氮气 5.0，50 L 气瓶，两级减压阀 | 300–800 PLN/瓶 + 1 500 PLN 减压阀 |
| 带硅胶的干燥器 | Ø 200 mm 玻璃干燥器，Duran | 400–1 200 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 氮气（纯度 ≥99,9%） | 7727-37-9 | 通过仪器的惰性气体，防止样品氧化 |
| 甲苯 | 108-88-3 | 分析纯，用于清洗器具与样品瓶 |
| 丙酮 | 67-64-1 | 分析纯，用于清洗与脱脂样品瓶 |
| 标准物质（CRM） | — | 用于方法验证的有证标准物质，如 NIST / Paragon Scientific 的标准油 |
职业健康与安全
- 温度 500 °C —— 有严重烫伤风险，不得触碰加热块
- 氮气 —— 窒息性气体，须保证房间通风（有置换氧气的风险）
- 石油样品 —— 易燃，须远离热源与火源存放
- 甲苯、丙酮 —— 易燃且有刺激性，须在通风柜中操作
- 取出样品瓶时须戴耐热手套
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 10370:2014 — 《Petroleum products — Determination of carbon residue — Micro method》。
该方法的原理是什么？
将称量后的样品（0,15–1 g）置于铝加热块内的玻璃样品瓶中。样品瓶在氮气（惰性气体）气氛中受控加热至 500 °C ± 2 °C。
测量范围和准确度是多少？
测定范围：0,10–30,0%（m/m）；热解温度：500 °C ± 2 °C；取样质量：0,15–1 g（玻璃样品瓶中）；惰性气体：氮气，纯度 ≥99,9%。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 2 小时 35 分钟–2 小时 50 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
微量残炭测定仪、一次性玻璃样品瓶、分析天平（d=0,01 mg）、氮气瓶 + 减压阀、带硅胶的干燥器。核心仪器的参考价格（微量残炭测定仪）：80 000–180 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
船用燃料质量评价（ISO 8217 —— 按等级规定 CR 限值）；柴油与重质燃料油控制；原油表征 —— 预测蒸馏收率；基础油与润滑油检测 —— 积炭形成倾向；炼油工艺控制（裂化、延迟焦化）；沥青与石油沥青质量评价。
需要采取哪些安全防护措施？
温度 500 °C —— 有严重烫伤风险，不得触碰加热块；氮气 —— 窒息性气体，须保证房间通风（有置换氧气的风险）；石油样品 —— 易燃，须远离热源与火源存放；甲苯、丙酮 —— 易燃且有刺激性，须在通风柜中操作；取出样品瓶时须戴耐热手套。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 10370。