🔥 固体燃料（煤、焦炭）中的灰分——815 °C重量法
三句话速览
将约1 g分析试样在空气中按规定的升温程序加热至815 ± 10 °C灼烧并称量残渣；结果取两次测定的平均值，保留至0。该检测依据 PN-ISO 1171:2002；终温：815 ± 10 °C，至少60 min。整个程序共 7 个步骤（合计约 1 小时 10 分钟）；主要用于：烟煤、褐煤与焦炭的工业分析（惰性物质平衡：水分 + 灰分）、煤炭商品质量的评价与电力行业供货的结算、将其他测定结果换算为干燥无灰基（daf）。
要点速览
- 标准: PN-ISO 1171:2002
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 1 小时 10 分钟
- 终温: 815 ± 10 °C，至少60 min
- 加热程序: 60 min内均匀升至500 °C，保持30 min（褐煤60 min），随后升至815 ± 10 °C
- 试样: 约1 g，粒度 < 212 µm；装载量 ≤ 0.15 g/cm²（煤）、≤ 0.10 g/cm²（焦炭）
概述
本标准规定了测定各类固体矿物燃料中灰分的方法。煤或焦炭在空气中燃烧后残留的灰分来自煤物质中的无机络合物以及伴生的矿物质——因此测定结果称为“灰分”而非“灰分含量”，因为煤本身并不含灰。灰中保留的硫量部分取决于灰化条件，故为使结果可比，必须严格遵守规定的条件（本说明依据ISO 1171:2010的预览内容编写，该第四版是ISO 1171:1997的小幅修订，而PN-ISO 1171:2002即以后者为基础）。
煤的矿物质在燃烧过程中发生转变：碳酸盐分解并放出CO2，硅酸盐与铝硅酸盐失去结晶水，黄铁矿与白铁矿被氧化为Fe2O3与SO2，氧化钙将SO2结合为硫酸盐，碱金属氯化物升华。这些反应在约800 °C以下进行，因此为获得稳定的灰分质量，规定了815 ± 10 °C的灰化温度与足够长的灼烧时间；灰分量通常小于原有矿物质的含量。
水分与灰分之和是燃料中惰性物质的量度。在实验室实践中区分缓慢灰化法（所有固体燃料，尤其是低煤化度的：生物质、泥炭、褐煤）、快速灰化法与极快速灰化法（烟煤与炭化产品）。按PN-ISO 1171:2002的重量法列入中央采矿研究院（GIG）的认可范围，范围为1.05～96.30 %。
方法原理
将分析试样（磨至通过212 µm筛，充分混匀并与实验室气氛处于水分平衡）在空气中按规定速率加热至815 ± 10 °C，并在该温度下保持至恒重；灰分由燃烧后残渣的质量计算：A = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100，其中m1为空灰皿的质量，m2为盛试样灰皿的质量，m3为盛灰灰皿的质量。炉子必须提供温度均匀区与每分钟5～10次换气的通风；灰皿的装载量对煤不得超过0.15 g/cm²，对焦炭不得超过0.10 g/cm²。结果以两次测定的平均值给出，保留至0.1 %（质量分数），以分析基表示（换算为其他基准按ISO 1170）。
应用领域
- 烟煤、褐煤与焦炭的工业分析（惰性物质平衡：水分 + 灰分）
- 煤炭商品质量的评价与电力行业供货的结算
- 将其他测定结果换算为干燥无灰基（daf）
- 认可实验室（GIG）中固体燃料的分类与质量控制
- 为后续分析制备灰样（例如815 °C下灰中的硫）
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 终温 | 815 ± 10 °C，至少60 min |
| 加热程序 | 60 min内均匀升至500 °C，保持30 min（褐煤60 min），随后升至815 ± 10 °C |
| 试样 | 约1 g，粒度 < 212 µm；装载量 ≤ 0.15 g/cm²（煤）、≤ 0.10 g/cm²（焦炭） |
| 天平 | 精度0.1 mg |
| 灰化终点判据 | 每次续灼15 min，直至质量变化 ≤ 1 mg |
| 精密度 | 灰分 < 10 %：r = 0.2 %（绝对），R = 0.3 %（绝对）；> 10 %：r = 2.0 %、R = 3.0 %（相对于平均结果） |
标准
- 标准编号
- PN-ISO 1171:2002
- 标准名称（波兰语）
- Paliwa stałe — Oznaczanie popiołu
- 标准名称（英语）
- Solid mineral fuels — Determination of ash
分步操作程序
-
