🔥 食品中总灰分
在马弗炉中于 550°C 灼烧测定食品中灰分（矿物质）含量。反映矿物质总量。
要点速览
- 标准: PN-ISO 936:2000
- 类别: 食品化学
- 操作步骤数: 10
- 各步骤合计时间: 10 小时 5 分钟–17 小时 50 分钟
- 灼烧温度: 550 ± 25°C
- 灼烧时间: 至少 3 h（通常 6–12 h，过夜）
- 取样量: 2–5 g
概述
总灰分是食品中无机（矿物）物质总量的量度。测定方法是在 550 ± 25°C 的马弗炉中灼烧样品直至有机物完全去除。称量无机残渣（灰分），以其占样品质量的百分比表示。
该方法是食品成分分析的基础 — 与蛋白质、脂肪和水分一起构成所谓的概略分析。灰分对应于常量和微量元素（Ca、P、K、Na、Mg、Fe、Zn 等）以氧化物、碳酸盐和磷酸盐形式存在的含量。许多产品的营养标签要求给出灰分测定结果，饲料尤其如此（欧共体 767/2009 号法规）。
PN-ISO 936 标准针对肉类及肉制品，谷物（ISO 2171）、乳（ISO 5545）、水果和蔬菜也采用类似方法。550°C 是一个折中温度 — 既足以烧尽有机物，又不至于使部分矿物质（如氯化钠和氯化钾）挥发。
该方法简单、成本低，除马弗炉外无需专门设备，但耗时较长 — 完全灰化需 6–12 小时（通常过夜进行）。灰分结果有时用于"差减法"计算碳水化合物含量（100% − 蛋白质 − 脂肪 − 水分 − 灰分 = 碳水化合物）。
方法原理
将样品置于预先灼烧并称重的瓷坩埚中，先在电热板上或煤气灯上预炭化（避免起火），随后放入已升温至 550 ± 25°C 的马弗炉中。灼烧至少 3–6 小时，直至灰分呈白色或浅灰色（无黑色炭粒）。在干燥器中冷却后称量坩埚。灰分含量按重量法计算：灰分 [%] =（灰分质量 / 取样量）× 100。
应用领域
- 肉类及肉制品成分分析（PN-ISO 936）
- 饲料质量控制（欧共体 767/2009 号法规）
- 谷物及谷物制品中矿物质总量测定
- 食品概略分析（蛋白质 + 脂肪 + 水分 + 灰分）
- 营养标签控制
- 面粉质量评价（灰分作为出粉精度指标）
- 特殊膳食用食品检验
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 灼烧温度 | 550 ± 25°C |
| 灼烧时间 | 至少 3 h（通常 6–12 h，过夜） |
| 取样量 | 2–5 g |
| 重复性 | ±0,05–0,1% 灰分 |
| 称量精度 | 0,001 g（分析天平） |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 936:2000
- 标准名称（波兰语）
- Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie popiołu całkowitego
- 标准名称（英语）
- Meat and meat products — Determination of total ash
分步操作程序
-
坩埚准备
将瓷坩埚在马弗炉中于 550°C 灼烧 1 h。在干燥器中冷却。称量精确至 0,001 g。
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称取样品
向已处理的坩埚中称取 2–5 g 均质样品。质量记录至 0,001 g。
-
预蒸干（湿样）
高水分样品先在 103°C 干燥箱中干燥或在电热板上蒸干。
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炭化
将坩埚置于电热板上或煤气灯上。逐步加热至样品炭化（呈黑色）。切勿使其起火！
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马弗炉灼烧
将坩埚移入已升温至 550°C 的马弗炉。灼烧至少 3 h（通常过夜 8–12 h）。
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灼烧完全性检查
灰分应为白色或浅灰色。若可见黑色颗粒 — 滴加数滴 HNO₃ 或 H₂O₂ 后再灼烧 1 h。
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冷却
关闭马弗炉。待温度降至约 200°C 时将坩埚移入干燥器。冷却至室温。
