🔥 固体生物燃料中的灰分——550 °C灰化
三句话速览
将 ≥ 1 g分析试样（< 1 mm）按下列程序灰化：30～50 min内升至250 °C，保持60 min，30 min内升至(550 ± 10) °C并保持 ≥ 120 min；结果以干基表示，保留至0。该检测依据 PN-EN ISO 18122:2023-05；终温：(550 ± 10) °C，至少120 min；备选710 °C与815 °C（超出本标准精密度范围）。整个程序共 7 个步骤（合计约 2 小时 10 分钟）；主要用于：按固体生物燃料规范对颗粒燃料与木片分级（灰分等级）、能源生物质供货的结算与灰分处置成本的评估、燃料结渣与腐蚀倾向的评价（灰分量；组成按其他标准）。
要点速览
- 标准: PN-EN ISO 18122:2023-05
- 类别: 石油化工
- 操作步骤数: 7
- 各步骤合计时间: 2 小时 10 分钟
- 终温: (550 ± 10) °C，至少120 min；备选710 °C与815 °C（超出本标准精密度范围）
- 程序: 冷炉 → 30～50 min内升至250 °C（4.5～7.5 °C/min），保持60 min → 30 min内升至(550 ± 10) °C（10 °C/min）
- 试样: ≥ 1 g分析试样，标称粒度 ≤ 1 mm（有时为0.25 mm）；装载量 ≤ 0.1 g/cm²
概述
本标准规定了测定各类固体生物燃料中灰分含量的方法。灰分是燃烧的副产物，须作为底灰或飞灰加以清除，其化学组成影响设备的结渣与腐蚀——因此燃料中的灰分量具有技术与经济意义。2022年版（PN-EN ISO 18122:2023-05）代替ISO 18122:2015：增补了对炉子与灰化程序更为详细的说明，并更新了重复性与再现性数据。
标准终温为(550 ± 10) °C；在保持其余炉内条件并在检验报告中明确注明温度的前提下，可采用其他终温（其他方法给出710 °C与815 °C），但此时精密度数据不再适用。与815 °C下测定的灰分（如按ISO 1171测煤时）之差，源于碳酸盐分解放出CO2、挥发性无机化合物的损失以及无机组分的进一步氧化。允许使用自动化装置（例如重量法分析仪），前提是该方法已在相应生物质类型的标准样品上验证，并满足第7章关于试样质量、加热程序、气氛、温度与称量准确度的要求。
生物燃料的灰分极易吸湿——干燥器中的干燥剂须经常检查并干燥，灰皿应加盖。在GIG的认可范围内，生物燃料中的灰分按PN-EN ISO 18122:2023-05用重量法（缓慢灰化）与热重法在0.10～34.50 %范围内测定。
方法原理
灰分含量由试样在空气中、在时间、试样质量与装置受严格控制的条件下加热至受控终温(550 ± 10) °C后残渣的质量计算：Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad)，其中m1为空灰皿质量，m2为盛试样灰皿质量，m3为盛灰灰皿质量，Mad为按ISO 18134-3平行测定的分析试样水分。灰皿底部的装载量不得超过0.1 g/cm²（否则可能造成底层燃烧不完全，或富钙灰（例如来自纯木材的灰）吸收CO2）。炉内换气应在燃料分解生成的SO2与CO2同灰分组分发生反应之前将其排除。
应用领域
- 按固体生物燃料规范对颗粒燃料与木片分级（灰分等级）
- 能源生物质供货的结算与灰分处置成本的评估
- 燃料结渣与腐蚀倾向的评价（灰分量；组成按其他标准）
- 为组成分析（主量与微量元素）制备灰样
- 热重分析仪（TGA）相对于重量法的验证
关键参数
| 参数 | 数值 |
|---|---|
| 终温 | (550 ± 10) °C，至少120 min；备选710 °C与815 °C（超出本标准精密度范围） |
| 程序 | 冷炉 → 30～50 min内升至250 °C（4.5～7.5 °C/min），保持60 min → 30 min内升至(550 ± 10) °C（10 °C/min） |
| 试样 | ≥ 1 g分析试样，标称粒度 ≤ 1 mm（有时为0.25 mm）；装载量 ≤ 0.1 g/cm² |
| 天平 | 精度0.1 mg |
| 灰化终点判据 | 在550 °C下每次续灼30 min，直至质量变化 < 初始质量的0.05 % |
| 结果 | 干基，计算保留两位小数，≥ 2次测定的平均值保留至0.1 % |
标准
- 标准编号
- PN-EN ISO 18122:2023-05
- 标准名称（波兰语）
- Biopaliwa stałe — Oznaczanie zawartości popiołu
- 标准名称（英语）
- Solid biofuels — Determination of ash content
分步操作程序
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试样制备