试样制备
使用一般分析试样（粒度 < 212 µm），充分混匀并与实验室气氛处于水分平衡。
-
灰皿的调质
石英或瓷灰皿在称量前于815 ± 10 °C灼烧15 min，并按测定时的条件冷却；将洁净干燥的灰皿称准至0.1 mg。
-
称样
将约1 g试样均匀铺于灰皿中并称准至0.1 mg。
-
灰化
将灰皿放入室温的炉中；60 min内均匀升温至500 °C并保持30 min（褐煤：60 min）。在同一炉中继续升温至815 ± 10 °C，或移入另一台已加热到815 ± 10 °C的炉中；保持至少60 min。焦炭：承板上的灰皿可直接放入815 ± 10 °C的炉中 ≥ 60 min。
-
冷却与称量
取出灰皿，在厚金属板上冷却10 min，移入不装干燥剂的干燥器，冷却至室温并称准至0.1 mg。
-
燃烧完全性的检查
如有疑问（可见未燃尽的煤粒），在815 ± 10 °C下每次续灼15 min，直至质量变化不超过1 mg。
-
计算与检验报告
A = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100；给出两次测定的平均值，保留至0.1 %，以分析基表示，并注明所引用的标准、样品标识、日期与计算依据。平行结果的允许差：0.2 %（灰分 < 10 %）或平均结果的2.0 %。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 马弗炉 | 温度均匀区，每分钟5～10次换气的通风；也可用两台炉：约500 °C与815 ± 10 °C | — |
| 灰皿 | 石英、瓷或铂制，深8～15 mm | — |
| 盛焦炭灰皿的承板 | 石英或耐热钢制，厚6 mm，可推入炉内 | — |
| 分析天平 | 精度0.1 mg | — |
| 干燥器或其他密闭容器 | 不装干燥剂；可用干燥气体吹扫并给灰皿加盖 | — |
| 厚金属板 | 供灰皿从炉中取出后冷却10 min之用 | — |
职业健康与安全
- 815 °C的炉子——使用坩埚钳与隔热手套，灰皿应在金属板上冷却，不得直接由炉中移入干燥器
- 研磨与称样产生的煤尘——护目镜与防尘口罩
- 灰分粉尘呈碱性并有刺激性——不得吹散，搬运时须小心
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-ISO 1171:2002 — 《Solid mineral fuels — Determination of ash》。
该方法的原理是什么？
将分析试样（磨至通过212 µm筛，充分混匀并与实验室气氛处于水分平衡）在空气中按规定速率加热至815 ± 10 °C，并在该温度下保持至恒重；灰分由燃烧后残渣的质量计算：A = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100，其中m1为空灰皿的质量，m2为盛试样灰皿的质量，m3为盛灰灰皿的质量。炉子必须提供温度均匀区与每分钟5～10次换气的通风；灰皿的装载量对煤不得超过0.
测量范围和准确度是多少？
终温：815 ± 10 °C，至少60 min；加热程序：60 min内均匀升至500 °C，保持30 min（褐煤60 min），随后升至815 ± 10 °C；试样：约1 g，粒度 < 212 µm；装载量 ≤ 0.15 g/cm²（煤）、≤ 0.10 g/cm²（焦炭）；天平：精度0.1 mg。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 1 小时 10 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
马弗炉、灰皿、盛焦炭灰皿的承板、分析天平、干燥器或其他密闭容器、厚金属板。
该检测用于哪些场景？
烟煤、褐煤与焦炭的工业分析（惰性物质平衡：水分 + 灰分）；煤炭商品质量的评价与电力行业供货的结算；将其他测定结果换算为干燥无灰基（daf）；认可实验室（GIG）中固体燃料的分类与质量控制；为后续分析制备灰样（例如815 °C下灰中的硫）。
需要采取哪些安全防护措施？
815 °C的炉子——使用坩埚钳与隔热手套，灰皿应在金属板上冷却，不得直接由炉中移入干燥器；研磨与称样产生的煤尘——护目镜与防尘口罩；灰分粉尘呈碱性并有刺激性——不得吹散，搬运时须小心。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-ISO 1171。