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称重
称量带灰分的坩埚，精确至 0,001 g。重复灼烧（1 h）和称重至恒重（差值 < 0,001 g）。
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计算
灰分 [%] =（灰分质量 / 取样量）× 100。结果报告至 0,01%。结果取两次平行测定的平均值。
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质量控制
做平行样。平行测定之差不应超过 0,1% 灰分。每批分析一次 CRM。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 马弗炉 | Nabertherm L9/11、Carbolite CWF 1100、POL-EKO FCF 5S | 8 000–25 000 PLN |
| 瓷坩埚 / 石英坩埚 | 30–50 mL 瓷坩埚（Haldenwanger、Morgan），10 只装 | 200–500 PLN |
| 分析天平 0,1 mg | Mettler Toledo ME204、Radwag AS 220.R2 | 8 000–20 000 PLN |
| 带硅胶的干燥器 | 玻璃干燥器 Ø 200 mm + 变色硅胶 | 300–600 PLN |
| 电热板 / 煤气灯 | IKA C-MAG HP 7、本生灯 | 1 000–3 000 PLN |
| 耐热坩埚钳 | 带隔热手柄的钢制坩埚钳 | 100–300 PLN |
试剂、培养基与耗材
| 试剂 | CAS | 详情 |
|---|---|---|
| 稀硝酸（可选） | 7697-37-2 | 重新灼烧时滴几滴润湿灰分（难灰化样品） |
| 过氧化氢 30%（可选） | 7722-84-1 | 助燃，加快炭残渣的烧尽 |
| 硅胶 | 112926-00-8 | 干燥器中的干燥剂，带水分指示 |
职业健康与安全
- 马弗炉 550°C — 极易烫伤。使用耐热手套和坩埚钳。
- 高温坩埚 — 只能用坩埚钳搬运。切勿徒手接触。
- HNO₃（可选）— 腐蚀性且具氧化性。佩戴手套和护目镜。
- 通风 — 炭化产生的烟气可能有刺激性。在通风柜中操作。
- 个人防护 — 必须穿实验服、戴耐热手套和护目镜。
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-ISO 936:2000 — 《Meat and meat products — Determination of total ash》。
该方法的原理是什么？
将样品置于预先灼烧并称重的瓷坩埚中，先在电热板上或煤气灯上预炭化（避免起火），随后放入已升温至 550 ± 25°C 的马弗炉中。灼烧至少 3–6 小时，直至灰分呈白色或浅灰色（无黑色炭粒）。
测量范围和准确度是多少？
灼烧温度：550 ± 25°C；灼烧时间：至少 3 h（通常 6–12 h，过夜）；取样量：2–5 g；重复性：±0,05–0,1% 灰分。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 10 小时 5 分钟–17 小时 50 分钟。整个程序共 10 个步骤。
需要哪些设备？
马弗炉、瓷坩埚 / 石英坩埚、分析天平 0,1 mg、带硅胶的干燥器、电热板 / 煤气灯、耐热坩埚钳。核心仪器的参考价格（马弗炉）：8 000–25 000 PLN。
该检测用于哪些场景？
肉类及肉制品成分分析（PN-ISO 936）；饲料质量控制（欧共体 767/2009 号法规）；谷物及谷物制品中矿物质总量测定；食品概略分析（蛋白质 + 脂肪 + 水分 + 灰分）；营养标签控制；面粉质量评价（灰分作为出粉精度指标）；特殊膳食用食品检验。
需要采取哪些安全防护措施？
马弗炉 550°C — 极易烫伤。使用耐热手套和坩埚钳。；高温坩埚 — 只能用坩埚钳搬运。切勿徒手接触。；HNO₃（可选）— 腐蚀性且具氧化性。佩戴手套和护目镜。；通风 — 炭化产生的烟气可能有刺激性。在通风柜中操作。；个人防护 — 必须穿实验服、戴耐热手套和护目镜。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 936。