由实验室样品（ISO 18135或ISO 21945）按ISO 14780制备标称粒度 ≤ 1 mm的一般分析试样，数量应满足灰分与水分测定之需。可直接测定并同时按ISO 18134-3测定水分，或取按同一程序干燥并保存于干燥器中密闭容器内的一份进行测定。
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灰皿的调质
将空灰皿在(550 ± 10) °C下灼烧 ≥ 60 min，在耐热板上冷却5～10 min，随后在干燥器中冷却至环境温度；称准至0.1 mg（m1）。
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称样
将试样充分混匀；取至少1 g均匀铺于灰皿底部并称准至0.1 mg（m2）。此前已在干燥箱中干燥过的一份，称量前应连同灰皿在105 °C下重新干燥。预期灰分很低时，应采用较大的分析份与较大的灰皿。
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灰化
将灰皿放入冷炉；30～50 min内均匀升温至250 °C并保持60 min，使挥发分在着火前逸出；随后30 min内均匀升至(550 ± 10) °C并保持至少120 min。
-
冷却与称量
取出灰皿，在耐热板上冷却5～10 min，移入装有干燥剂的干燥器，冷却后立即称准至0.1 mg（m3）。
-
燃烧完全性的检查
如有疑问（有炭黑），在550 °C的热炉中每次续灼30 min，直至质量变化 < 初始质量的0.05 %；也可加入数滴蒸馏水并自冷炉重新升温至(550 ± 10) °C。
-
计算与检验报告
Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad)，计算保留两位小数，至少两次测定的平均值以干基表示并保留至0.1 %。给出实验室、日期、样品标识、对ISO 18122:2022的引用、终温（若不同于550 °C）与偏离。
所需设备与仪器
| 设备 | 示例 | 参考价格 |
|---|---|---|
| 带温度程序的马弗炉 | 温度均匀区，能在规定时间内达到各温度，换气可排除SO2与CO2 | — |
| 灰皿 | 惰性材料制：瓷、石英或铂，其选择应使装载量 ≤ 0.1 g/cm² | — |
| 分析天平 | 精度0.1 mg | — |
| 带干燥剂的干燥器与灰皿盖 | 干燥剂须经常检查并干燥——生物质灰极易吸湿 | — |
| 耐热板 | 供灰皿出炉后冷却5～10 min之用 | — |
| 热重分析仪（可选） | 在生物质标准样品上验证后允许使用的自动化装置 | — |
职业健康与安全
- 550 °C的炉子——坩埚钳与隔热手套，进入干燥器前先在耐热板上冷却
- 轻质的生物质灰易被气流吹散——不得骤然开炉，不得对灰皿吹气
- 生物质粉尘可燃且有刺激性——在通风橱内或佩戴防尘口罩称样
常见问题
该检测依据哪项标准？
该检测依据的标准为 PN-EN ISO 18122:2023-05 — 《Solid biofuels — Determination of ash content》。
该方法的原理是什么？
灰分含量由试样在空气中、在时间、试样质量与装置受严格控制的条件下加热至受控终温(550 ± 10) °C后残渣的质量计算：Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad)，其中m1为空灰皿质量，m2为盛试样灰皿质量，m3为盛灰灰皿质量，Mad为按ISO 18134-3平行测定的分析试样水分。灰皿底部的装载量不得超过0.
测量范围和准确度是多少？
终温：(550 ± 10) °C，至少120 min；备选710 °C与815 °C（超出本标准精密度范围）；程序：冷炉 → 30～50 min内升至250 °C（4.5～7.5 °C/min），保持60 min → 30 min内升至(550 ± 10) °C（10 °C/min）；试样：≥ 1 g分析试样，标称粒度 ≤ 1 mm（有时为0.25 mm）；装载量 ≤ 0.1 g/cm²；天平：精度0.1 mg。
完成检测需要多长时间？
各步骤所列时间合计约为 2 小时 10 分钟。整个程序共 7 个步骤。
需要哪些设备？
带温度程序的马弗炉、灰皿、分析天平、带干燥剂的干燥器与灰皿盖、耐热板、热重分析仪（可选）。
该检测用于哪些场景？
按固体生物燃料规范对颗粒燃料与木片分级（灰分等级）；能源生物质供货的结算与灰分处置成本的评估；燃料结渣与腐蚀倾向的评价（灰分量；组成按其他标准）；为组成分析（主量与微量元素）制备灰样；热重分析仪（TGA）相对于重量法的验证。
需要采取哪些安全防护措施？
550 °C的炉子——坩埚钳与隔热手套，进入干燥器前先在耐热板上冷却；轻质的生物质灰易被气流吹散——不得骤然开炉，不得对灰皿吹气；生物质粉尘可燃且有刺激性——在通风橱内或佩戴防尘口罩称样。
哪家实验室可以开展此项检测？
该检测由通过 ISO/IEC 17025 认可的实验室开展。在 LabCoda 上可按标准编号检索 PN-EN ISO 18122。